Sintesi e Reazione chimica della nanosize monosodico titanato
Summary
The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.
Abstract
Questo documento descrive la sintesi e perossido-modifica di nanodimensioni monosodico titanato (nMST), oltre ad una reazione di scambio ionico per caricare il materiale con Au ioni (III). Il metodo di sintesi è stato derivato da un processo sol-gel utilizzato per produrre micron dimensioni monosodico titanato (MST), con diverse modifiche chiave, tra alterando le concentrazioni dei reagenti, omettendo un passo seme particelle, e introducendo un tensioattivo non ionico per facilitare il controllo della la formazione di particelle e la crescita. Il materiale nMST risultante presenta la morfologia delle particelle di forma sferica con una distribuzione monodisperse di diametri delle particelle nell'intervallo da 100 a 150 nm. Il materiale nMST risulta avere una superficie Brunauer-Emmett-Teller (BET) di 285 m 2 g -1, che è più di un ordine di grandezza superiore al micron dimensioni MST. Il punto isoelettrico del nMST misurato 3,34 unità di pH, che è una unità di pH inferiore a quello misurato per il micron-size MST. Tsi nMST materiale è stato trovato per servire come un efficace scambio ionico in condizioni debolmente acide per la preparazione di un Au (III) -scambio nanotitanate. Inoltre, la formazione del peroxotitanate corrispondente è stata dimostrata per reazione del nMST con acqua ossigenata.
Introduction
Biossido di titanio e metalli alcalini titanati sono ampiamente utilizzati in una varietà di applicazioni come pigmenti di vernice e la cura della pelle e come fotocatalizzatori nella conversione dell'energia e utilizzazione. Hanno dimostrato 1-3 titanati sodio essere materiali efficaci per rimuovere una gamma di cationi su una vasta gamma di condizioni di pH attraverso reazioni di scambio cationico. 4-7
Oltre alle applicazioni appena descritti, micron dimensioni titanati di sodio e sodio peroxotitanates hanno recentemente dimostrato di servire anche come una piattaforma di distribuzione di metallo terapeutico. In questa applicazione, ioni metallici terapeutiche come Au (III), Au (I) e Pt (II) sono scambiati con gli ioni di sodio di monosodico titanato (MST). In vitro con i titanati metallo scambiate nobili indicano soppressione di la crescita del cancro e cellule batteriche mediante un meccanismo sconosciuto. 8,9
Storicamente, titanati sodio hanno essereen prodotta utilizzando sia sol-gel e tecniche di sintesi idrotermali conseguente polveri fini con dimensioni delle particelle variano da pochi a diverse centinaia di micron. 4,5,10,11 Più recentemente, metodi di sintesi sono stati segnalati che produceva nanodimensioni biossido di titanio, metallo- ossidi di titanio drogate, e una varietà di altri titanati metallici. Esempi includono sodio nanotubi di ossido di titanio (NaTONT) o nanofili mediante reazione di biossido di titanio in idrossido di sodio in eccesso, a temperatura e pressione elevate, 12-14 sodio nanofibre titanato di reazione di acido peroxotitanic con idrossido di sodio in eccesso a temperatura elevata e pressione, 15 e sodio e cesio nanofibre di delaminazione di titanati acido scambiati micron di dimensioni titanato. 16
La sintesi di titanati nanodimensioni di sodio e peroxotitanates sodio è di interesse per migliorare la cinetica di scambio ionico, che sono tipicamente controllate per diffusione pellicola o diffu intraparticellaresione. Questi meccanismi sono in gran parte controllate dalla dimensione delle particelle dello scambiatore di ioni. Inoltre, come una piattaforma di distribuzione di metallo terapeutica, la dimensione delle particelle del materiale titanato sarebbe dovrebbe influenzare significativamente la natura dell'interazione tra il titanato metallo scambiate e il cancro e cellule batteriche. Ad esempio, cellule batteriche, che sono tipicamente dell'ordine di 0,5 – 2 ìm, sarebbe probabilmente diverse interazioni con particelle di dimensioni micron contro particelle di dimensioni nanometriche. Inoltre, è stato dimostrato cellule eucariotiche non fagocitiche di internalizzare solo particelle di dimensioni inferiori a 1 micron. 17 Pertanto, la sintesi di titanati sodio nanosize è interessante anche per facilitare l'erogazione metallo e assorbimento cellulare dalla piattaforma consegna titanato. La riduzione delle dimensioni dei titanati sodio e peroxotitanates aumenterà anche la capacità effettiva in separazioni di ioni metallici e migliorare le proprietà fotochimiche del materiale. 16,18 </ sup> Questo documento descrive un protocollo sviluppato per sintetizzare nanodimensioni monosodico titanato (nMST) in condizioni sol-gel mite 19 La preparazione del corrispondente perossido modificato nMST.; insieme ad una reazione di scambio ionico per caricare il nMST con Au (III) sono descritti anche.
Protocol
Representative Results
Discussion
La presenza di acqua estranea, per esempio da reagenti impuri, può alterare il risultato della reazione, portando a particelle più grandi o più polidispersi. Pertanto, occorre prestare attenzione per garantire reagenti secchi vengono utilizzati. Il isopropossido titanio e metossido di sodio devono essere conservati in un essiccatore quando non in uso. Elevata purezza isopropanolo dovrebbe anche essere utilizzato per la sintesi.
Temperatura stata trovata a svolgere un ruolo chiave nella co…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors thank the Laboratory Directed Research and Development program at the Savannah River National Laboratory (SRNL) for funding. We thank Dr. Fernando Fondeur for collection and interpretation of the FT-IR spectra and Dr. John Seaman of the Savannah River Ecology Laboratory for the use of the DLS instrument for particle size measurements. We also thank the Dr. Daniel Chan of the University of Washington and the National Institute of Health (Grant #1R01DE021373-01), for funding experiments investigating the ion exchange reactions with Au(III). The Savannah River National Laboratory is operated by Savannah River Nuclear Solutions, LLC for the Department of Energy under contract DE-AC09-08SR22470.
Materials
| Titanium(IV) isopropoxide | Sigma Aldrich | 377996 | 99.999% trace metals basis |
| Isopropyl alcholol, 99.9% | Sigma Aldrich | 650447 | HPLC grade (Chomasolv) |
| Sodium methoxide in methanol | Sigma Aldrich | 156256 | 25 wt% |
| Triton X-100 | Sigma Aldrich | T9284 | BioXtra |
| hydrogen tetrachloroaurate(III) trihydrate | Sigma Aldrich | G4022 | ACS reagent grade |
| hydrogen peroxide (30 wt%) | Fisher | H325 | Certified ACS |
| 10-mL syringes | Fisher | 14-823-16E | |
| Dual channel syringe pump | Cole Parmer | EW-74900-10 | Or equivalent programmable dual channel syringe pump |
| Tygon tubing 1/8 inch ID, 1/4 inch OD | Cole Parmer | EW-0640776 | |
| Tygon tubing 1/16 inch ID, 1/8 inch OD | Cole Parmer | EW-0740771 | |
| 0.1-µm Nylon filter | Fisher | R01SP04700 | |
| Labquake shaker rotisserie | Thermo Scientific | 4002110Q |
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