Summary

Öropiyum Şelat Lüminesans Kaplamaları Kullanma yüksek çözünürlüklü Termal Mikro görüntüleme

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

Öropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) aktivasyon verimliliği sıcaklığı ile büyük ölçüde azalır azalmaz 612 nm'de bir optik lüminesans hattı vardır. Bu materyalin ince bir film ile kaplanmış bir örnek mikro görüntüsü ise, 612 nm ışık yayan yanıt yoğunluğu, numune yüzey sıcaklığının doğrudan harita haline dönüştürülebilirler.

Abstract

tipik çalışma koşullarına önyargılı zaman Mikro elektronik cihazlar genellikle önemli bir otomatik ısıtma uğrarlar. Bu çalışma, harita ve bu tür bir davranış ölçmek için kullanılabilecek uygun bir optik mikro görüntüleme tekniği tarif etmektedir. Öropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) olan aktivasyon verimliliği artan sıcaklık ile güçlü bir şekilde düşer, Eu3 + iyonu ve organik şelat bileşiği arasındaki bağımlı etkileşimleri T nedeniyle bir 612 mil lüminesans hattı vardır. Bu malzeme kolaylıkla vakumda termik süblimasyonla örnek yüzeyi üzerine kaplanabilmektedir. Kaplama ultraviyole ışığı (337 nm), 612 nm ışık yayan yanıtının bir optik mikro görüntü örnek yüzey sıcaklığı bir harita haline doğrudan dönüştürülebilir ile uyarıldığında. Bu teknik istihdam kameranın hızı ile sınırlı uzaysal mikroskop optik sadece sınırlı çözünürlük (yaklaşık 1 mikron) ve zaman çözünürlük sunuyor. Sadece ek avantajlar sunarnispeten basit olan ve olmayan uzman ekipman gerektiren ve numune sıcaklığının kantitatif prob veren.

Introduction

elektriksel normal çalışma koşullarına önyargılı Birçok elektronik cihazlar güçlü bir otomatik ısıtma uğrarlar. Bu düşük ısı (örneğin, yarı iletkenler gibi) iletkenlikleri ve yüksek güç dağılımı yoğunluklu bir kombinasyonu için genellikle. Bundan başka, bir yarı iletken gibi elektriksel dirence sahip cihazlarda (diğer bir deyişle ∂ρ /T <0) uzun belirli ağırlık verme koşulları, 1, 2 altında yer termal kaçak olasılığı, var olduğu bilinmektedir ki burada ön gerilim akım üniform cihaz üzerinden değil, tipik olarak mikron bir ölçekte, yüksek derecede lokalize edilen kendi kendine ısınma ile ilişkilidir dar filamentlerde.

bu kendi kendini ısıtıcı fizik anlama bazı durumlarda mikron ölçeğinde görüntüleme sıcaklığı için teknikler, yani, belirli bir cihazın tasarımı optimize etmek için gerekli olabilirçok kullanışlı. teknoloji geliştirme iki alanda böyle tekniklerin bir ilgi son diriliş olmuştur. Bunların birinci termal mikro görüntüleme çekirdeklenme yerlerini söndürmek izin verdiği yüksek sıcaklık süper-iletken bantların görüntüleme soğutma işlemleri için tanımlanır ve 3, 4 çalışılacak. İkinci uygulama Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8 imal edilir istiflenmiş içsel Josephson eklem Terahertz kaynakları, kendi kendini ısıtma anlaşılması içindir. Bu düşük ısı iletkenliği ve akım akışının ilgili yönü boyunca yarı iletkene benzer elektrik iletkenliği (yani, kristal C ekseni) kombinasyonu yukarıda tanımlandığı gibidir. Sadece onlar deneysel, 8 kompleks homojen olmayan kendinden ısıtma davranışı 5, 6, 7 gösteriyor </sup>, 9, 10, bu olmuştur 11 teorik olarak THz güç emisyonunun 12, 13 için yararlı olabileceğini tahmin.

bir takım teknikler mikroskopik ölçeklerde bir numunenin sıcaklığının görüntülenmesi için mevcuttur. Burada tarif edilen termoluminesans yöntemi ilk oda sıcaklığında 14, 15, 16 yakınında iletken cihazlar için kullanılır fakat son zamanlarda, 3, 4, 10, 11, yukarıda tarif edilen süper-iletken bantları ve THz kaynaklarına kriyojenik banyo sıcaklıklarda uygulanmıştır. CCD kameraların çözünürlük ve sinyal-gürültü performansı gelişmeler dikkate değer bir performans sağladıSon birkaç yılda bu tekniğindeki gelişmeler. Eu-koordinasyon kompleksi evropiyum thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) güçlü bir şekilde sıcaklığa bağlıdır bir optik lüminesans sahiptir. Bu kompleks organik ligandlar etkili bir şekilde geniş bir bant yaklaşık 345 nm UV ışığı emer. Enerji 612 nm'de bir lüminesans foton emisyonu yoluyla temel duruma kompleks döner Eu3 + iyonu, intra-moleküler uyarımları ile radyasyonla daha az aktarılır. şiddetli bir sıcaklığa bağımlılık enerji transfer sürecinden kaynaklanır 17, bu malzeme ile kaplanmış bir objenin duyarlı termal prob için adrestir. Böyle bir Hg kısa ark lambası gibi – – kaplama bir yakın-UV kaynağı ile uyarıldığında düşük parlaklık yoğunluğundaki bölgeler daha yüksek lokal sıcaklık karşılık gelmektedir. Ortaya çıkan görüntüler mikroskop optik çözünürlük ve lum dalga boyu ile uzamsal çözünürlüğü sınırlıdır(Yaklaşık 1 mikron uygulamada,) inescence. Gerekli sinyal-gürültü oranına bağlı olarak, zaman çözünürlüğü parlaklık (en fazla 500 us) 15 çürüme zamanla daha temelden sadece kameranın obtüratör hızı ile sınırlıdır, ve kapanır. Bu özellikler, tekniğin nispeten basit ve ekonomik bir ekipman kullanarak, doğrudan ısı ölçüm üretmektedir aygıt sıcaklığı çok hızlı bir prob bir hale getirir.

Diğer gruplar tarafından geçmişte yayınlanan Bu tekniğin varyasyonlar polimer filmler içinde çözüldü ve numune yüzeyi 3, 4 üzerine kaplanmış döndürülerek Eu-şelatların küçük konsantrasyonlarda kullanmışlardır. Bu, lokal olarak yüksek oranda homojen olan bir kaplama ile sonuçlanır, ancak örnek topografya adımları anlamlı kalınlığı versiyonu vardır – örneğin yaygın olarak mikrocihazlardaki meydana – lüminesan yanıt WH güçlü uzamsal varyasyonlar ile sonuçlananich görüntülerde eserler verebilir. Burada tarif tekniği değişim vakumda termik süblime kullanmaktadır. Bu makroskopik film kalınlığı varyasyon sorunu önlemek, ancak birim alan başına Elde edilen daha yüksek EuTFC konsantrasyonu önemli ölçüde duyarlılığını artırır ve görüntü elde etme zamanı azaltır kalmaz. Ilgili bir teknik SiC bir kaplama yüzeyi yerine EuTFC 7, 8, 9 granülleri kullanılmaktadır. SiC, burada açıklanan EuTFC kaplamalar karşılaştırılabilir sıcaklık hassasiyeti sağlar, fakat granüller elde edilen görüntülerin düzgünlüğü ve çözünürlüğünü sınırlandırır.

avantaj ve dezavantajları farklı kombinasyonu, çeşitli başka teknikler de mevcuttur. örnekten ışıma doğrudan kızılötesi görüntüleme basittir ve birkaç mikron mekansal çözünürlüğe sahiptir, ancak örnek olarak anlamlı olduğu zaman etkili olurly Yukarıdaki oda sıcaklığı. (Örneğin tarama termo mikroskopi veya Kelvin prob mikroskopi gibi) Tarama Prob termal mikroskopi teknikleri zorunlu tarama ucunun hızı, hem de son derece karmaşık ekipman gerektiren ile sınırlı mükemmel hassasiyet ve uzamsal çözünürlük sunan, ancak yavaş görüntü elde etme sürelerine sahiptir. Tarama Lazer ya da tarama elektron ışını ısı mikroskobu ölçer modüle edilmiş bir kiriş bir akım bastırılan cihazı 6, 7, 18 yüzeyi boyunca taranır gerilim pertürbasyon. Bu mükemmel hassasiyet sunar ve sonda teknikleri tarayarak biraz daha hızlıdır, ancak bir kez daha son derece karmaşık ekipman gerektirir ve aynı zamanda örnek sıcaklığının dolaylı, nitel haritayı verir.

Protocol

Kaplama 1. Numunenin Hazırlanması NOT: Mümkünse, termal yansıması için numunenin yüzeyinden tüm organik kirlenme çıkarın. Bu tür herhangi bir kirlenme tevdi EuTFC film ile reaksiyona ve termal görüntülerde konuma bağlı yapay olgulara sebep olarak, ışık yayan bir yanıt değiştirebilir. Bu ortamda organik kirlenme çekme eğilimi gösterir, Au yüzey elektrot içeren örnekler ile özel bir önem taşımaktadır. Bu da eserler neden olabilir, çünkü, aynı zamanda örnek…

Representative Results

Sıcaklığa göre 612 nm ışık saçan yanıt yoğunluğu, tipik bir eğri Şekil 1b çizilir ise çok düşük banyo sıcaklıkları bu deneyi yürütmek için tipik ölçüm konfigürasyonun bir örneği, Şekil 1a'da gösterilmektedir. Şekil 2, boyutları ile istiflenmiş 'içsel' Josephson eklemlerinin bir 'mesa' 300 x 60 x 0.83 mikron oluşan bir Bi…

Discussion

Bizim sonuçlarının gösterdiği gibi, bu makalede açıklanan teknik iyi hassasiyet ve yalnızca basit optik mikroskopi ekipmanı kullanarak Mikrocihazların yüksek çözünürlüklü termal görüntüler verir. (Aşağıda tartışılacaktır) alternatif yöntemlere, bu teknik, nispeten avantajları en önemli uygulamalar arasında, kriyojenik banyo sıcaklıklarda çalışmak için tasarlanmış cihazlar kendi kendine ısıtmasını çalışmak için olduğu anlamına gelir, ve aşağıdaki yaklaşık 250 K kuvvet…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

  1. Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
  2. Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
  3. Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
  4. Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
  5. Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
  6. Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
  7. Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
  8. Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
  9. Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
  10. Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
  11. Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
  12. Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
  13. Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
  14. Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
  15. Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
  16. Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
  17. Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
  18. Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
  19. Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
  20. Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).

Play Video

Cite This Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

View Video