水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用
Summary
A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.
Abstract
五つの異なる水パッシブサンプラー124レガシーおよび現在の使用農薬の測定のために実験室条件下で較正しました。この研究は、パッシブサンプラーの準備、キャリブレーション、抽出方法および機器分析のためのプロトコルを提供します。サンプリングレート（R S）とパッシブサンプラー-水分配係数（K PW）は 、シリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラーPOCIS-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18のディスクについて計算しました。選択された化合物の取り込みは、それらの物理化学的性質に依存し、 すなわち 、シリコーンゴムはPOCIS-A、POCIS-B及びSDB-一方、より疎水性の化合物（オクタノール-水分配係数（K OW）のログ> 5.3）のためのより良好な取り込みを示しRPSディスクは、親水性化合物（K OW <0.70を記録）のために、より適していました。
Introduction
農薬は継続的に水生環境に導入され、水生生物1へのリスクをもたらす可能性があります。水性環境中の農薬のモニタリングは、典型的には、グラブサンプリングを使用して実行される、しかし、このサンプリング技術は、完全に起因する流れの変動やエピソード入力（ 例えば 、沈殿、合流式下水道のオーバーフロー、下水ラグーンリリース）2に濃度の時間変動を考慮していません、3。このように、モニタリング方法は、殺虫剤に伴う環境リスクのより良い推定のために改善する必要があります。パッシブサンプリングは、最小限のインフラと低汚染物質の濃度が4,5と、長期間にわたって継続的に監視することができます。
パッシブサンプラー地下6におけるモニタリングのための貴重なツールであることが示されている、新鮮な水7-10、廃水11と海水12。監視目的のほかに<suP> 13,14は、パッシブサンプラーは、非標的分析15、毒性試験16,17のために使用されている、代替としてsediment-及び18をバイオモニタリングします。パッシブサンプラーを水から連続的に化学物質を蓄積し、時間加重平均（TWA）濃度14を提供します 。汚染物質の取り込みは、サンプリング・レート（R S）とパッシブサンプラーデザイン、サンプラー材料、汚染物質の物理化学的特性、および環境条件（ 例えば 、水に依存するパッシブサンプラー-水分配係数（K PW）、に依存します乱流、温度）13,14,19,20。
詳細なビデオは、水中での農薬のためのパッシブサンプラーを校正し、適用する方法を示すことを目指しています。具体的な目的は、i）は 、受動的sampl 5つの異なるタイプを使用して、124個々の農薬の準備のため、抽出および機器分析を実行するために含まシリコーンゴム、極性有機化学統合サンプラー（POCIS）-A、POCIS-B、SDB-RPSとC 18ディスク、ⅱ）研究室取り込み研究中の農薬のためのR SとK PWを評価するため、及びiii）を含む、ERS関心とどのようにそれぞれのパッシブサンプラーのためのTWA濃度を計算するための標的化合物の適切なパッシブサンプラーを選択する方法を実証します。
参照標準とパッシブサンプラーデバイス
標的化合物は、124レガシーや除草剤、殺虫剤や殺菌剤（ 表1）を含め、現在使用農薬が含まれていました。内部標準混合物は、（混合物である）フェノプロップ（2,4,5-TP）、クロチアニジン-D 3、エチオン及びテルブチ ラジン-D 5が含まれていました 。他の使用される化学物質は、メタノール（MeOH）で、アセトニトリル（ACN）、アセトン（ACE）、ジクロロメタン（DCM）、シクロヘキサン（CH）、酢酸エチル（EA）、石油等が含まれ彼女の（PE）、2-プロパノール、25％アンモニア溶液、酢酸（HAC）およびギ酸（FA）。五つの異なる受動サンプリング装置は、シリコーンゴム、POCIS-A及 びPOCIS-B、SDB-RPS、およびC 18ディスク1,21を含む、特徴づけました。
表1パッシブサンプラーサンプリングレート（R 'S、Lの1日目 ）、サンプラ-水分配係数（K' PW、Lキログラム-1）式は（式）は、個々のフィールドのサンプル中の濃度の計算に使用殺虫剤。 （エルゼビアから許可を得て、水、1月11日、著作権（2015年）中の農薬のモニタリングのためのクロマトグラフィーAのジャーナル、1405年、ルッツアーレンス、Atlasi Daneshvar、アンナ・E.・ラウ、ジェニークルーガー、5パッシブサンプリング装置の特性より転載。）22 このファイルをダウンロードするにはこちらをクリックしてください。
Protocol
Representative Results
Discussion
品質管理のために、標準的な手順、実験用ブランクとして、検出（LOD）、回収、および再現性の限界は23を調べました。いくつかの殺虫剤は、低濃度レベルでブランク試料において検出されました。 LODの平均のLODは、シリコーンゴム、POCIS-A 1.7 pgの絶対、1.6用のカラムに注入8.0 pgの絶対的だった3の信号対雑音比の基準を満たしている較正曲線上の最低点の値として設定しました。 PG P…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The Swedish EPA (Naturvårdsverket) (agreement 2208-13-001) and Centre for Chemical Pesticides (CKB) are gratefully acknowledged for funding this project. We thank Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell and Elin Paulsson at the OMK-lab, SLU, for skillful assistance with analytical support and supply of pesticide standards.
Materials
| Methanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Acetonitrile | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Acetone | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Dichloromethane | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Purity 25% |
| Formic acid | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Purity ~98% |
| Ethyl acetate | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | for pesticide residue analysis |
| Petroleum ether | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | for pesticide residue analysis |
| Acetic acid | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Purity ≥99.7% |
| Cyclohexane | Fisher Chemicals | C/8933/17 | for residue analysis |
| Empty polypropylene SPE Tube with PE frits, 20 μm porosity, volume 6 mL | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE Disks, C18, diam. 47 mm | Supelco | 66883-U | Passive sampler |
| Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm | Supelco | 66886-U | Passive sampler |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Passive sampler |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | Passive sampler |
| Polyethersulfone (PES) membranes | EST | PES | |
| Silicone rubber sheet | Altec | 03-65-4516 | Passive sampler |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J&W Scientific | HP-5MS | Analytical column for GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18–E, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata C18–E | Online SPE column for LC-MS/MS |
| Strata X, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata X | Online SPE column for LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Analytical column for LC-MS/MS |
| Isolute phase separator, 25 mL | Biotage | 120-1907-E | |
| Stainless steel blind rivet, 3.2×10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
References
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