Summary

Formation de plus épaisses yttrium fer grenat Films Utilisation Aérosol dépôt

Published: May 15, 2015
doi:

Summary

Ce rapport décrit l'utilisation d'un système personnalisé pour effectuer le dépôt aérosol de films épais de grenat d'yttrium et de fer sur des substrats de saphir à température ambiante. Les films déposés sont caractérisés par microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de donner une vue d'ensemble représentant des capacités de la technique.

Abstract

Dépôt aérosol (AD) est un procédé de dépôt de couche épaisse qui peut produire des couches jusqu'à plusieurs centaines de micromètres d'épaisseur avec des densités supérieures à 95% de la masse. Le principal avantage de la MA est que le dépôt se déroule entièrement à la température ambiante; permettant ainsi à la croissance du film dans les systèmes matériels avec des températures de fusion disparates. Ce rapport décrit en détail les étapes de traitement pour la préparation de la poudre et pour effectuer AD en utilisant le système personnalisé. Résultats de caractérisation représentatifs sont présentés à partir de microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de films cultivées dans ce système. Comme un aperçu représentatif des capacités du système, l'accent est donné à un échantillon produit suivant la configuration du protocole et système décrit. Les résultats indiquent que ce système peut déposer avec succès 11 um yttrium films épais de grenat de fer qui sont> 90% de la densité en vrac au cours d'une seule 5 min dépôt rnon. Une discussion des méthodes pour permettre un meilleur contrôle de la sélection de particules d'aérosol et pour améliorer l'épaisseur et des variations de rugosité du film est prévu.

Introduction

Dépôt aérosol (AD) est un procédé de dépôt de couche épaisse qui peut produire des couches jusqu'à plusieurs centaines de micromètres d'épaisseur avec des densités supérieures à 95% de la masse 1. Le procédé de dépôt est censé se produire grâce à un processus continu de l'impact, la rupture ou la déformation, l'adhérence, et la densification des particules. La figure 1 illustre ce processus comme une série d'étapes montrant l'impact des particules et la densification au cours de plusieurs étapes. Comme représenté, les particules se déplacent vers le substrat avec une vitesse typique de 100 à 500 m / sec. Comme l'impact des particules initiales avec le substrat, ils fracturent et adhèrent au substrat. Cette couche d'ancrage permet l'adhérence mécanique entre le substrat et la couche en vrac. Comme impacts ultérieurs se produisent les particules sous-jacents sont de plus en plus fracturé, adhéré, et plus denses. Ce processus continu de l'impact, une fracture, et la densification fonctionne pour compacter le film sous-jacent et lier les crystallites et de produire un film ayant une densité atteignant plus de 95% de la matière en vrac.

Figure 1
Figure 1. Illustration du procédé de dépôt. Le panneau A montre trois particules se déplaçant vers le substrat à une vitesse typique de 100 à 500 m / sec. Le panneau B montre le résultat de l'impact, la rupture, l'adhérence et de la première particule. Les panneaux C et D montrent l'impact ultérieur des deuxième et troisième particules, ce qui en outre la sous-couche compacte et lier les cristallites. Le résultat est un film avec une densité supérieure à 95% de la matière en vrac (reproduit avec la permission de Référence 19). S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Le principal avantage de la MA est que les dépoition se déroule entièrement à température ambiante ambiante; ce qui permet la croissance du film, par exemple, d'un matériau à haute température de fusion (poudre initiale) sur un substrat de faible température de fusion. Le taux de dépôt peut être jusqu'à plusieurs micromètres par minute et est réalisée à des conditions de vide modérés de 1-20 Torr dans la chambre de dépôt. Le processus montre la capacité d'extrapoler à de très grandes zones de dépôt et finalement, il peut déposer de façon conforme. 2

Il ya beaucoup de systèmes de matériaux étudiés par AD pour une grande variété d'utilisations, tels que des inductances 3, revêtements résistants à l'abrasion 4, piézoélectriques 5, multiferroïques 6, magnétoélectriques 7 thermistances 8, films thermoélectriques 9, les diélectriques flexibles 10, les implants de tissus durs et biocéramique 11, 12, électrolytes solides et photocatalyseurs 13. Pour les applications à des appareils à micro-ondes, des films magnétiques de several centaines de micromètres d'épaisseur sont nécessaires qui devraient idéalement être intégré directement dans les éléments de circuits. Un défi à la réalisation de cette intégration est le régime à haute température nécessaire pour la fabrication de films de ferrite (voir l'étude de Harris et al. 14), comme grenat d'yttrium et de fer (YIG). Pour cette raison AD semble être un choix naturel pour la réalisation de nouveaux progrès potentiels dans la technologie de circuit intégré magnétique. Le fonctionnement à faible coût, le taux de dépôt élevé, et la simplicité de AD a suscité l'intérêt des chercheurs en Allemagne, en France, au Japon, en Corée, et maintenant aux États-Unis.

Figure 2 est un dessin décrivant la configuration de base pour effectuer des dépôts d'aérosols. La pression est contrôlée sur les emplacements marqués P AC, DC P et P H pour la chambre d'aérosol, chambre de dépôt, et la tête de la pompe, respectivement. Le flux de gaz, commandé par le contrôleur de débit massique (MFC), pénètre dans l'aérosolchambre et vaporise la poudre. La chambre de dépôt est pompé pour créer la différence de pression entre les deux chambres, ce qui provoque l'écoulement de particules à travers la rectangulaire (0,4 mm x 4,8 mm) d'ouverture de buse.

Figure 2
Figure 2. Principaux composants du système NRL ADM. La pression est contrôlée sur les emplacements marqués P AC, DC P et P H pour la chambre d'aérosol, chambre de dépôt, et la tête de la pompe, respectivement. Voir le texte pour plus de détails. (Droit d'auteur (2014) La Japan Society of Applied Physics, reproduit à partir de Référence 20). S'il vous plaît, cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

La taille moyenne d'une particule de YIG individu dans ce travail est de 0,5 um. L'effet d'agglomération provoque cesles petites particules, pour former des agglomérats beaucoup plus grandes que la taille varie d'environ 10 um à environ 400 um. Le contrôle de la taille et de la vitesse de distribution agglomérat est essentielle à la réalisation d'un film bien formé dense. Ceci nécessite la configuration d'une chambre d'aérosol qui permet la sélection de la taille des particules et le flux uniforme dans la chambre de dépôt. La poudre est pré-tamisé pour éliminer tous les agglomérats plus grande que 53 um avant d'être chargés dans la chambre d'aérosol. La configuration de la chambre d'aérosol utilisé dans ce produit est illustré sur la figure 3. De l'azote gazeux pénètre par quatre buses d'admission (deux sont représentées sur la figure 3) situées sur les côtés inférieurs de la chambre. Le gaz interagit avec la poudre de YIG (en vert) pour produire un aérosol constitué d'une distribution de tailles de particule agglomérée de moins de 53 um. Un agitateur à la base de la chambre d'aérosol constituée d'une plaque en acier inoxydable est vibré de façon continue pour maintenir la poudre en mouvement dansl'écoulement de gaz. Les agglomérats impact sur un filtre de 45 um, ne permettant que des agglomérats dimensionnés moins de 45 um d'entrer dans l'entrée de la buse. En entrant dans la buse d'entrée, les agglomérats sont accélérés à une grande vitesse et éjecté dans la chambre de dépôt (non représentée) pour effectuer le dépôt. Une tige en acier inoxydable relie le fond du filtre à la base de l'agitateur (non représenté) pour faciliter le colmatage de filtre.

Figure 3
Figure 3. Illustration de la configuration interne de la chambre d'aérosol, avec filtre, des buses d'admission, et la poudre de YIG représenté. Voir le texte pour les détails.

Ce rapport détaille la procédure expérimentale pour effectuer AD en utilisant le système sur-mesure décrite ci-dessus pour produire des films denses de YIG. Les résultats représentatifs pour un film épais de 11 um produite dans ce système sont présentés en utilisant scanning microscopie électronique (SEM), les profils d'épaisseur, et la résonance ferromagnétique (FMR). Les résultats présentés sont pas destinés à être une étude approfondie des propriétés magnétiques ou structure de la matière du film, mais comme une démonstration des films produits par cette technique. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Protocol

1. Préparation de poudre Tamisez yttrium fer grenat (YIG) poudre-reçu pour obtenir 100-150 g d'agglomérats de taille inférieure à 53 um. Placer la poudre tamisée dans un four à sécher pendant au moins 24 heures à une température supérieure à 300 ° C. 2. Préparation du substrat Nettoyer un substrat de la taille souhaitée, par exemple, 3 mm x 3 mm avec de l'acétone puis de l'isopropanol. Sécher en utilisant de l'az…

Representative Results

Après le dépôt est terminé, les substrats revêtus sont retirés de la chambre de dépôt et contrôlés au moyen d'un stéréomicroscope optique. Les échantillons sont généralement brossés et lavés avec de l'isopropanol pour enlever l'excédent de poudre qui est resté pendant re-pressurisation à l'atmosphère. caractérisation du film a été effectué sur les résultats représentatifs présentés ici en utilisant la microscopie électronique à balayage pour évaluer la morphologie du film,…

Discussion

L'image SEM de la figure 4 indique que la rupture et la densification important se produit au cours du processus de dépôt. L'image est prise de la surface supérieure du film, qui présente un petit nombre de vides et de grains. La région observable est la dernière de la matière à déposer et donc ne bénéficie pas de la suite du processus de particules subséquentes impact et la densification comme illustré par l'impact de particules 2 et 3 sur la figure 1. La densi…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

SDJ reconnaît avec gratitude le soutien de l'Association américaine pour l'éducation en ingénierie / Programme de bourses postdoctorales de la LNR, les discussions avec Konrad Bussmann (NRL) et Mingzhong Wu (Colorado State University) sur les propriétés magnétiques des matériaux, et Ron Holm (LNR) pour son rôle dans la conception et la mise en œuvre du système d'AD de la LNR.

Materials

Ferromagnetic Resonance Spectrometer www.bruker.com/ 9.5 GHz Spectrometer
Scanning Electron Microscope www.zeiss.com LEO Supra 55
Profilometer www.kla-tencor.com/ D-120
Stereo Microscope www.microscopes.com Omano Stereo Microscope Used for inspection directly after removal from deposition chamber
Double-sided Copper Tape www.2spi.com 05085A-AB hold-down clips or other adhesives may be used
Nitrile Exam Gloves www.fishersci.com 19-130-1597D
2-propanol www.fishersci.com A451SK-4
Acetone www.fishersci.com A11-1
Yttrium Iron Garnet Powder www.trans-techinc.com/ Call for Product Information Powder is custom made to order and ground to specifications
Stainless Steel Spoon www.fishersci.com 14-429E Used for scooping and transferring powder
Alumina Boats www.coorstek.com/ 65580
Drying Furnace www.paragonweb.com KM14 ceramic furnace Furnace is connected to air during drying
Powder Sieves www.advantechmfg.com/ 270SS8F A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size
Ultra High Purity Nitrogen Gas www.praxairdirect.com NI 5.0UH-3K Used as medium for aerosol.
Air Breathing Quality www.praxairdirect.com AI BR-4KN Used inside furnace during drying
Lab Balance www.balances.com/ Sartorius ED224S Lab Balance Used for weighing powder
Sapphire Wafers www.pmoptics.com/ PWSP-313211

References

  1. Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).
  2. Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
  3. Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
  4. Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
  5. Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -. H., Choi, J. -. J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
  6. Ryu, J., Baek, C. -. W., Lee, Y. -. S., Oh, N. -. K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
  7. Park, C. -. S., Ryu, J., Choi, J. -. J., Park, D. -. S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1 (2009).
  8. Ryu, J., Park, D. -. S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722 (2011).
  9. Yoon, W. -. H., Ryu, J., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
  10. Ryu, J., Kim, K. -. Y., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
  11. Hahn, B. -. D., Lee, J. -. M., Park, D. -. S., Choi, J. -. J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
  12. Choi, J. -. J., Cho, K. -. S., Choi, J. -. H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
  13. Ryu, J., Hahn, B. -. D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
  14. Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035 (2009).
  15. Kang, Y. -. M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -. I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
  16. Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
  17. Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405 (2012).
  18. Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427 (2008).
  19. Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
  20. Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -. F., Kub, F., Eddy Jr, ., R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501 (2014).
  21. Lee, D. -. W., Nam, S. -. M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).
  22. Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285 (1976).

Play Video

Cite This Article
Johnson, S. D., Glaser, E. R., Kub, F. J., Eddy, Jr., C. R. Formation of Thick Dense Yttrium Iron Garnet Films Using Aerosol Deposition. J. Vis. Exp. (99), e52843, doi:10.3791/52843 (2015).

View Video