電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

鋭い先端又は点が長くかかる電界イオン顕微鏡^（FIM）1と、走査トンネル顕微鏡^{（STM）2、}及び様々な材料の鋭い先端を製造するための技術の範囲と顕微鏡の用途に使用されている^3が開発されてきました。これらの鋭い先端はまた、それらに高電圧を印加することによって電界放出点（のFEP）として動作し、便利な電子線源として機能することができます。そのようなソースとしての1つの用途は、電子衝撃イオン化（EII）を介して製造イオンです。 FEPは、熱放射体によって生成される温度変動が望ましくない用途において特に有利です。例えば、高精度の背景ガス又は蒸気のEIIを介してイオンの生成は^、4,5トラップペニング。

FEPを製造するための簡単​​な方法は、電気化学的に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液中のタングステン棒をエッチングすることです。この技術はで実装するのが比較的簡単です控えめな機器とはかなり再現性及び信頼性があることが示されています。多くの方法が文献に記載されており、これらの技術の改良は^、6を引き続き表示され。ここでは、NaOH溶液中のタングステンチップの電気化学的エッチングのための方法を説明します。我々の方法は、ラメラドロップオフ技術^7,8と浮遊層技術^9,10のバリエーションです。これらの2つの方法のようにそれは、単一のエッチング工程からの2つの先端を製造することができます。先端部をエッチングするための実験装置の写真を図1に示されています。

図1.エッチング装置。NaOH溶液でタングステン棒の電気化学エッチングに用いる実験装置の写真。 クリックしてくださいここで、この図の拡大版を表示します。

NaOH水溶液ベースタングステンの電気化学的エッチングは、二段階のプロセスを介して起こります。まず、中間タングステン酸化物が形成され、第二に、これらの酸化物は、非電気化学的に可溶性タングステン酸塩アニオンを形成するために溶解されます。このプロセスは、2つの反応によって、簡略化された形で、説明されています

（1）W + 60時間^– _→3（S）+ 3H ₂ O + 6eのWO ^{– 、}および

_{（2）3（S）+} 2OH WO ^– →WO ₄ ^2- + H ₂ O.

エッチング電流および使用されるNaOH溶液のモル濃度は、タングステン棒を介してエッチングするのに必要な時間と電圧に影響を与えます。これらの効果の研究を提示し、議論されています。さらに重要なことは、エッチングパラメータのような、電界放出モードでの動作について、先端の幾何学的形状に影響を与えると。のジオメトリ我々が生成先端は走査型電子顕微鏡（SEM）を用いてそれらを画像化することを特徴としました。これらの画像は、例えば、先端半径を推定することができます。さらに、チップは、それらに数キロボルトに典型的には数百ボルトの負の電圧を印加し、得られた電子放出電流を監視することにより、電界放出モードで操作しました。電界放出電流との関係は、I、バイアス電圧を印加し、Vは 、ファウラーノルドハイム方程式¹¹によって記述することができます

（3）I = AV ²電子^{-Cr _EFF / Vを} 、

R _effはチップの有効半径であり、Aは定数であり、Cは、第二のファウラーノルドハイム定数 、Bにおける= 6.83 eVで^{– 3/2} V / nmで、030eq11.jpg "/>は、タングステンの仕事関数（あります ≈4.5 eV）で、kは、幾何学（K≈5）に依存する因子であり、かつノルドハイム画像補正項は（あります ^≈1）12。したがって、チップの有効半径は、バイアス電圧の関数として、電子電流を測定することによって決定することができます。具体的には、LNのいわゆるファウラー-ノルドハイム（FN）プロット（I / V ^2）対1 / Vの傾きから求めることができます。