Summary

Высокое разрешение Тепловых Micro-изображения с помощью европия хелата Люминесцентных Coatings

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

Европий thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) имеет оптическую линию люминесценции при 612 нм, чья эффективность активации сильно уменьшается с ростом температуры. Если образец, покрытый тонкой пленкой из этого материала микро-, изображаемый нм интенсивность люминесцентного отклика 612 может быть преобразован в прямую карту температуры поверхности образца.

Abstract

Микро-электронные приборы часто подвергаются существенному саморазогреву при смещены их типичных условиях эксплуатации. В данной работе описан удобный оптический метод микро-изображений, которые могут быть использованы для отображения и количественной оценки такого поведения. Европий thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) имеет линию люминесценции 612 нм , чья эффективность активации сильно падает с ростом температуры из – за T -зависимые взаимодействия между Eu 3+ иона и органического хелатирующего соединения. Этот материал может быть легко нанесен на к поверхности образца путем термической сублимацией в вакууме. Когда покрытие возбуждается ультрафиолетовым светом (337 нм) оптический микро-изображение 612 нм люминесцентной реакции можно превратить непосредственно в карту температуры поверхности образца. Этот метод предлагает пространственное разрешение ограничивается только оптики микроскопа (около 1 мкм) и разрешение по времени, ограниченную скорость камеры, используемой. Он предлагает дополнительные преимущества толькотребующая сравнительно простое и не специализированное оборудование, а также дает количественный зонд температуры образца.

Introduction

Многие электронные устройства подвергаются сильному саморазогреву, когда электрический смещены к их нормальным условиям эксплуатации. Это, как правило, обусловлено сочетанием низкой теплопроводностью (например, в полупроводниках) и высокой плотности мощности диссипации. Кроме того, в устройствах с полупроводниковым типом электрического сопротивлением (т.е. с ∂ρ /Т <0) , что уже давно известно , что существует возможность локализованного теплового пробоя при определенных условиях смещающих 1, 2, в которой протекает ток смещения не равномерно через устройство, а в узких волокнах, которые связаны с высоким локализованным саморазогревом, как правило, по шкале от микрон.

Понимание такой физики саморазогрева в некоторых случаях может иметь важное значение для оптимизации конструкции конкретного устройства, а это означает, что методы визуализации температуры на микронных весахочень полезно. Там в последнее время наблюдается всплеск интереса к таким методам из двух направлений развития технологий. Первый из них предназначен для процессов закалки изображений в высокотемпературных сверхпроводящих лент , в которых тепловое микро-изображений позволяет закалочной центров кристаллизации , которые будут определены и изучены 3, 4. Второе приложение для понимания саморазогрева в сложенных внутренних соединительных Джозефсона источников терагерцового, которые изготавливаются из Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8. Они имеют сочетание низкой теплопроводности и полупроводниковый тип электропроводности вдоль соответствующего направления тока (т.е. их кристаллической с -Axis) , описанных выше. Мало того, что они экспериментально показывают сложное поведение неоднородно саморазогрев 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 это было теоретически предсказано , что это может быть полезным для излучения ТГц мощности 12, 13.

Целый ряд методов существует для визуализации температуры образца на микроскопических масштабах длины. Метод , описанный здесь термолюминесцентный был первоначально использован для полупроводниковых приборов , близкой к комнатной температуре , 14, 15, 16 , но совсем недавно была применена при криогенных температурах до ванны сверхпроводящих лент и источников ТГц , описанных выше , 3, 4, 10, 11. Улучшения в производительности разрешения и сигнал-шум ПЗС-камер позволили значительную производительностьУлучшения в этой технике в течение последних нескольких десятилетий. Eu-координационный комплекс европий thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) имеет оптическое свечение, которое сильно зависят от температуры. Органические лиганды в этом комплексе эффективно поглощают УФ свет в широком диапазоне около 345 нм. Энергия передается излучением менее с помощью интра-молекулярных возбуждений в Eu 3+ иона, который возвращает комплекс в основное состояние путем испускания люминесценции фотона при 612 нм. Сильная температурная зависимость возникает из-за процесса переноса энергии 17 решений для чувствительного термозонда объекта , покрытого с этим материалом. Когда покрытие возбуждается источником ближней ультрафиолетовой – такие, как Хг Шорт дуговой лампы – регионы с более низкой интенсивности люминесценции соответствуют выше локальной температуры. Полученные изображения ограничены в пространственном разрешении по решению оптики микроскопа и длиной волне люмаinescence (на практике около 1 мкм). В зависимости от отношения сигнал-шум требуется, разрешение по времени ограничено только скоростью затвора камеры, и более существенно от времени затухания люминесценции (не более 500 мкс) 15. Эти характеристики делают этот метод очень быстрый датчик температуры устройства, что дает прямые измерения температуры, с использованием сравнительно простого и экономичного оборудования.

Вариации этого метода , опубликованный в прошлом других групп использовали малые концентрации Eu-хелат , растворенных в полимерных пленках и спин-покрытие на поверхность образца 3, 4. Это приводит к покрытию, которое является весьма однородным локально, но который имеет значительные вариации толщины с шагом в образце рельефе – такие, как обычно происходит в микроустройствах – в результате сильных пространственных вариаций в ответ люминесцентного Whич может дать артефакты в изображениях. Вариации метода, который мы описываем здесь, использует тепловую сублимацию в вакууме. Это не только избежать макроскопической толщины пленки проблемы вариации, но более высокая концентрация EuTFC достигнут на единицу площади значительно улучшает чувствительность и уменьшает время получения изображения. Родственный способ использует покрытие из карбида кремния гранул на поверхности вместо EuTFC 7, 8, 9. SiC предлагает чувствительность к температуре, сравнимой с покрытиями EuTFC, описанных здесь, но размер гранул ограничивает гладкость и разрешение полученных изображений.

Некоторые другие методы существуют, которые предлагают различные сочетания преимуществ и недостатков. Прямое инфракрасное изображение черного излучения от образца просто и имеет пространственное разрешение в несколько микрон, но эффективно только когда образец является значительнымLY выше комнатной температуры. Сканирующие зондовая микроскопия метода термической (например, сканирующая микроскопия термопары или Кельвин зондовой микроскопии) обеспечивает превосходную чувствительность и пространственное разрешение, но имеет медленные времена захвата изображений, обязательно ограничена скоростью сканирования наконечника, а также требует весьма сложного оборудования. Сканирование лазер или с помощью сканирующего электронного луча измеряет тепловое возмущение микроскопии напряжения , когда модулированный луч растра по поверхности тока смещенного устройства 6, 7, 18. Это обеспечивает отличную чувствительность, и несколько быстрее, чем сканирование зондовых метод, но в очередной раз требует весьма сложного оборудования, а также дает косвенное, качественное отображение температуры образца.

Protocol

1. Приготовление образца для покрытия Примечание: Если возможно, удалить все органические загрязнения с поверхности образца, чтобы быть термически образом. Любое такое загрязнение может вступать в реакцию с нанесенным EuTFC пленкой и изменить его люминесцентный отклик, в р…

Representative Results

Пример типичной конфигурации измерения для проведения этого эксперимента при криогенных температурах ванны показана на рисунке 1a, в то время как типичная кривая 612 нм люминесцентной интенсивности реакции в зависимости от температуры изображена на рису…

Discussion

Как показали наши результаты, способ, описанный в этой статье, дает тепловые изображения с высокой разрешающей способностью микроустройствах, с хорошей чувствительностью и с использованием только простой оптической микроскопии оборудования. Преимущества этой методики по сравнению ?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

  1. Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
  2. Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
  3. Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
  4. Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
  5. Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
  6. Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
  7. Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
  8. Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
  9. Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
  10. Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
  11. Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
  12. Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
  13. Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
  14. Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
  15. Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
  16. Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
  17. Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
  18. Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
  19. Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
  20. Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).

Play Video

Cite This Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

View Video