Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

Puntas afiladas o puntos han sido utilizados en aplicaciones de microscopía, tales como el microscopio de campo iónico (FIM) ¹ y el microscopio de efecto túnel (STM) ^2, y una serie de técnicas para la producción de puntas afiladas de los diversos materiales se han desarrollado ^3. Estas puntas afiladas pueden funcionar también como puntos de emisión de campo (FEPs) mediante la aplicación de una alta tensión a ellos, y sirven como una fuente de haz de electrones conveniente. Una aplicación de tales como de origen es la producción de iones a través de la ionización por impacto de electrones (EII). El FEP es particularmente ventajoso en aplicaciones en las que las fluctuaciones de temperatura producidos por emisores térmicos son indeseables. Por ejemplo, la producción de iones a través de EII de gas o vapor de fondo en la alta precisión Penning atrapa ^4,5.

Un método sencillo para la fabricación de FEP es para grabar electroquímicamente barras de tungsteno en una solución de hidróxido de sodio (NaOH). Esta técnica es relativamente sencillo de implementar conequipo modesto y se ha demostrado ser muy reproducible y fiable. Un número de métodos se describen en la literatura y mejoras a estas técnicas siguen apareciendo ^6. Aquí se describe un método para el grabado electroquímico de puntas de tungsteno en una solución de NaOH. Nuestro método es una variación de la técnica de la gota ^7,8-off de láminas y la flotación ^9,10 técnica de capa. Al igual que estos dos métodos que permite la producción de dos consejos de un único procedimiento de grabado. Una imagen del aparato experimental para el grabado de la punta se muestra en la Figura 1.

Figura 1: Aparato de Grabado. Fotografía del aparato experimental utilizado para el grabado electroquímico de barras de tungsteno con una solución de NaOH. Por favor, haga clicaquí para ver una versión más grande de esta figura.

de grabado electroquímico de tungsteno en la base acuosa de NaOH se produce a través de un proceso de dos etapas. En primer lugar, se forman óxidos de tungsteno intermedios, y segundo, estos óxidos no son electroquímicamente disuelven para formar el anión tungstato soluble. Este proceso se describe, en forma simplificada, por las dos reacciones

(1) W + 6OH ^– → WO _{3 (S)} + 3H ₂ O + 6e ^– y

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^– → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

La corriente de ataque químico y la molaridad solución de NaOH utilizado afectan el tiempo y el voltaje requerido para grabar a través de la varilla de tungsteno. Los estudios de estos efectos son presentados y discutidos. Más importante aún, los parámetros de grabado tienen un efecto sobre la geometría de la punta y, como tal, en su funcionamiento en el modo de emisión de campo. La geometría de la consejos que producidos se caracterizan por la formación de imágenes con un microscopio electrónico de barrido (SEM). Estas imágenes se pueden utilizar para estimar, por ejemplo, el radio de la punta. Además, las puntas fueron operados en el modo de emisión de campo mediante la aplicación de una tensión negativa de normalmente unos pocos cientos de voltios a unos pocos kilovoltios para ellos y el control de la corriente de emisión de electrones resultante. La relación entre la corriente de emisión de campo, I, y aplicada la tensión de polarización, V, puede ser descrita por la ecuación de Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-Cr _ef / V,}

donde r _eff es el radio efectivo de la punta, A es una constante, y C es la segunda constante Fowler-Nordheim , En la que b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> es la función de trabajo de tungsteno ( ≈ 4,5 eV), k es un factor que depende de la geometría (k ≈ 5), y es el término de corrección de imagen Nordheim ( ≈ 1) ^12. Por lo tanto, el radio efectivo de la punta se puede determinar mediante la medición de la corriente de electrones como una función del voltaje de polarización. Específicamente, puede obtenerse a partir de la pendiente de una gráfica llamado Fowler-Nordheim (FN) de ln (I / V ²⁾ vs 1 / V.