Summary

Bildung starker dichter Yttriumeisengranat Films Mit Aerosol Deposition

Published: May 15, 2015
doi:

Summary

Dieser Bericht beschreibt die Verwendung eines speziell angefertigten Systems Aerosolabscheidung von dicken Filmen aus Yttrium-Eisen-Granat auf Saphir-Substraten bei Raumtemperatur durchzuführen. Die abgeschiedenen Filme werden unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie, Profilometrie und ferromagnetische Resonanz, eine repräsentative Übersicht über die Funktionen der Technik zu geben ist.

Abstract

Aerosolabscheidung (AD) ist ein Dickschichtabscheidungsverfahren, die Schichten bis zu einigen hundert Mikrometern Dicke mit Dichten von mehr als 95% der Masse produzieren kann. Der Hauptvorteil der AD ist, dass die Abscheidung bei Umgebungstemperatur vollständig erfolgt; wodurch Filmwachstum in Materialsystemen mit unterschiedlichen Schmelztemperaturen. Dieser Bericht beschreibt im Detail die Verarbeitungsschritte zur Herstellung des Pulvers und zur Durchführung von AD mit dem speziell angefertigten Systems. Repräsentative Ergebnisse der Charakterisierung von Rasterelektronenmikroskopie, Profilometrie und ferromagnetische Resonanz für Filme in diesem System angebaut dargestellt. Als Vertreter Überblick über die Fähigkeiten des Systems, wird der Fokus auf eine Probe nach dem beschriebenen Protokoll und System-Setup erzeugten gegeben. Die Ergebnisse zeigen, dass dieses System erfolgreich zu hinterlegen 11 um dicke Yttriumeisengranat Filme, die sind> 90% der Schüttdichte während einer einzigen 5 min Abscheidung run. Eine Beschreibung der Methoden zur besseren Kontrolle des Aerosols und Partikelauswahl für verbesserte Dicke und Rauhigkeit Variationen in der Film leisten ist.

Introduction

Aerosolabscheidung (AD) ist ein Dickschichtabscheidungsverfahren, die Schichten bis zu einigen hundert Mikrometern Dicke mit Dichten von mehr als 95% der Groß 1 produzieren kann. Das Abscheidungsverfahren wird angenommen, dass durch einen kontinuierlichen Prozess der Wirkung, Bruch oder Verformung, Adhäsion, und Verdichtung der Partikel auftreten. Figur 1 zeigt diesen Vorgang als eine Reihe von Schritten, die aufprallende Teilchen und Verdichtung in mehreren Schritten. Wie gezeigt, bewegen sich die Teilchen auf das Substrat mit einer typischen Geschwindigkeit von 100-500 m / sek. Als Anfangspartikel Auswirkungen mit dem Substrat sie brechen und sich an dem Substrat. Diese Verankerungsschicht die mechanische Haftung zwischen dem Substrat und dem Schütt Film. Als Folgewirkungen auftreten, die zugrunde liegenden Teilchen zunehmend gebrochenen, eingehalten und weiter verdichtet. Dieser Prozess der kontinuierlichen Auswirkungen, Bruch, und Verdichtung arbeitet, um den darunterliegenden Film zu verdichten und binden die crystallites und erzeugen eine Folie mit einer Dichte erreichte mehr als 95% des Schüttgutes.

Abbildung 1
Abbildung 1 Abbildung des Abscheideprozesses. Tafel A zeigt drei Teilchen sich in Richtung des Substrats mit einer typischen Geschwindigkeit von 100-500 m / sek. Tafel B zeigt das Ergebnis der Auswirkung, Bruch und Haftung der ersten Teilchen. Felder C und D zeigen die nachfolgende Wirkung der zweiten und dritten Partikel, die noch kompakter die darunterliegende Folie auftragen und die Kristallite. Das Ergebnis ist ein Film mit einer Dichte von mehr als 95% des Grundmaterials (mit Genehmigung nach Lit. 19 wiedergegeben). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Der Hauptvorteil ist, dass die AD DEPOSition erfolgt ausschließlich bei Umgebungs RT; wodurch das Filmwachstum, zum Beispiel aus einem hochschmelzenden Temperaturmaterial (Ausgangspulver) auf einen niedrigen Schmelztemperatur Substrat. Die Abscheidungsrate kann bis zu mehrere Mikrometer pro Minute und bei mäßigen Vakuum von 1-20 Torr in der Abscheidungskammer durchgeführt. Der Prozess zeigt die Skalierbarkeit bis zu sehr großen Ablagerungsbereiche und schließlich, es konform hinterlegen. 2

Es gibt viele Materialsysteme für eine Vielzahl von Anwendungen untersucht von AD, wie Induktivitäten 3, abriebfeste Beschichtungen 4, Piezoelektrika 5, multiferroischen 6 magnetoelectrics 7 Thermistoren 8, thermo Folien 9, flexible Dielektrika 10, Hartgewebeimplantate und Biokeramiken 11. Festelektrolyten 12 und 13 Photokatalysatoren. Für Anwendungen, die auf Mikrowellengeräte, Magnetfilme von several hundert Mikrometern Dicke erforderlich, die idealerweise direkt in die Leiterplatte integriert Elemente würden. Eine Herausforderung für die Realisierung dieser Integration ist die Hochtemperatur-Regelung für die Herstellung Ferritfilme erforderlich (siehe Review von Harris et al. 14), wie Yttrium-Eisen-Granat (YIG). Aus diesem Grund AD scheint eine natürliche Wahl für die Realisierung potenzieller neuer Fortschritte in der magnetischen integrierten Schaltungstechnologie. Die Low-Cost-Betrieb, hohe Abschmelzleistung und Einfachheit der AD hat das Interesse von Forschern in Deutschland, Frankreich, Japan, Korea in den USA vorangetrieben, und jetzt.

Abbildung 2 ist eine Zeichnung, umreißt die Grundeinstellung zu Aerosolabscheidung durchzuführen. Druck wird an den Stellen P AC, P DC, und P H für die Aerosolkammer-Abscheidungskammer und Pumpenkopf überwacht markiert sind. Der Gasfluss durch die Massendurchflussregler (MFC) gesteuert wird, tritt in die AerosolKammer und aerosolizes das Pulver. Die Abscheidungskammer gepumpt wird, um den Druckunterschied zwischen den beiden Kammern zu schaffen, wodurch der Fluss der Teilchen durch die rechteckig (0,4 mm x 4,8 mm) Düsenöffnung.

Figur 2
Figur 2. Hauptkomponenten im NRL ADM-System. Der Druck wird an den Stellen P AC, P DC, und P H für die Aerosolkammer-Abscheidungskammer und Pumpenkopf überwacht markiert sind. Details siehe Text. (Copyright (2014) Die Japan Society of Applied Physics, von Reference 20 wiedergegeben). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die Durchschnittsgröße eines einzelnen Partikels YIG in dieser Arbeit ist 0,5 um. Der Effekt der Agglomeration bewirkt, dass diesekleine Partikel wesentlich größeren Agglomeraten, die in der Größe von etwa 10 um bis etwa 400 um reichen bilden. Die Steuerung der Agglomeratgröße und Förderleistung ist wesentlich für das Erreichen eines dichten wohlgeformten Film. Dies macht die Konfiguration einer Aerosolkammer, die Größenwahl und einheitlichen Partikelfluss in die Abscheidungskammer ermöglicht. Das Pulver vorgesiebt, um Agglomerate grßer als 53 um, bevor es in der Aerosolkammer geladen zu entfernen. Der Aerosolkammerkonfiguration in dieser Arbeit verwendet, ist in Fig. 3 dargestellten Stickstoffgas tritt durch vier Einlaßdüsen (zwei sind in 3 gezeigt) an den unteren Seiten der Kammer befindet. Das Gas in Wechselwirkung mit der YIG Pulver (grün) zu erzeugen ein Aerosol aus einer Verteilung von agglomerierten Teilchen bestehen Größen von weniger als 53 um. Ein Rührwerk an der Basis der Aerosolkammer von einer Edelstahlplatte wird kontinuierlich in Schwingung versetzt, um die Pulver in Bewegung bleibender Gasstrom. Die Agglomerate beeinflussen einen 45 um-Filter, so dass nur Agglomerate Größe von weniger als 45 & mgr; m, um den Düseneinlaß geben. Beim Eintritt in den Düseneinlaß die Agglomerate zu einer großen Geschwindigkeit beschleunigt und ausgestoßen, in die Beschichtungskammer (nicht gezeigt), um die Abscheidung auszuführen. Ein Edelstahlstab mit den Boden des Filters mit der Basis des Rührers (nicht gezeigt), in de-Verstopfung des Filters zu unterstützen.

Figur 3
Abbildung 3. Abbildung des internen Aerosolkammer-Konfiguration, mit Filter, Einlaufdüsen und gezeigt YIG-Pulver. Siehe Text für Details.

Dieser Bericht beschreibt die experimentelle Verfahren zur AD mit dem oben beschriebenen maßgeschneiderte System dichte Filme von YIG produzieren durchzuführen. Repräsentative Ergebnisse für einen in diesem System produziert 11 um dicke Folie verwenden handli vorgestelltg Elektronenmikroskopie (SEM), Dickenprofile und der ferromagnetischen Resonanz (FMR). Die vorgestellten Ergebnisse sollen nicht eine eingehende Untersuchung der magnetischen Eigenschaften bzw. Materialstruktur des Films, sondern als eine Demonstration der mit dieser Technik hergestellten Folien. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Protocol

1. Pulveraufbereitung Sieb wie erhalten Yttrium-Eisen-Granat (YIG) Pulver zu erhalten, 100-150 g von Agglomeraten Größe von weniger als 53 & mgr; m. Platzieren des gesiebten Pulvers in einem Ofen auf mindestens 24 Stunden bei einer Temperatur von mehr als 300 ° C zu trocknen. 2. Untergrundvorbereitung Reinigen eines Substrats von gewünschter Größe, beispielsweise 3 mm x 3 mm mit Aceton, dann Isopropanol. Trocknen Sie mit Hilfe von Stic…

Representative Results

Nach der Abscheidung vollständig ist, werden die beschichteten Substrate aus der Abscheidungskammer entfernt und untersucht unter Verwendung eines Lichtstereomikroskops. Die Proben werden in der Regel gebürstet und mit Isopropanol gewaschen, um überschüssiges Pulver, das während des Wiederunterdrucksetzen in die Atmosphäre blieb entfernen. Filmcharakterisierung wurde auf die Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie, um die Morphologie des Films zu beurteilen hier dargestellten repräsentativen Ergebnissen, Profi…

Discussion

Das SEM-Bild in Abbildung 4 zeigt, daß erhebliche Bruch- und Verdichtung während des Abscheidungsprozesses auftritt. Das Bild wird von der oberen Oberfläche des Films, die eine geringe Anzahl von Fehlstellen und Körner zeigt gemacht. Der beobachtbare Bereich ist der letzte der abzuscheidenden Material und muss daher nicht aus dem weiteren Stoß und Verdichtungsverfahren der nachfolgenden Partikel profitieren durch Aufprall in 1 dargestellt von Partikel 2 und 3. Die Filmdichte in dem…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ dankt der Unterstützung der American Association for Engineering Education / NRL Postdoctoral Fellowship Program, Gespräche mit Konrad Bussmann (NRL) und Mingzhong Wu (Colorado State University) auf die magnetischen Eigenschaften von Materialien, und Ron Holm (NRL) für seine Rolle in das Design und die Implementierung des NRL AD-System.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -. H., Choi, J. -. J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -. W., Lee, Y. -. S., Oh, N. -. K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -. S., Ryu, J., Choi, J. -. J., Park, D. -. S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1 (2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -. S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722 (2011).
  9. Yoon, W. -. H., Ryu, J., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -. Y., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -. D., Lee, J. -. M., Park, D. -. S., Choi, J. -. J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -. J., Cho, K. -. S., Choi, J. -. H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -. D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035 (2009).
  15. Kang, Y. -. M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -. I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405 (2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427 (2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -. F., Kub, F., Eddy Jr, ., R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501 (2014).
  21. Lee, D. -. W., Nam, S. -. M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285 (1976).

Play Video

Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

View Video