Summary

La formación de gruesas densos itrio Iron Garnet Films Usando Aerosol Deposición

Published: May 15, 2015
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Summary

En este informe se describe el uso de un sistema hecho a medida para realizar la deposición de aerosoles de películas gruesas de granate de itrio hierro sobre sustratos de zafiro a RT. Las películas depositadas se caracterizan mediante microscopía electrónica de barrido, perfilometría, y resonancia ferromagnética para dar una visión general representativa de las capacidades de la técnica.

Abstract

Aerosol deposición (AD) es un proceso de deposición de película gruesa que puede producir capas de hasta varios cientos de micrómetros de espesor con densidades mayores de 95% de la masa. La ventaja principal de la AD es que la deposición se lleva a cabo completamente a temperatura ambiente; permitiendo de este modo el crecimiento de película en sistemas de materiales con temperaturas de fusión diferentes. Este informe describe con detalle los pasos del proceso para preparar el polvo y para la realización de AD utilizando el sistema a medida. Resultados de la caracterización representativos se presentan a partir de microscopía electrónica de barrido, perfilometría, y resonancia ferromagnética para películas cultivadas en este sistema. Como una visión general representativa de las capacidades del sistema, el enfoque se da a una muestra producida después de la configuración de protocolo y sistema descrito. Los resultados indican que este sistema puede depositar con éxito 11 micras películas de granate de itrio de hierro gruesas que son> 90% de la densidad a granel durante un solo 5 min deposición run. Se proporciona una discusión de métodos para permitirse un mejor control de la selección de aerosol de partículas y para la mejora de espesor y variaciones de rugosidad en la película.

Introduction

Aerosol deposición (AD) es un proceso de deposición de película gruesa que puede producir capas de hasta varios cientos de micrómetros de espesor con densidades mayores de 95% de la mayor 1. Se cree que el proceso de deposición a ocurrir a través de un proceso continuo de impacto, fractura o deformación, la adhesión, y la densificación de las partículas. La figura 1 representa este proceso como una serie de pasos que muestran impacto de partículas y densificación lo largo de varios pasos. Como se muestra, las partículas se mueven hacia el sustrato con una velocidad típica de 100-500 m / seg. Como el impacto partículas iniciales con el sustrato se fracturan y se adhieren al sustrato. Esta capa de anclaje proporciona la adherencia mecánica entre el sustrato y la película a granel. Como se producen impactos posteriores las partículas subyacentes son cada vez más fracturado, adherido, y más densificada. Este proceso de impacto continuo, fractura, y densificación funciona para compactar la película subyacente y unir las Crystallites y producen una película con una densidad de alcanzar mayor que 95% del material a granel.

Figura 1
Figura 1. Ilustración del proceso de deposición. Panel A muestra tres partículas que se mueven hacia el sustrato con una velocidad típica de 100-500 m / seg. Panel B muestra el resultado de impacto, fractura, y la adhesión de la primera partícula. Los paneles C y D muestran el impacto posterior de la segunda y tercera partículas, lo que más compacta la película subyacente y unir los cristalitos. El resultado es una película con densidad superior a 95% del material a granel (reproducido con permiso de Referencia 19). Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La principal ventaja de la EA es que los DEPOSition se lleva a cabo en su totalidad a RT ambiente; permitiendo de este modo el crecimiento de película, por ejemplo, de un material de alta temperatura de fusión (polvo de partida) sobre un sustrato de bajo punto de fusión-temperatura. La velocidad de deposición puede ser de hasta varios micrómetros por minuto y se realiza en condiciones de vacío moderadas de 1-20 Torr en la cámara de deposición. El proceso muestra la capacidad de escalar hasta muy grandes áreas de deposición y, finalmente, se puede depositar conformemente. 2

Hay muchos sistemas de materiales estudiados por AD para una amplia variedad de usos, tales como inductores 3, revestimientos resistentes a la abrasión 4, 5 piezoeléctricos, multiferroicos 6, 7 magnetoelectrics termistores 8, películas termoeléctricas 9, dieléctricos flexibles 10, implantes de tejido duro y biocerámicas 11, electrolitos sólidos 12, y fotocatalizadores 13. Para aplicaciones a dispositivos de microondas, películas magnéticas de severase requieren l cientos de micrómetros de espesor que, idealmente, se integra directamente en los elementos de placa de circuito. Uno de los retos a la realización de esta integración es el régimen de alta temperatura necesaria para la fabricación de películas de ferrita (véase la revisión de Harris et al. 14), tales como el granate de itrio hierro (YIG). Por esta razón AD parece ser una elección natural para la realización de nuevos avances potenciales en la tecnología de circuito integrado magnético. La operación de bajo costo y alta velocidad de depósito, y la simplicidad de la EA ha despertado el interés de los investigadores en Alemania, Francia, Japón, Corea, y ahora en los Estados Unidos.

La Figura 2 es un dibujo delineando la configuración básica para llevar a cabo la deposición de aerosol. La presión se controla en los lugares marcados P AC, DC P y P H para la cámara de aerosol, cámara de deposición, y la cabeza de la bomba, respectivamente. El flujo de gas, controlada por el controlador de flujo másico (MFC), entra en el aerosolcámara y aerosoliza el polvo. La cámara de deposición se bombea para crear la diferencia de presión entre las dos cámaras, haciendo que el flujo de partículas a través de la rectangular (0,4 mm x 4,8 mm) abertura de la boquilla.

Figura 2
Figura 2. Los componentes principales del sistema de NRL ADM. La presión se controla en los lugares marcados P AC, DC P y P H para la cámara de aerosol, cámara de deposición, y la cabeza de la bomba, respectivamente. Véase el texto para más detalles. (Derecho de autor (2014) La Sociedad Japonesa de Física Aplicada, reproducido de la referencia 20). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

El tamaño promedio de una partícula YIG individual en esta obra es de 0,5 micras. El efecto de aglomeración hace que éstospequeñas partículas para formar aglomerados mucho más grandes que varían en tamaño desde aproximadamente 10 micras a aproximadamente 400 micras. El control de la tasa de tamaño y entrega aglomerado es esencial para lograr una película bien formado denso. Esto requiere configuración de una cámara de aerosol que permite la selección de tamaño de partícula uniforme y flujo en la cámara de deposición. El polvo es pre-tamiza para eliminar cualquier aglomerado más grande que 53 micras antes de ser cargado en la cámara de aerosol. La configuración de cámara de aerosol utilizado en este trabajo se ilustra en la Figura 3. El gas nitrógeno entra a través de cuatro toberas de entrada (se muestran dos en la Figura 3) situados en los lados inferiores de la cámara. El gas interactúa con el polvo de YIG (mostrado en verde) para producir un aerosol compuesto de una distribución de tamaños de partícula aglomerada inferior a 53 micras. Un agitador en la base de la cámara de aerosol hecho de una placa de acero inoxidable se hace vibrar de forma continua para mantener el polvo en movimiento enel flujo de gas. Los aglomerados impacto de un filtro de 45 micras, permitiendo sólo aglomerados de tamaño inferior a 45 micras para entrar en la entrada de la boquilla. Al entrar en la boquilla de entrada los aglomerados se aceleran a una velocidad grande y expulsado en la cámara de depósito (no mostrado) para llevar a cabo la deposición. Una varilla de acero inoxidable conecta la parte inferior del filtro a la base del agitador (no mostrado) para ayudar en la de-la obstrucción del filtro.

Figura 3
Figura 3. Ejemplo de la configuración interna cámara de aerosol, con filtro, boquillas de entrada, y el polvo de YIG se muestra. Véase el texto para más detalles.

Este informe detalla el procedimiento experimental para realizar AD utilizando el sistema hecha a la medida descrita anteriormente para producir películas densas de YIG. Los resultados representativos para una película de espesor 11 micras producido en este sistema se presentan usando scanninmicroscopía g electrónico (SEM), perfiles de espesor, y la resonancia ferromagnética (FMR). Los resultados que se presentan no pretenden ser un estudio en profundidad de las propiedades magnéticas o estructura del material de la película, sino como una demostración de las películas producidas por esta técnica. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Protocol

1. Preparación Powder Tamizar hierro granate (YIG) en polvo de itrio como se recibió, para obtener 100 a 150 g de aglomerados de tamaño inferior a 53 micras. Coloque el polvo tamizado en un horno para secar durante al menos 24 horas a una temperatura mayor que 300 ° C. 2. Preparación del soporte Limpiar un sustrato de tamaño deseado, por ejemplo, 3 mm x 3 mm usando acetona entonces isopropanol. Seque el uso de gas nitrógeno. <p …

Representative Results

Después de la deposición es completa, los sustratos recubiertos se retiran de la cámara de deposición y se inspeccionaron utilizando un microscopio estéreo óptico. Las muestras son típicamente cepillado y se lavaron con isopropanol para eliminar el exceso de polvo que se mantuvo durante la re-presurización a la atmósfera. Caracterización de película se realizó en los resultados representativos presentados aquí usando microscopía electrónica de barrido para evaluar la morfología de la película, perfilome…

Discussion

La imagen de SEM en la Figura 4 indica que la fractura y la densificación significativa ocurre durante el proceso de deposición. La imagen se toma de la superficie superior de la película, que muestra un pequeño número de huecos y granos. La región observable es el último de la material a depositar y por lo tanto no se beneficia de impacto y el proceso de densificación adicional de partículas subsiguientes como se ilustra por el impacto de partículas 2 y 3 en la Figura 1. La d…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ agradece el apoyo de la Asociación Americana para la Educación en Ingeniería / NRL Programa de Becas Postdoctorales, discusiones con Konrad Bussmann (NRL) y Mingzhong Wu (Universidad del Estado de Colorado) sobre las propiedades magnéticas de los materiales, y Ron Holm (NRL) por su participación en el diseño e implementación del sistema de AD NRL.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

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Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

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