Summary

Aerosol Birikimi Kullanarak Kalın Yoğun Yttrium Iron Garnet Filmleri oluşumu

Published: May 15, 2015
doi:

Summary

Bu rapor, oda sıcaklığında safir yüzeyler üzerine itriyum demir garnet kalın film aerosol birikimi gerçekleştirmek için özel olarak inşa edilen sistemin kullanımı anlatılmaktadır. yatırılan filmler tekniğin yetenekleri temsili bakışını vermek için taramalı elektron mikroskobu, profilometri ve ferromanyetik rezonans kullanılarak karakterize edilir.

Abstract

Aerosol biriktirme (AD), dökme% 95 daha büyük yoğunluklara sahip kalınlığında birkaç yüz mikrometre kadar tabakalar üretebilen bir kalın film kaplama işlemdir. MS birincil avantajı, yerleştirme, oda sıcaklığında tamamen yer almasıdır; böylece farklı erime sıcaklıklarına sahip malzeme sistemlerde film büyümesini sağlayan. Bu rapor tozu hazırlamak için ve özel olarak oluşturulmuş sistemini kullanarak AD gerçekleştirmek için detaylı işlem adımları açıklanır. Temsilci karakterizasyon sonuçları bu sistemde yetiştirilen filmler için elektron mikroskobu, profilometri ve ferromanyetik rezonans taramalı sunulmuştur. Sistemin yetenekleri temsilcisi genel olarak, odak açıklanan protokol ve sistem kurulumu aşağıdaki üretilen bir numunenin verilir. Sonuçlar bu sistem başarılı bir şekilde tek 5 dk biriktirme r sırasında 11 mikron kalınlığında itriyum demir lal filmler> yığın yoğunluğu% 90 yatırabilirsiniz göstermektedirun. Geliştirilmiş kalınlığı ve filmin pürüzlülüğü varyasyonlar için, aerosol ve parçacık seçimi daha iyi kontrol elde yöntemlerin bir tartışma sağlanmıştır.

Introduction

Aerosol biriktirme (AD), dökme 1.% 95 daha büyük yoğunluklara sahip kalınlığında birkaç yüz mikrometre kadar tabakalar üretebilen bir kalın film kaplama işlemdir. yerleştirme işlemi etkisi, kırık veya deformasyon, yapışma ve partiküllerin yoğunlaştırılması sürekli bir süreç boyunca meydana geldiğine inanılmaktadır. 1 birçok adımda, parçacık darbe ve yoğunlaştırma gösteren bir dizi adım bu işlemi göstermektedir, Şekil. Gösterildiği gibi, parçacıklar 100-500 m / sn arasında, tipik bir hız ile alt tabakaya doğru hareket eder. Alt tabaka ile ilk parçacıklar darbe gibi onlar kırılma ve substrata yapışır. Bu ankraj tabaka yüzey ve yığın film arasında mekanik yapışma sağlar. Sonraki etkiler ortaya gibi altta yatan parçacıklar yapışmış, giderek parçalanmış ve daha yoğunlaştırılmış bulunmaktadır. Sürekli darbe, kırık ve yoğunlaştırma süreci yatan filmi sıkıştırmak ve Crys bağ işleritallites dökme malzemenin% 95'in ulaşan bir yoğunluğu olan bir film üretmek.

Şekil 1
Yerleştirme işleminin Şekil 1. Çizim. Panel A, 100-500 m / s arasında bir hız ile tipik bir alt-tabakaya doğru hareket üç parçacıkları gösterir. Panel B, ilk parçacık etkisiyle, kırılma ve yapışma sonucunu göstermektedir. Paneller C ve D, ikinci ve üçüncü parçacıkların sonraki etkisi, daha kompakt yatan filmi göstermek ve kristalitleri bağ. Sonuç (Referans 19 izni ile çoğaltılamaz) toplu malzemenin% 95 daha fazla yoğunluğa sahip bir film. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

AD birincil avantajı DEPOS olduğunuition ortam oda sıcaklığında tamamen gerçekleşir; böylece düşük erime sıcaklıklı tabaka üzerine bir yüksek erime sıcaklıklı malzemeden (başlangıç ​​tozu), örneğin, bir film büyümesini sağlayarak. Depozisyon hızı, dakikada birkaç mikrometre kadar olabilir ve depozisyon odasındaki 1-20 Torr, orta vakum koşullarında gerçekleştirilir. süreç çok büyük birikim alanlarına büyütmek ve nihayet, bu conformally yatırabilirsiniz yeteneğini gösterir. 2

Bu tür indüktörler 3, aşınmaya karşı dirençli kaplamalar 4, PİEZOELEKTRİKLER 5, multiferroics 6, 7 magnetoelectrics termistör 8, termoelektrik filmler 9, esnek dielektrikler 10, sert doku implantları ve biyoseramiklerin olarak kullandığı geniş bir yelpazede için AD tarafından incelenmiştir birçok malzeme sistemleri vardır 11, katı elektrolitler 12 ve fotokatalizörlerin 13. Mikrodalga cihazlarına uygulamalar Severa manyetik filmler içinkalınlığında mikrometre l yüzlerce ideal devre elemanları doğrudan entegre olacağını gereklidir. Bu entegrasyonun gerçekleştirilmesi için bir meydan okuma ferrit filmler üretmek için gerekli olan yüksek sıcaklık rejimi böyle yttrium demir granat (YIG) olarak, (Harris ve ark., 14 ile inceleme). Bu nedenle, AD manyetik entegre devre teknolojisi potansiyel yeni gelişmeleri gerçekleştirmek için doğal bir seçim gibi görünüyor. AD'nin düşük maliyetli operasyon, yüksek çökelme hızı ve basitliği ABD'de şimdi Almanya, Fransa, Japonya, Kore araştırmacılar tarafından ilgi mahmuzlu ve gelmiştir.

Şekil 2 aerosol birikimi gerçekleştirmek için temel kurulum özetleyen bir şekildir. Basınç P AC, DC P ve P, H, sırasıyla, aerosol odasına, depozisyon odası ve pompa kafası yerlerde işaretlenmiş izlenir. kütle akış kontrol (MFC) tarafından kontrollü gaz akışı, aerosol girerkamara ve toz aerosollaştınr. biriktirme bölmesi dikdörtgen (0.4 mm x 4.8 mm) bir meme deliği boyunca parçacıkları akımının neden iki bölme arasındaki basınç farkı oluşturmak için pompalanır.

Şekil 2,
Şekil NRL ADM sistemi 2. Ana bileşenler. Basınç P AC, DC P ve P, H, sırasıyla, aerosol odasına, depozisyon odası ve pompa kafası yerlerde işaretlenmiş izlenir. Ayrıntılar için metne bakınız. (Telif hakkı (2014) Referans 20 çoğaltılamaz Uygulamalı Fizik, Japonya Derneği). Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Bu çalışmada bireysel YIG parçacığın ortalama büyüklüğü 0,5 mm. yığılma etkisi bu nedenleriküçük parçacıklar, yaklaşık 10 um ila yaklaşık 400 um boyut aralığında çok daha büyük yığınlar oluşturmak için. Aglomerat boyutu ve dağıtım hızının kontrol yoğun iyi oluşturulmuş bir film elde etmek gereklidir. Bu depozisyon odasına boyutu seçimi ve homojen bir partikül akışı sağlayan bir aerosol haznesinin konfigürasyonunu gerektirmektedir. tozlu aerosol odasına yüklenmesinden daha büyük 53 um önceden herhangi bir topakların çıkarmak için ön elekten geçirilir. Bu çalışmada kullanılan aerosol bölmesi yapılandırma şekilde gösterilmiş olup, 3. Nitrojen gazı odanın alt tarafta yer alan dört adet giriş memeleri (iki, Şekil 3 'de gösterilmiştir) üzerinden girer. Gaz aglomere parçacığın bir dağılım oluşan aerosol az 53 mikron boyutları üretmek için (yeşil renkte) YIG tozu ile etkileşime girer. Sürekli sallanan bir paslanmaz çelik levha imal aerosol odasının tabanındaki bir karıştırıcı içine hareketli tozu tutmak içinGaz akışı. topaklar sadece topaklar meme girişi girmek için en az 45 mikron boyutunda sağlayan bir 45 mikron filtre etkisi. Meme topakların girişine girdikten sonra büyük bir hız ile hızlandırılır ve çökelmesini gerçekleştirmek için (gösterilmemiştir) depozisyon odasına püskürtülen. Bir paslanmaz çelik çubuk de tıkanma filtre yardımcı olmak için (gösterilmemiştir) bir karıştırıcı tabanına filtrenin alt bağlanır.

Şekil 3,
Şekil filtresi, giriş memeleri ve gösterilen YIG tozu ile iç aerosol odası yapılandırması 3. İllüstrasyon. Ayrıntılar için metne bakınız.

Bu rapor YIG yoğun filmler üretmek için yukarıda açıklanan özel olarak oluşturulmuş bir sistem kullanarak AD gerçekleştirmek için deneysel prosedür ayrıntıları. Bu sistemde üretilen bir 11 um kalınlıkta film için Örnek sonuçlar Taramalı kullanılarak sunulmuşturg elektron mikroskobu (SEM), kalınlık profilleri ve ferromanyetik rezonans (FMR). Sunulan sonuçlar manyetik özellikleri ya da filmin maddi yapısının derinlemesine bir çalışma olması amaçlanmıştır, ancak bu teknikle üretilen filmlerin bir göstergesi olarak. değil bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Protocol

1. Toz Hazırlama Topakların 100-150 gr az 53 mikron boyutunda elde etmek-Alınan itriyum demir granat (YIG) toz eleyin. Daha yüksek bir sıcaklıkta, 300 ° C'de en az 24 saat boyunca kuru bir fırın içine elenmiş toz yerleştirin. 2. Yüzey Hazırlığı Istenilen büyüklükte bir alt-tabaka, daha sonra izopropanol aseton kullanılarak, örneğin, 3 mm x 3 mm temizleyin. Azot gazı kullanarak kurutun. …

Representative Results

Yerleştirme işlemi tamamlandıktan sonra kaplanmış alt tabakalar depozisyon odasına alınır ve bir optik stereo mikroskop kullanarak kontrol edilir. Örnekler, tipik olarak fırça ve atmosfere yeniden basınçlandırma sırasında kalan aşırı toz çıkarmak için izopropanol ile yıkanır. Film karakterizasyonu, profilometrisi filmin manyetik özelliklerini değerlendirmek için film kalınlığı, tekdüzelik ve pürüzleri ve ferromanyetik rezonans değerlendirmek için filmin morfolojisi değerlendirmek iç…

Discussion

Şekil 4'te SEM görüntüsü belirgin kırılma ve yoğunlaştırma yerleştirme işlemi sırasında meydana gelen olduğunu gösterir. görüntü boşluk ve tanelerin küçük göstermektedir filmin üst yüzeyinin alınır. Şekil 1 'de parçacık 2 ve 3 etki ile gösterildiği gibi gözlemlenebilir bölgesi takip eden parçacıkların daha etkisi ve yoğunlaştırma işlemi yarar değildir, bu nedenle biriken malzemenin son ve. numunenin hacmi içinde film yoğunluğu can ke…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ minnettarlıkla onun bölümü için Mühendislik Eğitimi / NRL Doktora Sonrası Araştırma Bursu Programı, malzemelerin manyetik özellikleri üzerinde Konrad Bussmann (NRL) ve Mingzhong Wu (Colorado State University) ile yapılan görüşmeler ve Ron Holm (NRL) için Amerikan Derneği desteğini kabul Tasarım ve NRL AD sisteminin uygulanması.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -. H., Choi, J. -. J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -. W., Lee, Y. -. S., Oh, N. -. K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -. S., Ryu, J., Choi, J. -. J., Park, D. -. S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1 (2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -. S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722 (2011).
  9. Yoon, W. -. H., Ryu, J., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -. Y., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -. D., Lee, J. -. M., Park, D. -. S., Choi, J. -. J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -. J., Cho, K. -. S., Choi, J. -. H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -. D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035 (2009).
  15. Kang, Y. -. M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -. I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405 (2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427 (2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -. F., Kub, F., Eddy Jr, ., R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501 (2014).
  21. Lee, D. -. W., Nam, S. -. M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285 (1976).

Play Video

Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

View Video