A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders

Yaobo Ding; Michael Riediker

doi:10.3791/54414

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Engineering

Un système pour créer Stable Aérosols nanoparticulaires de nanopoudres

Published: July 26, 2016

doi:

10.3791/54414

Yaobo Ding¹, Michael Riediker^1,2

¹Institute for Work and Health (IST),Universities of Lausanne and Geneva, ²IOM Singapore

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

Poudres de nanomatériaux sont largement utilisés dans différents secteurs industriels, comme les matières premières pour la fabrication de nouveaux produits ou comme additifs pour leurs applications fonctionnelles ^1-4. Cependant, le potentiel de l'exposition aux aérosols de nanopoudres de travailleurs a été observé au cours de diverses activités de manutention professionnelles ^5-8, et les risques pour la santé associés ont été étudiés dans le in-vivo et in-vitro des études toxicologiques ^9-12. Afin de faciliter l'élaboration de stratégies efficaces pour protéger les travailleurs portant sur les nanomatériaux, les professionnels de la santé au travail ont besoin d'une meilleure compréhension de la façon dont les aérosols de nanoparticules sont produites à partir de matériaux en poudre soumis à des entrées d'énergie externes.

Les systèmes de laboratoire différents ont été développés pour simuler le comportement de diffusion par aérosol de la poudre dans des conditions réalistes. Parmi eux, deux procédures standard sont les méthodes de référence établies 13 pour la poudre d'essai empoussièrement, qui est définie comme la tendance d'une poudre, soumise à un apport d'énergie donné, pour libérer les particules en suspension. La première méthode utilise un tambour rotatif comme milieu pour l' entrée d'énergie et la mise en aérosol de particules de poudre ^14,15. La deuxième méthode des gouttes d' une poudre à un débit constant à travers un cylindre vertical et vaporise les particules de poudre au moyen d'un flux d'air ascendant ^16. Cependant, ces méthodes nécessitent des quantités relativement importantes de matériaux d'essai (35 cm ³ ou 500 g), et cela peut être un problème avec des poudres de nanomatériaux en raison de leur coût élevé et les risques potentiels d'exposition. Système de test à échelle réduite combinant une seule goutte et la rotation du tambour processus a été développé, ce qui permet l'utilisation de plus petites quantités de poudres d'essai (6 échantillons de ¹⁷ g). Système d'aérosolisation récemment mis au point sur la base secoueurs de vortex a également été utilisé pour nanopoudres, permettant des essais jusqu'à 1 cm ³ de matières premières 18.

Ici, nous présentons un aérosolisation roman et le système de désagglomération pour les tests de nanopoudres en fonction des entonnoirs de laboratoire. Elle fournit un procédé de production d'aérosol stable en utilisant moins de 1 g de poudre d'essai. aérosolisation stable peut être maintenue pendant des durées suffisamment longues pour la caractérisation des aérosols solides. La performance du système a été décrit en détail dans deux publications précédentes ^19,20.

La configuration de test est composé d'un générateur d'aérosol, de mélange et de mesure des compartiments et des instruments de caractérisation, comme le montre la figure 1. Tube de transport de particules et connecteurs relient ces différents éléments. Un tuner de débit et deux débitmètres contrôlent et surveillent les conditions d'écoulement d'air dans le système. Un manomètre et un capteur de température et d'humidité surveillance de l'environnement à l'intérieur de la chambre de mesure. l'air comprimé sec est filtré à l'aide d'un hyperfilter avant son entrée dans le système. Unallongé, en forme de V, le générateur d'aérosol en verre est utilisé pour la poudre en aérosol. Cette géométrie facilite un processus d'atomisation robuste et le transport des particules lisses dans le compartiment suivant. Le régime d'écoulement au niveau du fond de l'entonnoir est turbulent du fait de l'interaction avec les particules de poudre, alors qu'il est laminaire dans la partie supérieure (renuméroter <15). L'épaisseur des parois du générateur a été spécifiquement conçu pour résister à des pressions élevées (jusqu'à 400 kPa AP) nécessaires pour le test de désagglomération en utilisant des orifices critiques. Un tuner de débit de haute précision contrôle le débit par incréments / min 0,01 L. un tube conducteur (diamètre extérieur 6 mm, épaisseur 1 mm) est utilisé pour éviter les pertes de particules dues à un dépôt électrostatique pendant le transport. La longueur du tube est d'environ 50 cm entre le générateur d'aérosol et la chambre de mélange, de 20 cm entre la chambre de mélange et la chambre de mesure et de 100 cm pour les tubes de prélèvement. Une bouteille de 1 L métallique est utilisé comme cham de mélangeber et un tambour métallique de 12 litres est utilisé comme chambre de mesure. Des échantillons de particules sont issues de la partie supérieure de la chambre de mesure. Un orifice de sortie dirige le flux supplémentaire dans un système de filtration. Le mélange et de mesure des chambres sont mis à la terre pour éviter les pertes de particules électrostatiques. Les instruments de mesure comprennent un calibreur mobilité de balayage des particules (SMPS) et un compteur optique de particules (OPC) pour la concentration en nombre de particules et la distribution granulométrique et une microscopie électronique à transmission (MET) échantillonneur (MPS) pour une analyse de la morphologie des particules.

La procédure d'aérosolisation de la configuration ressemble à un procédé à lit fluidisé. Le flux d'air pénètre par l'ouverture inférieure dans le (diamètre 2 mm) et l'entonnoir vaporise la poudre. Les particules de poudre se déplacent d'une manière similaire à celle de l'eau dans une fontaine. L'aérosol généré répond à un flux de dilution dans la chambre de mélange. Le débit d'air de dilution peut être conditionné pour différents niveaux d'humidité si l'effetde ce paramètre nécessite une analyse. L'air de la chambre sert aussi un volume tampon pour mélanger en douceur l'aérosol avec de l'air de dilution à sec selon les besoins d'échantillonnage. Le flux d'aérosol est alors introduit dans la chambre de mesure par l'intermédiaire d'une sortie normale de tubes (pour les essais d'atomisation) ou d'un orifice critique (pour le test de désagglomération). L'orifice peut fournir des conditions de chute de pression, en appliquant des forces de cisaillement aux particules qui le traversent. Ce mécanisme permet d'étudier leur potentiel de désagglomération (stabilité mécanique).

Figure 1. Diagramme du système d'atomisation et une désagglomération. Par défaut, un tube reliant la chambre de mélange avec la chambre de mesure. L'orifice illustré est un add-on optionnel (non décrit dans ce protocole). S'il vous plaît cliquez ici to voir une version plus grande de cette figure.

Protocol

1. Préparation du système Assurez-vous d'utiliser des tubes de transport de particules nouvelles ou bien nettoyées et les connecteurs pour assembler le système. Veiller à ce que les parois de la chambre sont nettoyées et exempte de particules (voir les méthodes de nettoyage à la fin du protocole). Pour éliminer les particules de fond potentiels, connecter un flux sec filtré de l' air (5-10 L / min) directement à la chambre de mélange (sans installer l'entonnoir entre les positions a et b dans la figure 1), pendant au moins 30 min. Mesurer la concentration en nombre de particules dans la chambre de mesure à l'aide des alimentations à découpage selon le protocole du fabricant. Si la concentration est inférieure à 10 # / cm 3 après trois balayages, il faut considérer l'environnement propre. Notez que le débit peut ralentir lors de la mesure à l'aide du SMPS. Arrêter le flux d'air et fermer les sorties de tubes d'échantillonnage et la sortie du tube de sortie avec un bouchon en plastique ou en caoutchouc (position de c dans Figure 1) pour empêcher les particules ambiantes de pénétrer dans le système. Préparer et réchauffer les instruments de mesure (SMPS et OPC) et échantillonneurs de particules pour l'analyse microscopique. 2. Préparation du matériel matériel de test de magasin dans un environnement bien contrôlé par rapport à la température et de l'humidité. Ceci est très important pour assurer des résultats reproductibles dans des expériences de suivi. Peser la poudre soigneusement à l' aide d' un équilibre de la balance analytique ou de haute précision, dans un espace bien ventilé (par exemple, une hotte de laboratoire). Note: Les poids de 250-500 mg de TiO 2, SiO 2, ZnO et CeO 2 poudres de nanoparticules ont été testés, et ceux – ci se sont avérées généralement suffisantes pour au moins 30 min d'aérosolisation stable. Cependant, la quantité appropriée dépend fortement du type de poudre et peut varier de manière significative pour des matériaux en vrac, du ciment ou de poudres organiques. Fixer le générateur d'aérosol vertically, et se nourrissent de la poudre de l'ouverture supérieure du générateur d'aérosol en utilisant un entonnoir de laboratoire correctement nettoyé. Avant l'expérience, rincer l'entonnoir avec de l'eau et sécher par l'air filtré, pour éliminer tout dépôt de poussière sur la paroi intérieure. Tapoter doucement l'entonnoir pour assurer toutes les particules de poudre sont introduits dans le processus. Ne pas secouer l'entonnoir dur afin d'éviter une perte importante de la matière à aérosolisation précoce. Faire en sorte que la majorité des particules de poudre atteindre le fond du générateur, plutôt que de tomber sur les parois inclinées environnantes. Tapoter doucement les parois latérales du générateur pour déplacer des particules de poudre déposée au fond. En variante, utiliser un long entonnoir directement dépose les particules de poudre au fond du générateur. Pour des raisons de sécurité, procéder à ces opérations sous une hotte de ventilation ou à l'intérieur d'une chambre à pression négative. Comme matériau unsticky peut glisser à travers l'ouverture au fonddu générateur, utilisez une aiguille de 2 mm de diamètre pour bloquer temporairement l'ouverture avant de se nourrir dans la poudre. Retirer l'entonnoir et fermer les ouvertures supérieure et inférieure du générateur, afin d'éviter l'émission de particules lors du transfert. 3. aérosolisation Installez le générateur d'aérosol, enlever les blocs sur l'entrée et à la sortie des tubes à l'entonnoir, connectez son fond d'alimentation en air filtré et sa sortie supérieure à la chambre de mélange (positions a et b respectivement sur la figure 1), et le joindre à la verticale avec un échafaudage métallique. Retirez les blocs sur la sortie de configuration (position de c dans la figure 1). Allumez le flux de aérosolisation. Lentement augmenter le taux de 0 à 0,3-0,5 L / min en utilisant le tuner de débit. Ne pas passer à des débits élevés trop rapidement, l'objectif est d'atteindre un débit qui peut fournir la génération d'aérosol stable pendant au moins 30 min. Pour ce faire,ne consomment pas la quantité de poudre de manière significative au cours de cette période de aérosolisation stable. Comme une règle empirique, utiliser une hauteur de lit fluidisé d'environ 1 cm (notée H sur la figure 1) pour générer un flux d'aérosol solide tout en maintenant une concentration stable sur une période relativement longue. Si l'énergie mise dans le processus d'atomisation est trop forte alors le matériel sera utilisé rapidement jusqu'à, à défaut de maintenir une génération d'aérosol stable pendant le reste de l'expérience. Notez que la plage de débit peut varier pour différentes poudres; les valeurs mentionnées ci-dessus ont été utilisées pour les nanopoudres précités testés. Mettez le flux de dilution. Lentement augmenter le taux 0-2 L / min. Le débit total de dilution nécessaire est déterminée par l'équipement d'échantillonnage. Le SMPS, OPC, et le mini-sampler utilisé dans le système présenté ici exigent un débit total de 1,6-1,8 L / min. 4. Caractérisation Commencer leinstruments de mesure en ligne simultanément (ici, le SMPS et OPC) dès que l'aérosolisation et les flux dilutions sont introduits. Remarque: Si un état stable de aérosolisation est atteint, l'aérosol de particules concentration en nombre et la distribution de taille devraient se stabiliser après environ 30 min. Utilisez des mesures à partir de ce point de temps pour la comparaison des propriétés des aérosols dans des conditions différentes (par exemple, humidité) et en utilisant différentes poudres. Analyser les résultats de 10 scans SMPS consécutifs pour calculer les concentrations moyennes et les distributions de taille. Une fois que l'aérosolisation est stable, tourner sur la pompe reliée à l'échantillonneur de TEM pour commencer l'échantillonnage des particules en suspension. En utilisant un débit de 0,3 L / min à l'aide de la grille de MET revêtue d'un film de carbone à trous. Le film mince sur la grille peut être endommagée si le débit est trop élevé. Des informations détaillées sur l'utilisation de l'échantillonneur est disponible 21. En règle générale, le processus d'échantillonnage dure abà 3 min. Faire varier la durée d'échantillonnage en fonction des différentes concentrations de particules, et approximativement en considérant une couverture de surface moyenne de la grille de TEM par dépôt de particules (par exemple, 50%). dépôts épais peuvent modifier la morphologie des particules en raison de l'agglomération sur place. 5. Opérations post-échantillonnage et de nettoyage Après avoir terminé les mesures, couper le flux de dilution et le débit d'atomisation. Déconnecter le générateur d'aérosol à partir du système, de bloquer ses ouvertures supérieure et inférieure, et le transférer dans l'espace de nettoyage. Nettoyer dans une installation de nettoyage bien ventilé ou un espace clos, en particulier si les matières dangereuses ont été traités. Disperser les résidus de poudre avec des solvants organiques ou d'eau, en fonction du caractère hydrophile de la surface des particules. Versez la solution off dans des conteneurs chimiques pour le recyclage sûr. Après de longues expériences, des poudres de test ont tendance à Stick fermement sur la paroi de verre et ne se dissolvent pas facilement. Si cela se produit, utiliser des acides ou des bases avec un nettoyeur à ultrasons pour dissoudre des matières collantes. Afin d'éliminer toute teneur en humidité à gauche sur le mur et sécher complètement l'intérieur du générateur, passer de l'air sec à travers elle pendant au moins 1 h. Assurez-vous qu'il n'y a pas de flammes ou de sources d'allumage lorsque l'on travaille avec des solvants organiques, et de veiller à une bonne ventilation de l'espace. Déconnecter le tube de transport de particules et les connecteurs. Rincez avec de l'eau ou des solvants. Essuyez les parois intérieures du mélange et de mesure des chambres avec un mouchoir en papier ou un chiffon humide. Séchez-les dans un espace ouvert pendant au moins un jour ou avec un débit d'air sec pendant 1 heure avant l'expérience suivante. Nettoyez régulièrement l'impacteur SMPS (le cas échéant).

Representative Results

La figure 2 montre un exemple typique du total des aérosols particules concentration de nombre et la taille des changements au fil du temps, en utilisant les protocoles ci – dessus dans une expérience de aérosolisation avec SiO 2 hydrophobe. Les concentrations de particules ont commencé à augmenter dès que le débit d'atomisation a été introduit. La taille moyenne géométrique des particules progressivement augmenté. Après environ 10 scans SMPS (3,5 min / scan), l'aérosol a commencé à entrer dans un état stable, où le diamètre de la concentration en particules et moyenne plus modifiée par une quantité significative. Cet état a duré plus de 30 min, ce qui était suffisant pour achever SMPS dix-3 min balayages. La figure 3 montre la variation de la concentration de particules sous la forme de distributions de tailles différentes (basées sur les mêmes données que la figure 2). Le pic a augmenté lentement au fil du temps, et une fois que l'aérosol est devenu stable, il est resté dans la même gamme de taille tout au long èmee reste du test. Le très petit diamètre moyen indiqué au début de l'expérience n'a pas été en raison de la poudre instable aérosolisation. Au contraire, il a été provoquée par l'air ambiant résiduel à l'intérieur de l'entonnoir après la procédure de remplissage de poudre. Ce volume d'air est le premier à pénétrer dans la chambre de mesure et a été échantillonné par le SMPS au cours des premières analyses (figure 4). Cela pourrait être évité en réalisant toutes les expériences dans une salle blanche si cela était requis par la question scientifique à portée de main. En effet, la distribution de la taille du premier balayage était très similaire à celle de l'air ambiant. Comme les particules d'aérosol en poudre ont continué à affluer, l'interférence des particules ambiantes diminué rapidement, et l'effet avaient presque disparu après quelques SMPS scans. Figure 2. Changementla concentration en nombre total de particules et le diamètre moyen dans une expérience de aérosolisation (241 mg hydrophobe SiO 2; aérosolisation écoulement de 0,3 L / min). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Figure 3. Modification de la distribution des tailles de particules dans une expérience de aérosolisation. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Figure 4. Les aérosols des distributions de taille de particule au commencement de l'essai de pulvérisation en aérosol. Concentration en particules est présentée sur une échelle relative (normalisée to le nombre total) afin de comparer le spectre de la première analyse dans une très faible concentration de spectres des analyses ultérieures dans des concentrations plus élevées. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Les variations de la concentration de particules ne suivent pas toujours les mêmes motifs. Quatre possibilités peuvent généralement être vu dans un test d'aérosolisation. Sur la figure 5A, la concentration augmentée lentement à une région "plateau", puis est restée pratiquement inchangée pour le reste de l'expérience. Dans la figure 5B, la première concentration a atteint un point maximum, diminue progressivement à un niveau bas, puis est resté stable pendant plus de 1,5 heure. Sur la figure 5C, la concentration est poursuivie diminuant à zéro. Sur la figure 5D, la concentration a augmenté à un niveau maximum, remaineD pendant une certaine période, puis a diminué à nouveau. Scénario (a) est généralement considérée lorsque la procédure d'exploitation standard est suivie. Le flux d'air d'atomisation est introduit lentement et finalement stabilisé dans la plage appropriée. La quantité de matière première est suffisante par rapport au niveau d'atomisation, et un taux de génération d'aérosol peut être maintenue constante pendant une longue période de temps. Scénario (b) est très probablement due à un écoulement d'atomisation excessive tout au long de l'expérience, combinée avec une quantité insuffisante de poudre. La poudre est rapidement consommé et ne sont pas capables de maintenir la production d'un aérosol stable. Scénario (c) montre une baisse similaire de la concentration du nombre de particules au scénario (b), sauf que, après un court laps de temps, le débit d'air a été réajusté à une gamme appropriée et maintenue constante tout au long du reste de l'essai. Cela a permis à la concentration des particules pour atteindre progressivement une gamme stable. Scénario (d)ppears lorsqu'une quantité insuffisante de matière première est utilisée. Au cours de cette phase de l'expérience, il n'y a plus de poudre d'essai suffisante pour générer les particules d'aérosol à un débit constant, comme cela a été possible, dans la phase initiale de mise en aérosol. Par conséquent, la concentration en particules dans le système diminue. Figure 5. motifs typiques pour modifier les concentrations de particules totales au cours des expériences de aérosolisation: (A) augmentent lentement jusqu'à ce qu'un plateau soit atteint; (B) diminuer progressivement à zéro; (C) atteignent rapidement un pic, puis diminuer à un niveau stable; (D) augmente à un état d' équilibre et de maintenir pendant une certaine période de temps, puis diminuer. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure. Différents débits aérosolisation ont été testés afin d'étudier leur influence sur la production d'aérosols. Taux de 0,3-1,1 L de débit / min ont été utilisés, et les distributions de taille des particules résultantes sont montrées sur la figure 6. Le pic du spectre a augmenté le débit augmenté. Au débit le plus élevé (1,1 L / min), les particules en suspension de taille micronique ont commencé à entrer dans le système (le pic secondaire). Les tailles modales des particules d'aérosols sont restés similaires lorsque sous le même flux de aérosolisation, cependant, ils ont progressivement diminué lorsque le débit d'air a augmenté à travers la gamme 0,3 à 0,7 L / min (figure 7). Le taux de production de particules de plus en plus et un diamètre moyen des particules en diminuant les taux d'augmentation du débit suggèrent que le processus d'atomisation plus dynamique (avec des mouvements de particules significatives et des collisions) a facilité la désagglomération des particules de poudre, ce qui entraîne une distribution de taille modifiée de l'aérosol,les particules générées. Figure 6. changement des distributions de taille des particules avec l' augmentation des taux d'écoulement d'air (0.3- 1.1 L / min). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Figure 7. Comparaison des distributions de taille des particules sous différents débits. Les spectres ont été transformés en des hauteurs similaires à l' échelle relative (normalisée à nombre total de particules), ce qui montre mieux le décalage du pic. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Les concentrations du nombre de particules d'aérosols générés dans les tests répétés peuvent varier jusqu'à plusieurs plis, mais généralement bien au sein d'un ordre de grandeur. La taille moyenne des particules, d'autre part, est très reproductible. La figure 8 montre un exemple de la variation de la distribution de taille des particules à partir de quatre essais répétés en utilisant le même matériau. L'écart-type a été de 39,7% pour la concentration des particules totales et 6,6% pour la taille moyenne géométrique. La variation de la concentration en nombre pourrait être dû à plusieurs raisons: 1) différents statuts des matières premières (par exemple, le niveau d'agglomération); 2) les facteurs humains dans le processus de remplissage de poudre (influencent la quantité de poudre déposée au fond de l'entonnoir, ainsi la quantité disponible pour aérosolisation); ou 3) le réglage du débit d'air au début de aérosolisation. Figure 8. Variation des résultats des tests à partir d' expériences de aérosolisation répliqués avec hydrophobe SiO 2. Les barres d'erreur représentent l'écart type de particules concentration en nombre dans les canaux individuels de taille. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Discussion

L'installation d'atomisation sur la base de l'entonnoir peut activer efficacement les particules de poudre à un niveau d'énergie d'entrée choisie (peut être quantifiée par la vitesse d'écoulement de l'air pendant l'aérosolisation). les mouvements et les collisions de particules au niveau du site de production atteignent un état d'équilibre, la rupture des agglomérats de poudre et émettant des particules en suspension de la même distribution de taille à une vitesse constante. Un aérosolisation stable peut durer de 30 min à 2 h, ce qui est un temps suffisant même pour les instruments de mesure de la lenteur avec des résolutions de taille élevée, comme l'alimentation à découpage, pour produire des résultats statistiquement significatifs. L'installation ne nécessite que de petites quantités de matériel de test, qui peut être un avantage pour tester des matériaux précieux tels que les poudres de nanoparticules.

Cependant, l'environnement et les processus paramètres du système peuvent influencer de manière significative les résultats du test. Pour produire des données reproductibles, des procédures normalisées d'exploitation doivent être strictement suivies tout au long de l'expéments. Lors des essais d'aérosolisation en utilisant ce système, les aspects suivants devraient être examinés avec soin.

Tout d'abord, afin d'obtenir des résultats significatifs, il est essentiel que les parties internes de la configuration fournissent un environnement propre pour les tests. Les sources potentielles de contaminants sont des particules ambiantes et le matériel de test à partir d'expériences précédentes. L'effet de particules ambiantes généralement disparu assez rapidement, dès que les flux de aérosolisation et de dilution ont été introduits. Cependant, l'interférence à partir de matières résiduelles peuvent persister pendant toute l'expérience. Étant donné que les particules d'aérosol générées circulent à travers le système, elles peuvent se déposer sur les parois intérieures des tubes de transport, les points de pliage et les canaux étroits des connecteurs, et les surfaces intérieures du mélange et les chambres de mesure. Si ces pièces ne sont pas correctement nettoyés avant de nouvelles expériences, des matériaux précédemment déposées peuvent être constamment remises en suspension dans le courant principaldu flux d'aérosol, perturbant ainsi les résultats des tests.

En second lieu, le procédé de remplissage de poudre doit être effectuée très soigneusement. La question la plus importante ici est la quantité de la poudre introduite dans l'installation, en particulier lorsque de très petites quantités de matériaux sont utilisés. À un débit d'atomisation donné, de plus petites quantités de poudre génèrent des concentrations d'aérosols inférieurs, et éventuellement des particules ayant des tailles plus petites, en raison de l'apport d'énergie plus élevée par unité de poids de poudre. En outre, les conditions de stockage des matériaux d'essai (par exemple, l' humidité relative et température) ont été montré pour influencer le comportement de poudre en aérosol et les niveaux de empoussièrement ^22. Par conséquent, les poudres premières doivent toujours être conservés dans les mêmes conditions atmosphériques, lorsque cela est possible.

En troisième lieu, les ajustements du débit d'atomisation au début de l'expérience affectent grandement les résultats des tests. De fortes augmentations dans le flux soufflent de grandes particules de poudre up dans l'air et leur étendue sur la surface de l'entonnoir, ce qui réduit considérablement la quantité de matériau disponible pour le reste de l'expérience. Les conséquences pourraient être un test échoué en raison de la poudre insuffisante.

Parce que la configuration décrite ici ne se construit pas en utilisant l'équipement de laboratoire normalisé, lors d'une tentative de reproduire les éléments essentiels de ce système, les aspects suivants devraient être pris en considération. Entonnoirs de laboratoire standards séparatrices peuvent être utilisés comme générateur d'aérosol (à noter qu'ils ne doivent pas être utilisés dans des conditions pressurisées). ampoules à décanter de géométries différentes ont été testées dans les expériences, et ils ont fourni une fonctionnalité similaire à l'entonnoir sur mesure. Un bloc d'étanchéité en caoutchouc avec un tube de transport intégré peut être utilisé comme couvercle d'entonnoir.

Mixage et de mesure des compartiments de différentes géométries, mais des volumes similaires peuvent être utilisés. Notez que les compartiments qui sont trop grands retardera considérablement le temps neEDED pour atteindre les conditions d'aérosols stables (concentration). Le temps nécessaire peut être estimée en tenant compte du débit d'air total et le volume du compartiment. Bien que le procédé peut être accéléré en utilisant un flux de dilution, il faut se rappeler que la concentration finale du nombre de particules peut être considérablement diminuée en raison de la dilution, ce qui peut influencer la répartition granulométrique des aérosols ainsi que les performances des appareils de mesure (selon sur les limites de détection). Électrique des matériaux conducteurs sont recommandés.

La longueur du tube de transport peut varier, en fonction des paramètres généraux de laboratoire. Cependant, la longueur doit être maintenue aussi courte que possible afin d'éviter les pertes de particules importantes au cours de leur transport. L'efficacité de la pénétration des particules peut être calculé en prenant en compte le diamètre des particules, le débit d'air, le diamètre du tube et la longueur, et en gardant à l'esprit soit le dépôt gravitationnel oula perte de diffusion, ou les deux.

Différentes méthodes de caractérisation peuvent être utilisés. Toutefois, l'alimentation en air (débit de dilution) doit être ajusté en fonction du débit d'échantillonnage total. alimentation en air insuffisante se traduira par une pression négative dans la chambre de mesure, en tirant dans les particules ambiantes conduisant ainsi à des erreurs dans les conclusions. sources d'alimentation en air différents peuvent être utilisés, mais veiller à ce qu'ils sont ou sans particules pré-traiter l'air avec un filtre à haute efficacité.

Une limitation importante de ce procédé d'atomisation est qu'il nécessite une bonne coulabilité des poudres de test afin de maintenir la génération de particules stables sur une période relativement longue. matériaux collants, comme des poudres hydrophiles à haute teneur en humidité, arrêtent souvent coule à un stade précoce du processus d'atomisation et produisent de très faibles concentrations de particules. façons possibles de résoudre cette question pourraient inclure un pré-traitement de la poudre, tels que le séchage-s bruto pour améliorer son aptitude à l'écoulement. Les conditions de stockage des matières premières après utilisation doit être bien entretenu, par exemple, conservés dans un environnement sec et à une température appropriée. Au cours des expériences, le taux élevé d'écoulement d'atomisation (0,5 à 1 L / min) et plus grandes quantités de matières premières (par exemple, 500 mg) pourraient être utilisés. En outre, l'abaissement du débit de dilution peut augmenter la concentration de particules dans la chambre de mesure.

Une autre limitation de cette méthode est la reproductibilité du taux de génération de particules en suspension (particules ainsi la concentration en nombre dans la chambre de mesure). Certain niveau de variation existe toujours. Les moyens possibles d'amélioration sont un processus d'alimentation mieux défini afin de réduire les pertes matérielles et du débit d'aérosolisation bien contrôlé.

Le système et les protocoles décrits ici peuvent être utilisés pour diverses applications. L'utilisation de quantités relativement faibles de matières d'essai rend la méthode potentiellement vressources précieuses comme un outil alternatif pour la poudre d'essai empoussièrement. Le classement des niveaux de particules en suspension générées par notre système pour certains matériaux communs était similaire à ceux observés dans les systèmes existants aérosolisation ^19, tels que le tambour rotatif ^15,17, baisse continue ^23, et les méthodes vortex secoueurs ^24. Par ailleurs, l'apport d'énergie réglable (débit d'air) peut également être utilisé pour étudier la stabilité des agglomérats de poudre de nanoparticules. Enfin, la production d'aérosol stable peut servir comme une source fiable de nanoparticules dans l' air pour in vivo ou dans les études toxicologiques in vitro. La concentration en particules commandable permettrait une analyse des réponses biologiques dépendantes de la dose. Par rapport aux autres méthodes d'aérosolisation en utilisant des suspensions liquides, le procédé présenté permet d' éviter d' éventuels problèmes tels que la mise en suspension matériau et la modification des propriétés physico-chimiques des particules en suspension (par exemple ungglomeration, propriétés de surface).

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).

Materials

titanium dioxide nanopowder	JRC	NM-103/104	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder	AEROSIL	R974
silicon dioxide nanopowder	JRC	NM-200	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder	JRC	NM-110/111	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder	JRC	NM-211/212	Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator	Souffleur de verre S.A.		Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction;
optical particle counter (OPC)	GRIMM	Model N° 5.403	Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS)	ECOMESURE
transport tubes	Milian S.A.	8 mm-conductive	6 mm inner diameter

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Cite This Article

Ding, Y., Riediker, M. A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders. J. Vis. Exp. (113), e54414, doi:10.3791/54414 (2016).

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