Elektrochemische Etsen en karakterisering van Sharp Field Emission Punten voor Electron Impact Ionisatie

Scherpe punten of punten zijn lang gebruikt in microscopie toepassingen, zoals het veld ion microscoop (FIM) ¹ en de scanning tunneling microscoop (STM) ^2, en een scala van technieken voor het produceren van scherpe punten van diverse materialen ontwikkeld ^3. Deze scherpe punten kunnen ook worden gebruikt als veld emissiepunten (FEPs) door het toepassen van een hoge spanning aan hen, en dienen als een handige elektronenbundel bron. Een toepassing van als bron ionproductie via elektroneninslag ionisatie (EII). De FEP is bijzonder voordelig in toepassingen waar temperatuurschommelingen door thermische emitters ongewenst. Bijvoorbeeld ion productie via EII van achtergrond gas of damp in hoge precisie Penning traps ^4,5.

Een eenvoudige werkwijze voor het vervaardigen FEPs is elektrochemisch etsen wolfraam staven in een natriumhydroxide (NaOH). Deze techniek is relatief eenvoudig te implementeren metbescheiden apparatuur en is aangetoond dat het heel reproduceerbaar en betrouwbaar te zijn. Een aantal werkwijzen zijn beschreven in de literatuur en verbeteringen van deze technieken blijven verschijnen ^6. Hier beschrijven we een werkwijze voor het elektrochemisch etsen van wolfraam tips in een NaOH oplossing. Onze methode is een variant van de lamellen drop-off techniek ^7,8 en ^9,10 drijflaag techniek. Zoals deze twee methoden het maakt de productie van twee uiteinden van een ets procedure. Een afbeelding van de experimentele inrichting voor het etsen van de uiteinden wordt weergegeven in figuur 1.

Figuur 1. Etsen apparaat. Foto van de experimentele apparatuur gebruikt voor elektrochemisch etsen van wolfraam staven met NaOH-oplossing. Klikhier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

Elektrochemisch etsen van wolfraam in de waterige NaOH base gebeurt via een tweestapsproces. Eerst worden tussenproduct wolframoxiden gevormd, en anderzijds deze oxiden niet-elektrochemisch opgelost om de oplosbare wolframaat anion. Deze procedure wordt in vereenvoudigde vorm door de twee reacties

(1) W + 6OH ^– → WO _{3 (S)} + 3 H ₂ O + 6e ^– en

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^– WO → ₄ ^2- + H ₂ O.

De etsen stroom en de NaOH-oplossing molariteit gebruikt van invloed op de tijd en de spanning die nodig is om te etsen door de wolframstaaf. Studies van deze effecten worden gepresenteerd en besproken. Belangrijker is dat de ets parameters hebben invloed op de geometrie van de uiteinden en als zodanig zijn werking in veldemissie modus. De geometrie van de tips we geproduceerd werden gekenmerkt door hun beeldvorming met een scanning elektronenmicroscoop (SEM). Deze beelden kunnen schatten, bijvoorbeeld de tandpuntreikwijdte. Bovendien zijn de tips in veldemissie modus bediend door een negatieve spanning van typisch een paar honderd volt tot enkele kilovolts hen en controleren van de verkregen elektronenemissie stroom. De relatie tussen veldemissie stroom I en toegepaste voorspanning V kan worden beschreven door het Fowler-Nordheim formule ¹¹

(3) I = AV ^{2 e-CR _eff / V,}

waarbij r _eff de effectieve straal van de punt, A een constante is en C de tweede Fowler-Nordheim constante Waarin b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> is het werk functie van wolfraam ( ≈ 4,5 eV), k een factor die afhankelijk is van de geometrie (k ≈ 5), en is het Nordheim beeldcorrectie termijn ( ≈ 1) ^12. Derhalve kan de effectieve straal van de punt worden bepaald door de elektronenstroom als functie van voorspanning. Specifiek, kan worden verkregen uit de helling van een zogenaamde Fowler-Nordheim (FN) grafiek van ln (I / V ²⁾ versus 1 / V.