Summary

En Profondeur Analyses de LED par une combinaison de tomodensitométrie à rayons X (CT) et Microscopie Light (LM) Corrélée avec microscopie électronique à balayage (MEB)

Published: June 16, 2016
doi:

Summary

Un flux de travail pour les micro-caractérisation complète de dispositifs optiques actifs est décrit. Il contient des enquêtes structurelles ainsi que fonctionnelles au moyen de CT, LM et SEM. La méthode est démontrée pour une LED blanche qui peut être encore être exploités lors de la caractérisation.

Abstract

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Introduction

Cet article démontre le potentiel et les avantages d'une combinaison de X-ray tomodensitométrie (CT) avec de la lumière corrélative et la microscopie électronique (CLEM) pour l'exemplaire en profondeur la caractérisation des diodes électroluminescentes (LED). Avec cette technique, il est possible de prévoir la préparation de la micro-DEL de telle façon que, si une coupe transversale peut être imagée microscopiquement la fonctionnalité électrique est préservée dans le reste de l'échantillon. La procédure présente plusieurs caractéristiques uniques: premièrement, la préparation de micro prévue par l'aide du rendu de volume de la totalité de l'échantillon obtenu par CT; d' autre part, l'observation de la DEL par microscopie optique (LM) avec la gamme complète des techniques d'imagerie disponibles (lumineux et sombre, le contraste champ de polarisation, etc.); troisièmement, l'observation de la LED en fonctionnement par LM; quatrièmement, l'observation des régions identiques avec la pleine variété de techniques d'imagerie en microscopie électronique comprenant e secondaireLectron (SE) et d'électrons de rétrodiffusion (ESB) imagerie, ainsi que dispersion d'énergie spectroscopie de fluorescence de rayons X (EDX).

LED pour les applications d'éclairage sont conçus pour émettre de la lumière blanche, bien que dans certaines applications couleur la variabilité peut être favorable. Cette large émission ne peut être atteint par l' émission d'un semi – conducteur composé, puisque les LED émettent un rayonnement dans une bande spectrale étroite (environ 30 nm à moitié plein de largeur maximum (FWHM)). Par conséquent , la lumière LED blanche est généralement généré par la combinaison d' une LED bleue de luminophores qui convertissent le rayonnement de courte longueur d' onde dans une large émission sur une large gamme spectrale 1. Variable couleur LED solutions font généralement l' utilisation d'au moins trois couleurs primaires, ce qui entraîne généralement une hausse des prix du marché. 2

L'utilisation d'une CT, LM ou SEM est bien sûr bien établie (par exemple, dans l' analyse des défaillances pour les LED 3 15), mais lecombinaison complète et délibérée des trois techniques décrites ici peuvent offrir de nouvelles perspectives et permettra pistes plus rapides vers les résultats de caractérisation significatifs.

D'après l'analyse microstructurelle 3D du dispositif CT emballé dans les régions d'intérêt (ROI) peuvent être identifiés et sélectionnés. Avec cette méthode non destructive, les connexions électriques peuvent également être identifiés et pris en compte pour la préparation ultérieure. La préparation précise d'une section 2D permet des enquêtes de l'appareil en fonctionnement, malgré la nature destructrice de cette méthode. La section peut maintenant être caractérisée par CLEM 16,17 qui permet une caractérisation très efficace et flexible de ROIs identique à LM ainsi que SEM. Par cette approche, les avantages des deux techniques de microscopie peuvent être combinées. Par exemple, une identification rapide des ROIs dans le LM est suivi par imagerie à haute résolution dans le SEM. Mais en outre, la corrélation des informations deLM (par exemple, la distribution des particules, la couleur des propriétés optiques,) avec les techniques de visualisation et d' analyse de la SEM (par exemple, la taille des particules, la morphologie de surface, la distribution de l' élément) permet une meilleure compréhension du comportement fonctionnel et de la microstructure dans une LED blanche.

Protocol

Préparation 1. Exemple de tomodensitométrie à rayons X (CT) Échantillon de colle (section des matériaux cf. LED) à 2 mm Ø barre de fibre de carbone creux de longueur appropriée en utilisant un adhésif thermofusible. Ajustez la position de l'échantillon à l'aide d'un pistolet à air chaud si nécessaire. Fixer l'échantillon dans la chambre CT-échantillon en utilisant le mandrin à trois mors. Configuration 2. CT Mesure <li…

Representative Results

Caractérisé par la LED est représentée sur la figure 1. Il est d' un blanc électroluminescentes LED avec une taille de puce de 1 x 1 mm 2 et un convertisseur partiellement en céramique de couleur luminescente. Collage de la LED dans une position légèrement inclinée sur une barre en fibre de carbone évite les artefacts CT causés par échantillon symétrie (figure 2). Les résultats de la mesure du CT permet de planifier la positi…

Discussion

Les avantages de cette approche multimodale consistent en la corrélation des données obtenues dépendant de l'emplacement. L'approche multimodale décrite ici devrait être mis en contraste dans les analyses ultérieures avec chaque technique séparément. Par exemple, des propriétés de luminescence visible en LM peuvent être liés à des compositions telles que détectées par SEM / EDS. Les informations de volume obtenues par CT peut être étendue avec en analyse approfondie des sections transversales pr…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les auteurs reconnaissent aimablement le soutien financier du "Akademische Gesellschaft Lippstadt", ainsi que de la "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Photographies dans les figures 1, 2 et 5 de courtoisie à Markus Horstmann, Université Hamm-Lippstadt des sciences appliquées.

Materials

X-Ray Computer Tomograph General Electric not applicable type: nanotom s research edition
acquisition software General Electric not applicable phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software General Electric not applicable phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software Volume Graphics not applicable VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual) Struers 5296327 Labopol 21
sample holder Struers 4886102 UniForce
grinder (automated) Struers 6026127 Tegramin 25
epoxy resin/hardener Struers 40200030/40200031 Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol Struers 950301 Kleenol
Light Microscope Zeiss not applicable Axio Imager M2m 
Electron Microscope Zeiss not applicable Sigma 
CLEM software Zeiss not applicable Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder Zeiss 432335-9101-000 Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder Zeiss 432335-9151-000 SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater Quorum not applicable Q150TES
EDS detector Röntec not applicable X-Flash 1106
solder Stannol 535251 type: HS10
LED Lumileds not applicable LUXEON Rebel warm white, research sample

References

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Cite This Article
Meyer, J., Thomas, C., Tappe, F., Ogbazghi, T. In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM). J. Vis. Exp. (112), e53870, doi:10.3791/53870 (2016).

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