Summary

High-resolution thermische Micro-imaging Met behulp europiumchelaat Lichtgevende Coatings

Published: April 16, 2017
doi:

Summary

Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een optische luminescentie lijn bij 612 nm, waarvan de activering efficiëntie sterk af met de temperatuur. Indien een monster bekleed met een dunne film van dit materiaal micro-afgebeeld, kan de 612 nm luminescentie reactie intensiteit worden omgezet in een rechtstreekse kaart monster oppervlaktetemperatuur.

Abstract

Micro-elektronische apparaten vaak ondergaan significant zelfverhitting bij doorwegen in hun typische werkomstandigheden. Dit artikel beschrijft een geschikte optische micro-beeldvormingstechniek die kan worden gebruikt in kaart en dergelijk gedrag te kwantificeren. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een 612 nm luminescentie lijn waarvan de activering efficiëntie daalt sterk met toenemende temperatuur, vanwege afhankelijke wisselwerkingen tussen de Eu3 + ion en het organische complexvormende verbinding ton. Dit materiaal kan gemakkelijk worden aangebracht op een monsteroppervlak door thermische sublimatie onder vacuüm. Wanneer de bekleding wordt bekrachtigd met ultraviolet licht (337 nm) een optisch micro-foto van de 612 nm luminescente reactie kan direct worden omgezet in een kaart van het monsteroppervlak temperatuur. Deze techniek biedt ruimtelijke resolutie alleen beperkt door de optische microscoop (ongeveer 1 micron) en tijdresolutie beperkt door de snelheid van de camera gebruikt. Het biedt de extra voordelen van slechtswaarbij relatief eenvoudige en niet-gespecialiseerde apparatuur en geven een kwantitatieve sonde monstertemperatuur.

Introduction

Veel elektronische inrichtingen ondergaan sterke zelfverhitting bij elektrisch voorgespannen om hun normale bedrijfsomstandigheden. Dit is meestal het gevolg van een combinatie van lage thermische geleidbaarheid (zoals halfgeleiders) en hoog vermogen dichtheid. Verder is in inrichtingen met halfgeleidende-achtige elektrische weerstand (namelijk ∂ρ /T <0) is al lang bekend dat de mogelijkheid van gelokaliseerde oververhitting onder bepaalde voorspanning omstandigheden 1, 2, bestaat waarbij de ruststroom vloeit niet gelijkmatig door het apparaat, maar in smalle draden die behoren bij sterk gelokaliseerde zelfopwarming, meestal op een schaal van microns.

Inzicht dergelijke zelfverhitting physics in sommige gevallen essentieel voor het optimaliseren van het ontwerp van een bepaald apparaat, waardoor technieken voor het afbeelden temperatuur aan micron schalenerg nuttig. Er is een recente opleving van interesse in dergelijke technieken uit twee gebieden van de technologische ontwikkeling. De eerste is voor het afbeelden quench processen bij hoge temperatuur supergeleidende tapes die thermische micro-imaging maakt lessen kiemvormingsplaatsen te identificeren en bestudeerd 3, 4. De tweede toepassing is voor het begrijpen zelfverhitting gestapeld intrinsieke Josephsonovergang terahertz bronnen die zijn vervaardigd uit Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8. Deze hebben de combinatie van lage thermische geleidbaarheid en halfgeleider-achtige elektrische geleiding langs het desbetreffende stroomrichting (gebruikte kristallijne c-as) hierboven beschreven. Ze zijn niet alleen experimenteel complex niet homogeen zelfopwarming gedrag 5, 6, 7, 8 tonen </sup>, 9, 10, 11 Het is theoretisch voorspeld dat dit gunstig is voor THz zendvermogen levert 12, 13 kan zijn.

Een aantal technieken bestaat voor het afbeelden van de temperatuur van een monster op microscopische lengteschalen. Thermoluminescerend de techniek beschreven werd oorspronkelijk gebruikt voor halfgeleidende inrichtingen nabij kamertemperatuur 14, 15, 16 maar meer recentelijk bij cryogene badtemperaturen de supergeleidende tapes en THz bronnen dan 3, 4, 10, 11 beschreven toegepast. Verbeteringen in de resolutie en signaal-ruis prestaties van CCD-camera's hebben aanzienlijke prestatie ingeschakeldverbeteringen in deze techniek in de afgelopen decennia. De Eu-coördinatiecomplex europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) een optische luminescentie die sterk temperatuursafhankelijk. De organische liganden in dit complex effectief absorberen UV licht in een brede band rond 345 nm. De energie overgedragen door straling minder intra-moleculaire excitaties naar Eu3 + ionen, die het complex terugkeert naar de grondtoestand door het uitzenden van een foton luminescentie bij 612 nm. De sterke temperatuurafhankelijkheid voortvloeit uit de energie- overdrachtsproces 17 zorgt voor een gevoelige thermische sonde van een voorwerp bedekt met dit materiaal. Wanneer de bekleding wordt geëxciteerd met een nabij-UV source – bijvoorbeeld een Hg korte-booglamp – gebieden met lagere luminescentie intensiteit overeen met hogere lokale temperatuur. De resulterende beelden zijn in ruimtelijke resolutie beperkt door de resolutie van de microscoop optica en de golflengte van de luminescence (in de praktijk tot ongeveer 1 micron). Afhankelijk van de signaal-ruisverhouding vereist is tijdsresolutie slechts beperkt door de sluitertijd van de camera, en meer fundamenteel de vervaltijd van de luminescentie (maximaal 500 microseconden) 15. Deze eigenschappen maken deze techniek zeer snelle probe temperatuur gereduceerd, waarbij direct temperatuurmetingen levert, via relatief eenvoudige en goedkope apparatuur.

Variaties op deze techniek eerder gepubliceerde andere groepen lage concentraties Eu-chelaten opgelost in polymeerfilms en spin-coating op het monsteroppervlak 3, 4 toegepast. Dit leidt tot een deklaag die plaatselijk zeer gelijkmatige, maar die aanzienlijke diktevariaties bij stappen in het monster topografie heeft – zoals vaak voorkomen in micro-inrichtingen – die een sterke ruimtelijke variaties in de luminescente reactie which kunnen artefacten in de beelden te geven. De techniek variatie die hier beschreven werk thermisch sublimeren onder vacuüm. Niet alleen heeft dit voorkomen dat de macroscopische laagdikte variatie probleem, maar de hogere EuTFC concentratie bereikt per oppervlakte-eenheid aanzienlijk verbetert de gevoeligheid en vermindert de beeldacquisitie tijd. Een verwante werkwijze maakt gebruik van een bekleding van SiC korrels op het oppervlak in plaats van de EuTFC 7, 8, 9. SiC heeft temperatuurgevoeligheid vergelijkbaar met EuTFC bekledingen beschreven, maar de grootte van de granules beperkt de gladheid en de resolutie van de beelden.

Verscheidene andere technieken bestaan, die verschillende combinaties van voor- en nadelen te bieden. Directe infraroodbeeldvormingsmodules van zwartelichaamsstraling uit het monster is eenvoudig en heeft ruimtelijke resolutie van enkele microns, maar is slechts effectief wanneer het monster significantly boven kamertemperatuur. Scanning probe microscopie thermische technieken (bijvoorbeeld thermokoppel scanning microscopie of Kelvin probe microscopy) bieden een uitstekende gevoeligheid en ruimtelijke resolutie, maar trage beeldacquisitie keer noodzakelijkerwijs beperkt door de aftastsnelheid van de punt, en vereisen zeer complexe apparatuur. Scanning laser of aftastende elektronenstraal thermische microscopie meet de spanning verstoring bij een gemoduleerde bundel wordt gerasterd over het oppervlak van een stroom voorgespannen inrichting 6, 7, 18. Dit biedt een uitstekende gevoeligheid en is iets sneller dan het scannen probetechnieken, maar nogmaals vereist zeer complexe apparatuur en geeft ook indirect, kwalitatief kaart van de monstertemperatuur.

Protocol

1. Bereiding van monster voor Coating OPMERKING: Verwijder zo mogelijk alle organische verontreinigingen van het oppervlak van het monster thermisch te beelden. Dergelijke verontreiniging kan reageren met de afgezette film EuTFC en de luminescente reactie veranderen, waardoor plaatsafhankelijke artefacten in de resulterende warmtebeelden. Dit is vooral van belang monsters met Au-elektroden, die de neiging hebben organische verontreinigingen uit de atmosfeer te trekken. Verwijder deeltjes of st…

Representative Results

Een voorbeeld van een typische meetopstelling voor het uitvoeren van dit experiment bij cryogene badtemperaturen is getoond in figuur 1a, terwijl een typische kromme van 612 nm luminescentie reactie intensiteit tegen de temperatuur is uitgezet in figuur 1b. Figuur 2 toont een voorbeeld van typische warmtebeelden self verhitting in een Bi 2 Sr 2 CaCu …

Discussion

Zoals blijkt uit onze resultaten, de in dit artikel beschreven techniek levert een hoge resolutie thermische beelden van micro-inrichtingen, met een goede gevoeligheid en met behulp van slechts eenvoudige optische microscopie apparatuur. De voordelen van deze techniek in vergelijking met alternatieve methoden (die hieronder zal worden besproken) het sterkst bij ongeveer 250 K en lager, wat betekent dat de belangrijkste toepassingen voor het bestuderen van zelfverhitting van inrichtingen die zijn ontworpen voor gebruik b…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

References

  1. Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
  2. Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
  3. Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
  4. Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
  5. Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
  6. Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
  7. Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
  8. Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
  9. Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
  10. Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
  11. Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
  12. Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
  13. Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
  14. Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
  15. Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
  16. Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
  17. Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
  18. Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
  19. Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -. G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
  20. Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).

Play Video

Cite This Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

View Video