Ein Filter-basierten oberflächenverstärkter Raman-spektroskopische Assay zum schnellen Nachweis von chemischen Verunreinigungen
Summary
Ein Verfahren zur Herstellung und Durchführung der filterbasierten oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS) Assay zum Nachweis von chemischen Verunreinigungen (dh Pestizid Ferbam und Antibiotikum Ampicillin) dargestellt.
Abstract
We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.
Introduction
Oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS) ist eine Technik, die Kombination von Raman-Spektroskopie mit Nanotechnologie. Die Intensität der Raman-Streuung von Analyten an Edelmetallnano Oberflächen wird durch die lokalisierte Oberflächenplasmonenresonanz stark verbessert. 1 Silber-Nanopartikel (Ag NPs) sind bei weitem die am häufigsten verwendeten SERS Substrate aufgrund seiner hohen Verstärkung Fähigkeit. 2 Bisher wurden verschiedene Syntheseverfahren von Ag-NPs entwickelt. 3-6 Ag-Nanopartikeln allein so wirksam SERS Substrate verwendet werden können, oder mit anderen Materialien und Strukturen kombiniert, um die Empfindlichkeit und / oder Funktionalität zu verbessern. 7-11
SERS-Techniken haben große Kapazität für die Detektion verschiedener Spurenmengen von Kontaminanten in Lebensmitteln und Umweltproben zeigten 12 Traditionell gibt es zwei allgemeine Möglichkeiten zur Herstellung eines SERS Beispiel:.. Lösungs-und-Substrat-basierte Verfahren 13 Die Lösungs-method verwendet NP Kolloide mit Proben zu mischen. Dann wird das NP-Analyt-Komplexes unter Verwendung von Zentrifugation gesammelt und auf einem festen Träger für die Raman-Messung nach dem Trocknen aufgebracht. Das Substrat-basierten Verfahren wird in der Regel durch Aufbringen von mehreren Mikroliter einer flüssigen Probe auf die vorgefertigte feste Substrat aufgebracht. 14 sind jedoch keine dieser beiden Methoden effektiv und geeignet für eine große Menge an Probenvolumen. Mehrere Änderungen der SERS-Assays überwand die Volumengrenzen, wie die Integration eines Filtersystems 15-21 oder den Einbau einer Mikrofluidik-Vorrichtung. 21-24 Die modifizierten SERS-Assays große Verbesserung in der Empfindlichkeit und Machbarkeit gezeigt haben, für die chemische Verunreinigungen Überwachung in großen Wasserproben.
Hier zeigen wir die detaillierte Protokoll der Herstellung und Anwendung einer Spritzenfilter basierend SERS Verfahren Spurenmenge an Pestizid Ferbam und Antibiotikum Ampicillin zu detektieren.
Protocol
Representative Results
Discussion
Einer der kritischen Schritte in diesem Protokoll ist das Silber-Nanopartikel-Synthese, wo gleichmäßige Silber-Nanopartikel der Schlüssel für konsistente Ergebnisse sind. Die Erwärmungszeit und die Konzentrationen von Vorstufen werden müssen präzise gesteuert. Die durchschnittliche Größe von 80 nm AGNPS Zubereitung ist, die durch die Zetasizer gemessen wurde (Daten nicht gezeigt). Ein weiterer kritischer Schritt ist das Salz Aggregation, wo die Salzkonzentration und Aggregationszeit müssen genau gesteuert werd…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This material is based upon work supported by the U.S. Department of Homeland Security under Grant Award Number 2010-ST-061-FD0001 through a grant awarded by the National Center for Food Protection and Defense at the University of Minnesota. Disclaimer: The views and conclusions contained in this document are those of the authors and should not be interpreted as necessarily representing the official policies, either expressed or implied, of the U.S. Department of Homeland Security or the National Center for Food Protection and Defense.
Materials
| Ampicillin | Fisher Scientific | BP1760-5 | N/A |
| Ferbam | Chem Service | N-11970-250MG | 98+% |
| Silver nitrate | Sigma Aldrich | 209139 | 99.0+% |
| Sodium citrate dehydrate | Sigma Aldrich | W302600 | 99+% |
| Sodium chloride | Sigma Aldrich | S7653 | 99.5+% |
| EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters | Fisher Scientific | VVLP01300 | 0.10 µm Pore Size, hydrophilic |
| Polycarbonate Filter Holders | Cole-Parmer | EW-29550-40 | 13 mm diameter |
| Analog Vortex Mixer | Fisher Scientific | 02-215-365 | N/A |
| Nutating Mixers | Fisher Scientific | 05-450-213 | N/A |
| DXR Raman spectroscope | Thermo Scientific | IQLAADGABFFAHCMAPB | Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s |
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