Summary

ציפוי מיקרו-הדמיה תרמית ברזולוציה גבוהה באמצעות אירופיום Chelate פלורסנט

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

יש אירופיום thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) קו הארה אופטית ב 612 ננומטר, אשר יעילות ההפעלה פוחתת מאוד עם הטמפרטורה. אם מדגם מכוסה מעטה דקה של חומר זה הוא-צלם מייקרו, 612 עוצמת התגובה הזורחת ננומטר ניתנת להמרת מפה ישירה של טמפרטורת פני מדגם.

Abstract

התקנים מיקרו-אלקטרוני קרובים עוברים לחימום עצמי משמעותי כאשר מוטה לתנאי ההפעלה הטיפוסיים שלהם. מאמר זה מתאר טכניקה מיקרו הדמיה אופטית נוח אשר ניתן להשתמש בהם כדי למפות ולכמת התנהגות כזו. יש thenoyltrifluoroacetonate אירופיום (EuTFC) קו הארה 612 ננומטר אשר יעילות ההפעלה יורד חזק עם הגדלת הטמפרטורה, בשל T אינטראקציות תלויי בין האיחוד האירופי 3+ יון ואת מתחם chelating אורגני. חומר זה עשוי להיות מצופה בקלות על משטח מדגם ידי סובלימציה תרמי בוואקום. כאשר הציפוי הוא נרגש עם אור אולטרה סגול (337 ננומטר) דימוי-מיקרו אופטי של 612 התגובה זורח ננומטר ניתן להמיר ישירות לתוך המפה של טמפרטורת פני מדגם. טכניקה זו מציעה רזולוציה מרחבית מוגבלות רק על ידי אופטיקה מיקרוסקופ (כ 1 מיקרון) ורזולוצית זמן המוגבלת על ידי המהירות של המצלמה המועסקת. הוא מציע את היתרונות הנוספים של היחידהדורש ציוד פשוט יחסית ולא מיוחד, ולתת בדיקה כמותית של טמפרטורה מדגמת.

Introduction

מכשירים אלקטרוניים רבים עוברים לחימום עצמי חזק כאשר מוטה חשמלי לתנאי ההפעלה הרגילים שלהם. זוהי בדרך כלל עקב שילוב של מוליכות תרמית נמוכה (כגון מוליכים למחצה) וצפיפות פיזור הספק גבוה. יתר על כן, במכשירים עם התנגדות חשמלית דמוי מוליכים למחצה (כלומר עם ∂ρ /T <0) זה כבר זמן רב ידוע כי קיימת אפשרות של בריחה תרמית מקומי בתנאים מסוימים הטיית 1, 2, שבה תזרימי הטיה הנוכחי לא באופן אחיד דרך המכשיר, אלא נימים דקיקים אשר משויכים עצמי חימום מקומי מאוד, בדרך כלל בסולם של מיקרון.

הבנת פיסיקה עצמית חימום כזה עשויה במקרים מסוימים להיות חיונית למיטוב העיצוב של מכשיר מסוים, כלומר טכניקות טמפרטורת הדמיה על מאזני מיקרון הןשימושי מאוד. יש כבר התעוררות מחודשת אחרונה של עניין טכניקות כגון משני תחומי פיתוח טכנולוגיה. הראשון שבהם הוא לתהליכים להרוות הדמיה קלטות מוליכי בטמפרטורה גבוהה אשר-הדמיה מיקרו תרמית מאפשר להרוות אתרי התגרענות להיות מזוהה ולמד 3, 4. היישום השני הוא להבנה-חימום עצמי במקורות terahertz צומת ג'וזפסון מהותיים מוערמים, אשר מיוצרים מ Bi 2 אב 2 CaCu 2 O 8. יש את אלה שילוב של מוליכות תרמית נמוכות ומוליכות חשמלית דמויות מוליכות למחצה לאורך הכיוון הרלוונטי של זרימה הנוכחית (כלומר ציר ג הגבישים שלהם) שתוארו לעיל. לא רק שהם בניסוי להראות התנהגות עצמי חימום הומוגניות מורכב 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 זה כבר תיאורטית חזה כי זה עשוי להיות מועיל עבור פליטת כוח THz 12, 13.

מספר טכניקות קיימות הדמית הטמפרטורה של מדגם בסקלות אורך מיקרוסקופי. טכניקת thermoluminescent המתואר כאן הועסקה במקור עבור מכשירים למחצה ליד בטמפרטורת חדר 14, 15, 16 אבל יש יותר לאחרונה הוחלה בקירור אמבטיה לקלטות המוליכים ומקורות THz שתוארו לעיל 3, 4, 10, 11. שיפורים ברזולוציה אות לרעש הביצועים של מצלמות CCD אפשרו ביצועים ניכרשיפורים בטכניקה זו בעשורים האחרונים. Thenoyltrifluoroacetonate אירופיום מורכבים האיחוד האירופי תיאום (EuTFC) יש הארה אופטית שהוא חזק תלוי בטמפרטורה. הליגנדים האורגניים מורכב זה באופן יעיל לקלוט אור UV ברצועה רחבה סביב 345 ננומטר. האנרגיה מועברת קרינה-פחות באמצעות ריגושי תוך מולקולריים אל יון Eu 3+, שמחזיר את המורכבות למצב הקרקע שלה באמצעות הפליטה של פוטון הארה ב 612 ננומטר. התלות בטמפרטורה החזקה נובעת מתהליך העברת האנרגיה 17 מה שהופך עבור בדיקת תרמית רגישה של אובייקט מצופה בחומר הזה. כאשר הציפוי הוא נרגש עם מקור כמעט סגול – כגון מנורת קצרת קשת Hg – אזורים עם עוצמת הארה נמוכה מתאימות הטמפרטורה המקומית גבוה. התמונות וכתוצאה מוגבלות ברזולוציה מרחבית על ידי ברזולוציה של אופטיקה מיקרוסקופ ואת אורך הגל של הלוםinescence (בפועל, כ 1 מיקרון). בהתאם ליחס אות לרעש הנדרשים, ברזולוציה זמן מוגבל רק על ידי המהירות התריס של המצלמה, ועוד ביסודו עד ריקבון של הארה (לא יותר מ 500 מיקרו-שניות) 15. תכונות אלו הופכות את טכניקת בדיקה מהירה מאוד של טמפרטורת מכשיר, אשר מניבה מדידות טמפרטורה ישירות, באמצעות ציוד פשוט וחסכוני יחסית.

וריאציות של טכניקה זו שפורסמה בעבר על ידי קבוצות אחרות העסיקו ריכוזים קטנים של האיחוד האירופי chelates המומסים סרטי פולימר ספין-מצופה על פני שטח המדגם 3, 4. התוצאה הוא ציפוי שהוא מאוד אחיד מקומי, אך יש וריאציות עובי משמעותיות לעבר שלבי הטופוגרפיה המדגמת – כגון נפוץ להתרחש במייקרו – וכתוצאה מכך וריאציות מרחבית חזקת התגובה הזורחת ש"שIch יכול לתת חפצים בתמונות. וריאצית הטכניקה שבה אנו מתארים כאן מעסיקה סובלימציה התרמית בואקום. לא רק זה למנוע את בעית וריאצית עובי סרט מקרוסקופית, אך הריכוז הגבוה EuTFC מושג ליחידת שטח משפר באופן משמעותי את הרגישות ומפחית את זמן רכישת תמונה. טכניקה קשורה מעסיקה ציפוי של SiC גרגירים על פני השטח במקום 7 EuTFC, 8, 9. SiC מציעה רגישויות טמפרטורה דומות ציפויי EuTFC המתוארים כאן, אבל בגודל של הגרגרים מגביל את החלקות ברזולוציה של תמונות המתקבלות.

כמה טכניקות אחרות קיימים, אשר מציעות שילובים של יתרונות וחסרונות שונים. הדמיית אינפרא אדומה ישירה של קרינת גוף שחור מן המדגם היא פשוט יש רזולוציה מרחבית של כמה מיקרונים, אבל הוא יעיל רק כאשר המדגם הוא משמעותיהטמפרטורה מעל חדר ly. שיטות מיקרוסקופיה בדיקת סריקת התרמית (כגון מיקרוסקופיה התרמית סריקה או מיקרוסקופ חללית קלווין) מציעות רגישות מעולה ברזולוציה מרחבית, אבל יש פעמי רכישת תמונה איטיות, מוגבלות בהכרח על ידי מהירות הסריקה של הקצה, כמו גם הדורש ציוד מורכב מאוד. ליזר סריקה או קרן אלקטרוני סורק אמצעי מיקרוסקופ תרמית הפרעות המתח כאשר קרן מווסתת היא rastered על פני השטח של מכשיר נוכחי-מוטה 6, 7, 18. זו מציעה רגישות מעולה, והוא קצת יותר מהר מאשר סריקת טכניקות בדיקה, אבל שוב דורשת ציוד מורכב מאוד, וגם נותנת מפה עקיפה, איכותית של הטמפרטורה המדגמת.

Protocol

1. הכנת המדגם עבור ציפוי הערה: במידת האפשר, להסיר כל זיהום אורגני מפני השטח של המדגם להיות צילמו תרמית. כל זיהום כזה עלול להגיב עם סרט EuTFC שהופקד ולשנות בתגובה הזורחת שלה, גרימת חפצים התלויים במיקום בתמונות התרמית וכתוצאה מכך. זו היא …

Representative Results

דוגמא תצורת מדידה טיפוסית לביצוע הניסוי הזה בטמפרטורות אמבטית קריוגני מוצגת באיור 1 א, בעוד עקומה אופיינית 612 עוצמת תגובה זורחת ננומטר לעומת הטמפרטורה זממה באיור 1b. איור …

Discussion

כפי שהוכח על ידי התוצאות שלנו, את הטכניקה המתוארת במאמר זה מניבה תמונות תרמיות ברזולוציה גבוהה של microdevices, עם רגישות טובה ושימוש בציוד מיקרוסקופיה אופטי פשוט בלבד. היתרונות של יחסי טכניקה זו לשיטות חלופיות (אשר יידונו להלן) הם חזקים על כ 250 K ומטה, כלומר היישומים החשובי?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

  1. Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
  2. Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
  3. Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
  4. Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
  5. Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
  6. Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
  7. Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
  8. Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
  9. Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
  10. Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
  11. Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
  12. Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
  13. Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
  14. Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
  15. Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
  16. Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
  17. Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
  18. Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
  19. Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
  20. Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).

Play Video

Cite This Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

View Video