Summary

エアロゾルデポジション法を用いて厚い高密度イットリウム鉄ガーネット膜の形成

Published: May 15, 2015
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Summary

このレポートでは、室温でサファイア基板上にイットリウム鉄ガーネットの厚膜のエアロゾル堆積を実行するためのカスタム構築されたシステムの使用を記載しています。堆積膜は、技術の能力を表す概要を与えるために、走査型電子顕微鏡、プロフィロメトリー、及び強磁性共鳴を使用して特徴づけられます。

Abstract

エアロゾルデポジション法(AD)は、バルクの95%より大きい密度を有する厚さの数百マイクロメートルまでの層を生成することができる厚膜堆積プロセスです。 ADの主な利点は、堆積が完全に周囲温度で行われることです。これにより、異なる融解温度を有する材料系で膜成長を可能にします。このレポートでは、詳細に粉末の製造および特注のシステムを使用して広告を行うための処理手順を説明します。代表的な特徴付けの結果は、この系で成長した膜のための電子顕微鏡、プロフィロメトリー、強磁性共鳴の走査から提示されます。システムの能力の代表概要として、フォーカスが記載されたプロトコルとシステムのセットアップ、次の生成されたサンプルに与えられます。結果は、このシステムが正常に単一の5分間の蒸着R中嵩密度の> 90%である11マイクロメートル厚のイットリウム鉄ガーネット膜を堆積することができることを示していますアン。膜中の改善された厚さと粗さのばらつきのために、エアロゾル及び粒子選択のより良好な制御を得るための方法の説明が提供されます。

Introduction

エアロゾルデポジション法(AD)は、バルク1の95%より大きい密度を有する厚さの数百マイクロメートルまでの層を生成することができる厚膜堆積プロセスです。堆積プロセスは、接着、衝撃、骨折または変形の継続的なプロセスによって起こると考えられ、粒子の緻密化されている。 図1は、いくつかの工程で、粒子衝撃および緻密化を示す一連のステップとして、このプロセスを示しています。図に示すように、粒子100〜500メートル/秒の典型的な速度で基板に向かって移動します。彼らは破壊し、基板に付着する基板と初期粒子への影響など。このアンカー層を基板とバルクフィルムとの間の機械的接着性を提供します。その後の影響が発生すると、基礎となる粒子が付着し、ますます骨折、さらに緻密化されています。継続的な影響、破壊、および高密度化のこのプロセスは、下地膜を圧縮してCRYSを接合するために動作しますtallitesとバルク材料の95%以上に達する密度を有するフィルムを製造します。

図1
堆積プロセスの図1イラスト。パネルA 100〜500メートル/秒の典型的な速度で基板に向かって移動する3粒子を示します。パネルBは、衝撃、破砕、及び第一の粒子の接着の結果を示します。パネルC及びDは、第2および第3の粒子のその後の影響、さらにコンパクトな下地膜を示し、微結晶を結合します。結果は(文献19から許可を得て複製)バルク材料の95%よりも高い密度を有する膜である。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。

ADの主な利点はdeposということですitionは、周囲室温で完全に行われます。これにより、低溶融温度基板上に高融点温度材料(原料粉末)を、例えば、膜成長を可能にします。堆積速度は、毎分数マイクロメートルまでとすることができ、堆積チャンバ内1-20トルの中程度の真空状態で行われます。プロセスは、非常に大きな堆積領域まで拡大し、最終的には、それがコンフォーマルに堆積することができる能力を示しています。2

このようなインダクタ3、耐摩耗性コーティング4、圧電体5、マルチフェロイックス6、magnetoelectrics 7サーミスタ8、熱電膜9、柔軟な誘電体10、硬組織のインプラントおよびバイオセラミックスなどの種々の用途のためのADによって研究の多くの材料系があり、 11、固体電解質12、および光触媒13。マイクロ波デバイスへの応用、Severaのの磁性膜のための厚さがマイクロメートルのL数百人は、理想的には、回路基板の要素に直接統合されることを必要としています。この統合を実現するための一つの課題は、フェライト膜を製造するために必要な高温度領域であるイットリウム鉄ガーネット(YIG)として、(ハリス 14でレビューを参照してください)。このような理由から、ADは、磁気集積回路技術の潜在的な新しい進歩を実現するための自​​然な選択であるように思われます。低コストオペレーション、高い堆積速度、およびADのシンプルさは、ドイツ、フランス、日本、韓国の研究者が関心に拍車をかけ、現在は米国でいます。

図2は、エアロゾルデポジション法を実行するための基本的なセットアップを概説する図です。圧力は、それぞれ、エアゾール容器、堆積チャンバと、ポンプヘッドにP AC、P DC、およびP Hとなった場所で監視されます。マスフローコントローラ(MFC)によって制御されるガス流は、エアロゾルに入りますチャンバと粉末をエアロゾル化。堆積チャンバは、矩形(0.6ミリメートル×4.8ミリメートル)のノズル開口部を通って粒子の流れを引き起こし、二つの室の間の圧力差を生成するためにポンピングされます。

図2
図NRL ADMシステム2.メインコンポーネント。圧力はP AC、P DC、およびP Hは 、それぞれ、エアゾール容器、堆積チャンバと、ポンプヘッドのための位置にマーク監視されます。詳細は本文を参照してください。 (著作権(2014)応用物理学会は、リファレンス20から再生)。 この図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。

この作品の個々のYIG粒子の平均サイズは0.5μmです。凝集の効果は、これらの原因となります小さな粒子は、約10ミクロンから約400ミクロンのサイズの範囲で非常に大きな凝集体を形成します。凝集体サイズおよび送達速度の制御は、緻密な、よく形成されたフィルムを達成するために不可欠です。これは、堆積チャンバ内にサイズ選択し、均一な粒子束を可能にするエアロゾル室の構成を必要とします。粉末は、従来のエアロゾル室にロードされると53ミクロンよりも大きい任意の凝集物を除去するために事前にふるいにかけます。この作業で使用されるエアロゾル室構成は、図3に示されている。窒素ガスは、チャンバの底部側に位置する4つの入口ノズル(二は、 図3に示されている)を介して入ります。ガスは53ミクロン未満の凝集粒子径の分布からなるエアロゾルを生成するために(緑で表示)YIG粉末と相互作用します。ステンレス鋼板製エアゾール容器の基部には、攪拌機に移動粉末を維持するために継続的に振動させますガス流量。凝集体は、凝集体がノズル入口に入るために45μm未満のサイズのことができ、45μmのフィルターに影響を与えます。ノズルに入る際に凝集体を入口大きな速度まで加速し、蒸着を行うために、堆積チャンバ(図示せず)に排出されます。ステンレス鋼ロッドは、デ詰まりフィルタを補助するために(図示せず)攪拌機のベースにフィルタの底部を接続します。

図3
フィルタ、入口ノズルと、YIG粉末示すと内部エアロゾル室の構成図3.イラスト。詳細は本文を参照してください。

このレポートでは、YIGの緻密なフィルムを製造するために、上記のカスタムビルドシステムを使用してADを実行するための実験手順について詳しく説明します。このシステムで生産さ11ミクロンの厚さのフィルムのための代表的な結果をscanninを使用して提示されていますG型電子顕微鏡(SEM)、厚さプロファイル、強磁性共鳴(FMR)。提示された結果は、磁気特性や膜の材料構造の詳細な研究であることを意図したものではなく、この技術によって製造されたフィルムのデモンストレーションとして。されていないこの図の拡大版を表示するには、こちらをクリックしてください。

Protocol

1.パウダー準備ふるいのように受信したイットリウム鉄ガーネット(YIG)凝集体100〜150 gを得た粉末は、53ミクロン未満の大きさ。 300℃より高い温度で少なくとも24時間乾燥させるために炉にふるい分けした粉末を配置します。 2.基板の準備所望のサイズの基板を洗浄、イソプロパノール、次にアセトンを用いて例えば 3ミリメートル×3?…

Representative Results

堆積が完了した後、コーティングされた基板は、堆積チャンバから取り出し、光学立体顕微鏡を用いて検査されます。サンプルは、典型的には、ブラッシングや大気への再加圧の際に残った過剰の粉末を除去するために、イソプロパノールで洗浄しました。フィルムの特徴付けは、(のための基準20を参照して膜の磁気特性を評価するために、フィルムの厚さ、均一性、及び粗さ、及び強磁?…

Discussion

図4のSEM画像は、有意な骨折および高密度化は、堆積プロセス中に発生していることを示しています。画像は、空隙と粒子の少数を示す膜の上面から取り出されます。観察可能な領域が堆積し、したがって、粒子2と図1の3からの衝撃によって示されるように、その後の粒子のさらなる衝撃や高密度化プロセスの恩恵を受けない材料の最後のものである。膜密度サンプ?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJは感謝の彼の部分のための工学教育/ NRLポストドクトラルフェローシッププログラム、材料の磁気特性にコンラートBUSSMANN(NRL)とMingzhongウー(コロラド州立大学)と協議し、ロン·ホルム(NRL)のためのアメリカ協会のサポートを認めNRLのADシステムの設計と実装。

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

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Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

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