Summary

الكهروكيميائية النقش وتوصيف نقاط شارب الميدان الانبعاثات الكترون تأثير التأين

Published: July 12, 2016
doi:

Summary

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Abstract

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Introduction

وقد استخدمت نصائح حادة أو نقاط طويل في تطبيقات المجهر، مثل مجهر أيوني (FIM) (1) والمجهر النفقي الماسح (STM) ومجموعة من التقنيات لإنتاج نصائح حادة من مواد مختلفة وضعت 3. ويمكن أيضا أن هذه النصائح حادة أن تعمل كنقاط الانبعاثات الميدان (FEPS) عن طريق تطبيق الجهد العالي لهم، ويكون بمثابة مصدر شعاع الالكترون مريحة. تطبيق واحد من مثل المصدر إنتاج أيون عن طريق تأين تأثير الإلكترون (زعبيل). في محطة إثراء الوقود هو مفيد بشكل خاص في التطبيقات حيث التقلبات في درجات الحرارة التي تنتجها بواعث الحرارية غير مرغوب فيها. على سبيل المثال، إنتاج أيون عن طريق إعمار للصناعة الغاز خلفية أو بخار في درجة عالية من الدقة فخ بينينج 4،5.

وهناك طريقة بسيطة لافتعال FEPS هو حفر electrochemically قضبان التنغستن في محلول هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم). هذه التقنية هي بسيطة نسبيا لتنفيذ معوقد تبين أن المعدات متواضعة وأن تكون قابلة للتكرار تماما وموثوق بها. ووصف عدد من الأساليب في الأدب ويستمر إدخال تحسينات على هذه التقنيات للمثول 6. نحن هنا تصف طريقة لالنقش الكهروكيميائية من النصائح التنغستن في محلول هيدروكسيد الصوديوم. أسلوبنا هو الاختلاف من الصفيحة الإفلات من تقنية 7،8 والعائمة 9،10 تقنية طبقة. مثل هاتين الطريقتين أنه تمكن من إنتاج اثنين من نصائح من إجراء الحفر واحد. ويظهر صورة للجهاز تجريبي لالحفر النصائح في الشكل 1.

شكل 1
الشكل 1. جهاز الحفر. الصورة من جهاز التجريبية المستخدمة في الحفر الكهروكيميائية من قضبان التنغستن مع محلول هيدروكسيد الصوديوم. يرجى النقرهنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

النقش الكهروكيميائية من التنغستن في قاعدة هيدروكسيد الصوديوم المائية يحدث من خلال عملية ذات مرحلتين. أولا، يتم تشكيل أكاسيد التنغستن وسيطة، والثانية، وهذه الأكاسيد غير قابلة للelectrochemically حل لتشكيل أنيون تنجستات القابلة للذوبان. وصفت هذه العملية، في شكل مبسط، من خلال ردود الفعل اثنين

(1) W + 6OH → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6E و

(2) WO 3 (S) + 2OH → WO 4 2- + H 2 O.

التيار الحفر والحل المولية هيدروكسيد الصوديوم المستخدمة تؤثر على الوقت والجهد المطلوب لحفر من خلال قضيب التنغستن. وتقدم دراسات من هذه الآثار ومناقشتها. الأهم من ذلك، المعلمات النقش يكون لها تأثير على هندسة من النصائح، وعلى هذا النحو، على عملها في وضع انبعاث المجال. الهندسة لل وتميزت نصائح أنتجنا عن طريق التصوير لهم المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). هذه الصور يمكن أن تستخدم لتقدير، على سبيل المثال، في دائرة نصف قطرها طرف. وبالإضافة إلى ذلك، كانت تعمل النصائح في وضع انبعاث المجال من خلال تطبيق الجهد السلبي للعادة بضع مئات من فولت إلى بضعة كيلو فولت لهم ورصد مما أدى انبعاث الإلكترون الحالية. العلاقة بين تيار الانبعاث المجال، وأنا، والتطبيقية الجهد التحيز، والخامس، ويمكن وصف هذه المعادلة فاولر-نوردهايم 11

(3) I = AV 2 ه -Cr ممثل المؤسسة / V،

حيث r ممثل المؤسسة هي دائرة نصف قطرها الفعلي لطرف، وغير ثابت، وC هو الثاني فاولر-نوردهايم ثابت المعادلة 9 ، الذي ب = 6.83 فولت 3/2 V / نانومتر،030eq11.jpg "/> هي وظيفة عمل من التنغستن ( معادلة 11 ≈ 4.5 فولت)، ك هو أحد العوامل التي تعتمد على هندسة ≈ 5)، و معادلة 12 هو مصطلح نوردهايم تصحيح الصورة ( معادلة 12 ≈ 1) 12. وبالتالي، فإن نصف قطر الفعال للطرف يمكن تحديد ذلك عن طريق قياس التيار الإلكترون بوصفها وظيفة من الجهد التحيز. على وجه التحديد، ويمكن الحصول عليها من منحدر ما يسمى فاولر-نوردهايم (FN) مؤامرة من قانون الجنسية (I / V 2) ضد 1 / V.

Protocol

1. الكهروكيميائية النقش الإعداد التجريبية جهاز ملاحظة: الحفر electrochemically انشاء يتطلب معيار 0-30 V الحالي (DC) امدادات الطاقة الفوق ومناسبة الكابلات مبا…

Representative Results

دراسة المعلمات الحفر أثناء عملية الحفر يتم تشغيل التيار الكهربائي في الوضع الحالي مستمر. الجهد المطلوب للحفاظ على هذه الزيادات الحالية مستمرة قليلا كما هو محفورا قضيب التنغستن بعيدا…

Discussion

وصفناها إجراءات مباشرة لحفر electrochemically حادة نقاط الانبعاثات الميدان (FEPS) في محلول هيدروكسيد الصوديوم، ولاختبار FEPS من تشغيلها في وضع انبعاث المجال. إجراء الحفر وصفها هو الاختلاف من تقنيات الحالية الإفلات من تقنية الصفيحة 7،8 والعائمة 9،10 تقنية طبقة. ومع ذلك?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.

Materials

Tungsten Rod 0.020" x 12" ESPI Metals http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten  3N8 Purity
NaOH salt Cole-Parmer Item # WU-88404-71 100 g
Separatory funnel Cole-Parmer Item# WU-34506-03 250 mL 
DC Power supply BK Precision 1672 Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply
Acetone Cole-Parmer Item# WU-88000-68 500 mL
Data Acquisition Card National Instruments NI PXI-6221 16 AI, 24 DIO, 2 AO
Relay Magnecraft 276 XAXH-5D 7 A, 30 V DC Reed Relay
6-way 6" conflat flange cross Kurt J Lesker C6-0600
6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange  (x3) Kurt J Lesker RF600X275
2-3/4" conflat flange SHV feedthrough Kurt J Lesker IFTSG041033
2-3/4" conflat flange BNC feedthrough Kurt J Lesker IFTBG042033
2-3/4" conflat flange linear feedthrough MDC 660006, REF# BLM-275-2
6" conflat flange blankoff Kurt J Lesker F0600X000N
6" conflat flange window Kurt J Lesker VPZL-600
HV Power supply Keithley Instruments Keithley Model #2290-5 0 – 5 kV DC HV Power Supply
Picoammeter Keithley Instruments Keithley Model #6485
Faraday Cup Beam Imaging Solutions Model FC-1 Faraday Cup

References

  1. Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
  2. Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
  3. Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
  4. Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
  5. Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
  6. Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
  7. Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
  8. Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
  9. Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
  10. Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
  11. Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
  12. Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
  13. Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
  14. Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
  15. Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
  16. Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
  17. Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).

Play Video

Cite This Article
Van Well, T. L., Redshaw, M., Gamage, N. D., Kandegedara, R. M. E. B. Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization. J. Vis. Exp. (113), e54030, doi:10.3791/54030 (2016).

View Video