Summary

La formazione di spesse Dense ittrio ferro Garnet Films Utilizzando Aerosol Deposizione

Published: May 15, 2015
doi:

Summary

Tale relazione descrive l'uso di un sistema di fuoriserie effettuare la deposizione di film spessi aerosol granato di ittrio ferro su substrati di zaffiro a RT. I film depositati sono caratterizzate con microscopia elettronica a scansione, profilometria, e la risonanza ferromagnetica per dare un quadro rappresentativo delle capacità della tecnica.

Abstract

Aerosol deposizione (AD) è un processo di deposizione a film spesso in grado di produrre strati fino a diverse centinaia di micrometri di spessore con densità maggiore del 95% della massa. Il vantaggio principale di AD è che la deposizione avviene interamente a temperatura ambiente; permettendo così la crescita pellicola in sistemi materiali con temperature di fusione diverse. Tale relazione descrive in dettaglio le fasi di lavorazione per la preparazione della polvere e per l'esecuzione AD utilizzando il sistema di misura. Risultati della caratterizzazione rappresentativi sono presentati da microscopio elettronico a scansione, profilometria, e risonanza ferromagnetica per film cresciuti in questo sistema. Come un quadro rappresentativo delle capacità del sistema, l'attenzione viene data ad un campione prodotta a seguito della messa a punto del protocollo e sistema descritto. I risultati indicano che questo sistema può depositare successo 11 micron film spessi ferro ittrio granato pari> 90% della densità di massa durante una singola 5 min deposizione run. Viene fornita una discussione dei metodi per permettere un migliore controllo del aerosol e particelle selezione per migliorare spessore e variazioni rugosità del film.

Introduction

Aerosol deposizione (AD) è un processo di deposizione a film spesso in grado di produrre strati fino a diverse centinaia di micrometri di spessore con densità maggiore del 95% della massa 1. Il processo di deposizione si crede che avvenga attraverso un processo continuo di impatto, frattura o deformazione, adesione, e addensamento delle particelle. La figura 1 illustra questo processo come una serie di passi che mostrano impatto delle particelle e densificazione su diversi passaggi. Come mostrato, le particelle si muovono verso il substrato con una velocità tipica di 100-500 m / sec. Poiché l'impatto particelle iniziali con il substrato si frattura e aderiscono al substrato. Questo strato di ancoraggio prevede l'adesione meccanica tra il substrato e il film bulk. Quando si verificano impatti successivi le particelle sottostanti sono sempre più fratturato, aderito, e ulteriormente addensato. Questo processo di impatto continuo, frattura e densificazione lavora per compattare il film sottostante e legare i crystallites e produrre un film con una densità di raggiungere superiore al 95% del materiale sfuso.

Figura 1
Figura 1. Illustrazione del processo di deposizione. Pannello A mostra tre particelle che si muovono verso il substrato con una velocità tipica di 100-500 m / sec. Pannello B mostra il risultato di impatto, frattura, e l'adesione della prima particella. Pannelli C e D mostrano il conseguente impatto del secondo e terzo particelle, che ulteriormente compatto film sottostante e legano le cristalliti. Il risultato è un film con una densità maggiore del 95% del materiale sfuso (riprodotto con il permesso di Riferimento 19). Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Il vantaggio principale di AD è che i Deposition si svolge interamente in ambiente RT; consentendo crescita del film, per esempio, di un materiale ad alta temperatura di fusione (polvere iniziale) su un substrato a bassa temperatura di fusione. La velocità di deposizione può essere fino a diversi micrometri al minuto ed è effettuata in condizioni di vuoto moderati di 1-20 Torr nella camera di deposizione. Il processo mostra la possibilità di scalare fino a molto grandi aree di deposizione e, infine, si può depositare conformally. 2

Ci sono molti sistemi di materiali studiati da AD per un'ampia varietà di usi, come induttori 3, rivestimenti resistenti all'abrasione 4, piezoelettrici 5, 6, multiferroici magnetoelectrics 7 termistori 8, film termoelettrici 9, dielettrici flessibili 10, impianti di tessuti duri e bioceramica 11, elettroliti solidi 12 e fotocatalizzatori 13. Per le applicazioni ai dispositivi a microonde, film magnetici di severasono necessari l centinaia di micrometri di spessore che sarebbe idealmente essere integrato direttamente negli elementi del circuito. Una sfida di realizzare tale integrazione è il regime di alta temperatura necessaria per la fabbricazione di film ferrite (leggi da Harris et al. 14), come ad esempio il ferro granato di ittrio (YIG). Per questo motivo dC sembra essere una scelta naturale per la realizzazione di eventuali nuovi progressi nella tecnologia dei circuiti integrati magnetici. Il funzionamento a basso costo e ad alta velocità di deposizione, e la semplicità di AD ha stimolato interesse da ricercatori in Germania, Francia, Giappone, Corea, e ora negli Stati Uniti.

La figura 2 è un disegno che illustra la configurazione di base per eseguire aerosol deposizione. La pressione viene monitorato nei punti contrassegnati P AC, DC P, e P H per la camera di aerosol, camera di deposizione, e testa della pompa, rispettivamente. Il flusso di gas, controllato dal controllore di flusso di massa (MFC), entra nel aerosolcamera e aerosolizes la polvere. La camera di deposizione viene pompato per creare la differenza di pressione tra le due camere, causando il flusso di particelle attraverso rettangolare (0,4 mm x 4,8 millimetri) apertura dell'ugello.

Figura 2
Figura 2. Principali componenti del sistema NRL ADM. La pressione viene monitorata nei luoghi contrassegnati P AC, DC P, e P H per la camera di aerosol, camera di deposizione, e testa della pompa, rispettivamente. Vedere il testo per i dettagli. (Copyright (2014) La Japan Society of Applied Physics, riprodotto da riferimento 20). Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

La dimensione media di una singola particella YIG in questo lavoro è di 0,5 micron. L'effetto di agglomerazione provoca questipiccole particelle per formare agglomerati molto più grandi che variano in dimensioni da circa 10 micron a circa 400 micron. Controllo delle dimensioni e la consegna tasso agglomerato è essenziale per ottenere una pellicola densa ben formato. Ciò richiede la configurazione di una camera di aerosol che consente di selezionare un formato per il flusso di particelle uniforme nella camera di deposizione. La polvere è pre-setacciata per rimuovere eventuali agglomerati più grandi di 53 micron prima di essere caricato nella camera di aerosol. La configurazione della camera aerosol utilizzata in questo lavoro è illustrato nella figura 3. Gas azoto entra attraverso quattro ugelli di ingresso (due sono mostrati in figura 3) poste ai lati inferiore della camera. Il gas interagisce con la polvere YIG (mostrato in verde) per produrre un aerosol costituito da una distribuzione di particelle agglomerate di dimensioni inferiori a 53 micron. Un agitatore alla base della camera aerosol fatto di una piastra di acciaio inossidabile è vibrato continuamente per mantenere la polvere si spostano inil flusso di gas. Gli agglomerati impatto un filtro da 45 micron, permettendo solo agglomerati di dimensioni inferiori a 45 micron per entrare all'ingresso dell'ugello. Entrando la bocchetta d'ingresso agglomerati vengono accelerati ad una grande velocità e espulso nella camera di deposizione (non mostrato) per eseguire la deposizione. Un tondino di acciaio inox collega il fondo del filtro alla base dell'agitatore (non mostrato) per aiutare a de-intasamento del filtro.

Figura 3
Figura 3. Illustrazione della configurazione della camera di aerosol interna, con il filtro, ugello di immissione, e YIG polveri mostrato. Vedi testo per i dettagli.

Questo rapporto descrive la procedura sperimentale per eseguire dC utilizzando il sistema su misura di cui sopra per la produzione di film densi di YIG. Risultati rappresentativi per una pellicola di spessore 11 micron prodotta in questo sistema sono presentati utilizzando scanninmicroscopia g elettronica (SEM), profili di spessore, e la risonanza ferromagnetica (FMR). I risultati presentati non sono destinati ad essere uno studio approfondito delle proprietà magnetiche o struttura materiale del film, ma come una dimostrazione dei film prodotti con questa tecnica. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Protocol

1. polvere Preparazione Setacciare come-ricevuta di ittrio granato ferro (YIG) in polvere per ottenere 100-150 g di agglomerati di dimensioni inferiori 53 micron. Posizionare la polvere setacciata in una fornace ad asciugare per almeno 24 ore ad una temperatura superiore a 300 ° C. 2. Preparazione del supporto Pulire un substrato di dimensione desiderata, ad esempio da 3 mm x 3 mm, utilizzando acetone poi isopropanolo. Asciugare con azoto. </li…

Representative Results

Dopo la deposizione è stata completata, i substrati rivestiti vengono rimossi dalla camera di deposizione e ispezionati utilizzando un microscopio stereo ottico. I campioni sono tipicamente spazzolati e lavati con isopropanolo per rimuovere l'eccesso di polvere rimasta durante ri-pressurizzazione all'atmosfera. Film caratterizzazione è stata effettuata sui risultati rappresentativi qui presentati utilizzando la microscopia elettronica a scansione per valutare la morfologia della pellicola, profilometria per va…

Discussion

L'immagine SEM di Figura 4 indica che la frattura significativa e densificazione si verificano durante il processo di deposizione. L'immagine è catturata della superficie superiore della pellicola, che mostra un piccolo numero di vuoti e cereali. La regione osservabile è l'ultima del materiale da depositare e quindi non beneficiare dell'ulteriore processo impatto e addensamento delle particelle successivi come illustrato da impatto dalla particella 2 e 3 della figura 1.</strong…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ ringrazia il sostegno della American Association for Engineering Education / NRL Postdoctoral Fellowship Program, le discussioni con Konrad Bussmann (NRL) e Mingzhong Wu (Colorado State University) sulle proprietà magnetiche dei materiali, e Ron Holm (NRL) per la sua parte in la progettazione e realizzazione del sistema AD NRL.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -. H., Choi, J. -. J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -. W., Lee, Y. -. S., Oh, N. -. K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -. S., Ryu, J., Choi, J. -. J., Park, D. -. S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1 (2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -. S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722 (2011).
  9. Yoon, W. -. H., Ryu, J., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -. Y., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -. D., Lee, J. -. M., Park, D. -. S., Choi, J. -. J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -. J., Cho, K. -. S., Choi, J. -. H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -. D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035 (2009).
  15. Kang, Y. -. M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -. I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405 (2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427 (2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -. F., Kub, F., Eddy Jr, ., R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501 (2014).
  21. Lee, D. -. W., Nam, S. -. M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285 (1976).

Play Video

Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

View Video