Summary

Formação de espessas densas ítrio Ferro Garnet Films Usando Aerosol Deposição

Published: May 15, 2015
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Summary

Este relatório descreve o uso de um sistema custom-built para realizar a deposição do aerossol de filmes espessos de granadas de ferro e ítrio sobre substratos de safira à temperatura ambiente. Os filmes depositados são caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, perfilometria e ressonância ferromagnética para dar uma visão geral representativa das capacidades da técnica.

Abstract

A deposição do aerossol (DA) é um processo de deposição de espessura de película que pode produzir camadas de até várias centenas de micrómetros de espessura, com densidades superiores a 95% da massa. A vantagem principal de AD é que a deposição ocorre inteiramente à temperatura ambiente; permitindo assim o crescimento filme em sistemas de materiais com temperaturas de fusão diferentes. Este relatório descreve em detalhes as etapas de processamento para a preparação do pó e para a realização de AD usando o sistema de custom-built. Resultados da caracterização representativos são apresentados a partir de microscopia electrónica de varrimento, perfilometria, e ressonância ferromagnético para películas desenvolvidas neste sistema. Como uma visão geral representativo das capacidades do sistema, o foco é dado a uma amostra produzida após a configuração do protocolo e sistema descrito. Os resultados indicam que este sistema pode depositar 11 um de espessura com sucesso filmes de ferro granada de itrio que são> 90% da densidade de massa durante 5 minutos numa única deposição run. É fornecida uma discussão de métodos, para se obter um melhor controlo da selecção das partículas de aerossol e para a melhoria da espessura e variações de rugosidade no filme.

Introduction

A deposição do aerossol (DA) é um processo de deposição de espessura de película que pode produzir camadas de até várias centenas de micrómetros de espessura, com densidades superiores a 95% da massa 1. O processo de deposição é acreditado para ocorrer através de um processo contínuo de impacto, fractura ou deformação, adesão e densificação das partículas. A Figura 1 ilustra este processo como uma série de passos que mostra o impacto de partículas e ao longo de vários passos de densificação. Como se mostra, as partículas movem-se para o substrato com uma velocidade típica de 100-500 m / s. À medida que o impacto partículas iniciais com o substrato que fracturar e aderir ao substrato. Esta camada de ancoragem proporciona a aderência mecânica entre o substrato e a película a granel. Como ocorrem impactos subseqüentes as partículas subjacentes são cada vez mais fraturada, aderiu, e mais densificada. Este processo de impacto contínuo, fratura, e densificação trabalha para compactar o filme subjacente e unir os crystallites e produzir uma película com uma densidade de atingir mais do que 95% do material a granel.

Figura 1
Figura 1. Ilustração do processo de deposição. O painel A mostra três partículas que se deslocam para o substrato com uma velocidade típica de 100-500 m / s. O painel B mostra o resultado de impacto, fractura, e a adesão da primeira partícula. Os painéis C e D mostram o impacto subsequente dos segundo e terceiro partículas, mais compacto que o filme subjacente e ligar os cristalitos. O resultado é um filme com densidade superior a 95% do material a granel (reproduzido com permissão de Referência 19). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

A principal vantagem do AD é que o deposition ocorre inteiramente na RT ambiente; permitindo assim o crescimento do filme, por exemplo, de um material de alta-temperatura de fusão (a partir de pó) sobre um substrato de ponto de fusão de baixa temperatura. A taxa de deposição pode ser de até vários micrómetros por minuto e é realizada em condições de vácuo moderado de 1-20 Torr na câmara de deposição. O processo mostra a capacidade de escalar até áreas muito grandes de deposição e, finalmente, pode depositar conformalmente. 2

Existem muitos sistemas materiais estudados por AD para uma ampla variedade de usos, tais como indutores 3, revestimentos resistentes à abrasão 4, 5, piezoelectrics multiferróicos 6, 7 magnetoelétricos termistores 8, filmes termelétricas 9, dieléctricos flexíveis 10, implantes de tecidos duros e biocerâmica 11, eletrólitos sólidos 12 e 13 fotocatalisadores. Para aplicações para dispositivos de microondas, filmes magnéticos de several centenas de micrômetros de espessura são necessários que, idealmente, ser integrada diretamente os elementos da placa de circuito. Um desafio para a realização desta integração é o regime de alta temperatura necessária para a fabricação de filmes de ferrite (ver revisão por Harris et al. 14), como granadas de ferro e de ítrio (YIG). Por esta razão AD parece ser uma escolha natural para perceber potenciais novos avanços em tecnologia de circuitos integrados magnética. A operação de baixo custo, alta taxa de deposição, e simplicidade de AD tem estimulado o interesse por pesquisadores na Alemanha, França, Japão, Coréia, e agora nos Estados Unidos.

A Figura 2 é um desenho que define a configuração básica para executar a deposição do aerossol. A pressão é monitorizada nos locais marcados P AC, DC P, e P H para a câmara de aerossol, câmara de deposição, e cabeça da bomba, respectivamente. O fluxo de gás, controlado pelo controlador de fluxo de massa (MFC), entra no aerossole aerossoliza a câmara de pó. A câmara de deposição é bombeado para criar a diferença de pressão entre as duas câmaras, fazendo com que o fluxo de partículas através da rectangular (0,4 mm x 4,8 milímetros) de abertura do bocal.

Figura 2
Figura 2. Principais componentes do sistema NRL ADM. A pressão é monitorizada nos locais marcados P AC, DC P, e P H para a câmara de aerossol, câmara de deposição, e cabeça da bomba, respectivamente. Veja o texto para maiores detalhes. (Direitos de autor (2014) A Sociedade Japonesa de Física Aplicada, reproduzida de Referência 20). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

O tamanho médio de uma partícula YIG indivíduo neste trabalho é de 0,5 um. O efeito de aglomeração faz com que estespequenas partículas para formar aglomerados muito maiores, que variam em tamanho de cerca de 10 um a cerca de 400 um. Controlo do tamanho e da taxa de entrega do aglomerado é essencial para a obtenção de um filme denso bem formado. Esta configuração necessita de uma câmara de aerossol que permite a selecção de tamanho de partícula uniforme e fluxo para a câmara de deposição. O pó é pré-peneirado para remover quaisquer aglomerados maiores do que 53? M antes de ser carregada para dentro da câmara de aerossol. A configuração da câmara de aerossol usado neste trabalho é ilustrado na Figura 3. Azoto gás entra através de quatro bicos de entrada de ar (dois são mostrados na figura 3) localizados nos lados do fundo da câmara. O gás interage com o pó YIG (mostrado em verde) para produzir um aerossol constituído por uma distribuição de tamanhos de partícula aglomerada inferior a 53 | im. Um agitador na base da câmara de aerossol feitas de uma chapa de aço inoxidável é colocada a vibrar continuamente para manter o pó em movimentoo fluxo de gás. Os aglomerados de um impacto de um filtro de 45 mm, permitindo que somente os aglomerados de tamanho inferior a 45 um para entrar na entrada do bocal. Ao entrar no bocal de entrada, os aglomerados são aceleradas a uma grande velocidade e ejectado para dentro da câmara de deposição (não mostrado) para realizar a deposição. Uma haste de aço inoxidável de liga a parte inferior do filtro à base de mecanismo de agitação (não mostrado) para ajudar no filtro de entupimento.

Figura 3
Figura 3. Ilustração da configuração interna câmara de aerossol, com filtro, bicos de entrada e YIG pó mostrado. Veja o texto para maiores detalhes.

Este relatório detalha o procedimento experimental para executar AD usando o sistema de custom-built descrito acima para produzir filmes densos de YIG. Os resultados representativos para um filme de 11 mm de espessura produzida neste sistema são apresentados usando scanninmicroscopia eletrônica de g (SEM), perfis de espessura, e ressonância ferromagnética (FMR). Os resultados apresentados não pretendem ser um estudo aprofundado das propriedades magnéticas ou estrutura material do filme, mas como uma demonstração dos filmes produzidos por esta técnica. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Protocol

1. Pó Preparação Peneire como recebido ferro granada (YIG) pó ítrio obter 100-150 g de aglomerados de tamanho inferior a 53 mm. Inserir o pó peneirado num forno para secar durante pelo menos 24 horas a uma temperatura superior a 300 ° C. 2. Preparação do Substrato Limpar um substrato de tamanho desejado, por exemplo, 3 milímetros x 3 mm, utilizando acetona e em seguida o isopropanol. Seque usando gás nitrogênio. <p class="j…

Representative Results

Após a deposição estiver completa, os substratos revestidos são removidos da câmara de deposição e inspeccionadas utilizando um microscópio estéreo óptica. As amostras são tipicamente escovado e lavou-se com isopropanol para remover o pó em excesso que se manteve durante a re-pressurização para a atmosfera. Filme caracterização foi realizada nos resultados representativos apresentados aqui, utilizando microscopia electrónica de varrimento para avaliar a morfologia do filme, perfilometria para avaliar a …

Discussion

A imagem SEM na Figura 4 indica que a fratura significativa e densificação está ocorrendo durante o processo de deposição. A imagem é recolhida da superfície superior da película, que mostra um pequeno número de vazios e grãos. A região observável é a última do material a ser depositado e, portanto, não beneficiará do processo de impacto e densificação das partículas subsequentes, tal como ilustrado pelo impacto de partículas 2 e 3 na Figura 1. A densidade do filme n…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ reconhece e agradece o apoio da Associação Americana para Educação em Engenharia / NRL Programa de Bolsas Pós-Doutorais, discussões com Konrad Bussmann (NRL) e Mingzhong Wu (Colorado State University) sobre as propriedades magnéticas dos materiais, e Ron Holm (NRL) por sua participação no a concepção e implementação do sistema de AD NRL.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

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Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

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