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Engineering

La tomografía de rayos X de energía dispersiva de 3D Mapping elemental de nanopartículas individuales

Published: July 05, 2016
doi:
10.3791/52815
, ,
1School of Materials,University of Manchester

Summary

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Abstract

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.

Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of > 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.

Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

Introduction

El objetivo de este método es el de proporcionar una determinación precisa de los tres distribución dimensional de elementos dentro de las nanopartículas individuales. Esto se lleva a cabo mediante el uso de la espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDX) en conjunción con una reconstrucción tomográfica realizado en el microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM).

Espectroscopía de energía dispersiva de rayos X se ha utilizado como una técnica para cuantificar y espacialmente mapa elementos presentes en las muestras de microscopía electrónica de transmisión. Con el advenimiento de alto ángulo anular la tomografía STEM campo oscuro (HAADF) para la formación de imágenes tridimensionales de los materiales cristalinos 1, la tomografía por dispersión de energía de rayos X también se ha propuesto como un método para permitir la determinación de las distribuciones elementales en tres dimensiones 2. Sin embargo, los primeros estudios eran limitadas debido al diseño de detectores de rayos X en el microscopio electrónico de transmisión. En concreto estos tradicionales detector diseños tenían eficiencias relativamente bajas de recogida y miden ninguna señal en una amplia gama de ángulos de inclinación debido sombra del 2,3 portamuestras. La introducción de nuevos diseños geométricos de detectores de rayos X en el microscopio electrónico de transmisión (escaneo) ha hecho de energía dispersiva de tomografía de rayos X una técnica viable y ha llevado a una serie de estudios recientes 4-6.

formación de imágenes STEM HAADF es un modo de formación de imágenes de tomografía de electrones ampliamente utilizado y es capaz de proporcionar información sobre la composición en situaciones específicas sobre la base de la sensibilidad de número atómico de la intensidad de la señal HAADF. Por ejemplo, la tomografía HAADF es muy adecuado para el estudio de nanopartículas con regiones elementales discretas, por ejemplo, bien definido morfologías de núcleo-envuelta 7, pero no se pueden utilizar cuando los elementos tienen una distribución más complicado. Electron espectroscopía de pérdida de energía (EELS) proporciona un enfoque complementario para la determinación de tres dimensiones elemedistribuciones NTAL dentro del vástago 8. En esta técnica se utilizan las pérdidas de energía del haz de electrones incidente para determinar la composición de la muestra y esto tiene la ventaja de una mayor relación de señal a ruido que a menudo se obtiene por espectroscopia EDX 9. La desventaja de EELS es que múltiples consideraciones de dispersión imponen límites estrictos sobre el espesor de la muestra, y en varias situaciones análisis se complica por la presencia de bordes retraso en la aparición o características espectrales se superponen. Por lo tanto, la espectroscopia EDX es a menudo más adecuado para el estudio de elementos pesados ​​como los que a menudo asociados con los sistemas de nanopartículas catalíticas o plasmónicas 9. Adicionalmente, como una imagen de espectro completo se recoge en EDX espectroscopia es sencillo para identificar retrospectivamente elementos inesperados, que es más difícil en microscopía filtrada energía electrónica de transmisión (EFTEM) y EELS debido a la frecuencia de la información elemental superposición o estar fuerael rango espectral del conjunto de datos.

La geometría de la muestra ideal para la tomografía por EDX consiste en una muestra en forma de aguja suspendida en el vacío y orientado a lo largo del eje de inclinación tomográfica 4. Esta situación asegura que no hay sombreado de los detectores EDX en cualquier ángulo de inclinación, ya sea por la muestra o el soporte de la muestra. Sin embargo, el montaje de las muestras en forma de aguja requeridas para los sistemas de nanopartículas es un reto preparación 10 y de la muestra por lo general consiste en la simple transferencia de nanopartículas sobre una película de carbono rejilla de soporte TEM delgada. Estas rejillas se utilizan con un portamuestras tomografía especialmente diseñado de modo que se puede inclinar a ángulos grandes (≈ ± 75 °), pero el sombreado de los detectores EDX dentro de este intervalo de la muestra ángulos de inclinación es inevitable y podría degradar la calidad de la tomografía resultante reconstrucción. Esta sombra es característico de una configuración de microscopio de detector-soporte en particular y por lo tanto se puede disuadirminado por la medición de una muestra de calibración adecuada antes de la adquisición 11. nanopartículas esféricas individuales son una muestra de calibración ideales como la intensidad de los recuentos de rayos X de estas muestras debe permanecer constante durante todos los ángulos de inclinación. El shadowing detector puede entonces ser compensado por cualquiera de variar el tiempo de adquisición en cada ángulo o por multiplicación con el factor de corrección después de la adquisición de datos. El primer enfoque se utiliza como esto minimiza la dosis de electrones al tiempo que maximiza la relación señal a ruido.

Protocol

1. Síntesis de nanopartículas Disolver 10 g de polivinilpirrolidona (PVP) (MW = 10.000 g / mol) en 75 ml de etilenglicol a TA. Añadir 400 mg de AgNO 3 a esta solución. Solución Stir hasta AgNO 3 se disuelve completamente y, posteriormente, de calor sobre una placa caliente a 100 ° C a una velocidad constante de 1 ° C min -1. Deje que la reacción transcurra a 100 ° C durante 1,5 horas. Añadir 175 ml de agua destilada y se enfría a temperatura ambiente. Centrifugar a 8000 xg, eliminar el sobrenadante y nanopartículas redispersar en 50 ml de agua destilada. Repetir tres veces. Disolver 500 mg de PVP (55.000 g / mol) en 500 ml de etilenglicol a RT. Añadir esta solución y 27,8 ml de la suspensión de nanopartículas de Ag de la etapa anterior a 1.000 ml matraz de fondo redondo. Se calienta el matraz a 100 ° C durante 10 minutos. Añadir trihidrato de tetracloroaurato de hidrógeno a 1.000 ml de agua para formar una solución 0,2 mM de AuCl 4 – (aq) </sub>. Añadir 100, 200, 300 o 400 ml alícuotas de la AuCl 4 0,2 mM – (ac) gota a gota a la solución obtenida en el paso anterior para obtener nanopartículas Agau de promedio composición Ag93Au7 (Ag 93 en% Au 7 en%), Ag82Au18 ( ag 82% en Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78% en Au 22 en%) y Ag66Au34 (Ag 66% en Au 18 en%), respectivamente. Enfriar a temperatura ambiente y luego se lava con agua destilada tres veces por rondas sucesivas de centrifugación a 8000 xg, la eliminación del sobrenadante y redispersión en 50 ml de agua destilada. Añadir 0,05 ml de la solución de nanopartículas a 10 ml de agua DI. 2. Preparación de muestras TEM Pipeta aproximadamente 0,05 ml de la solución de nanopartículas a una rejilla de TEM de carbono holey / continua. Utilice un soporte de metal utilizado para rejillas TEM de berilio para limitar los rayos X no esenciales, aunque una rejilla Cu o Au será suficiente si no hay picos superpuestos de interés con Cu o Au en el espectro EDX de la muestra. Utilice grande metamaños SH (por ejemplo, malla de 200) para reducir al mínimo la posibilidad de sombreado de la red. Después de la disolución de nanopartículas se ha secado, la limpieza de las rejillas TEM por lavado de las rejillas en metanol puro o etanol. Pipeta de 10-20 gotas más de rejilla de TEM, mientras está usando pinzas de cruce anti-capilares. Eliminar el exceso de líquido después de cada gota de la red utilizando papel de filtro tocado suavemente en el borde de la parrilla. rejilla Recocer a alrededor de 80 ° C (preferiblemente en el vacío) para reducir la contaminación bajo el haz de electrones mediante la eliminación o la inmovilización de cualquier contaminación restante. 3. Caracterización del detector del remedo nanopartículas de carga en la rejilla de soporte TEM en el soporte de tomografía y luego Soporte de inserción en el TEM. Esperar a que el vacío microscopio para alcanzar un valor estable adecuado (por debajo de aproximadamente 1,8 x 10 -7 Torr). válvulas de columnas abiertas, y garantizar el haz de electrones se pueden ver en los microscopios de fluorescencia screen. Alinear el tallo. Nota: En este caso, las alineaciones de un Titán G2 aberración lado de la sonda corrigen instrumento STEM operado a 200 kV, junto con el titular de la tomografía 2020 se describen. procedimientos de alineación óptimas para otros microscopios pueden variar ligeramente de las descritas. En el modo de difracción de STEM, utilice una imagen de la sombra fuera de foco para llevar la muestra a la altura eucéntrica. Para ello, incline la etapa entre ± 15 ° pulsando el botón Alfa Wobbler en la ficha Buscar y minimizar cualquier movimiento de las características de la muestra mediante el ajuste de la altura z. Mover la muestra de manera que la viga se encuentre encima de un agujero en la muestra y asegurar que la apertura del condensador apropiado está alineado correctamente por el centrado de la sombra de la abertura en un bajo enfocadas en la imagen de la sonda. Tambalearse la intensidad y garantizar una sonda enfocada no se mueve para comprobar si hay desalineación de inclinación del haz. Mover la muestra de manera que una superficie de carbono amorfo está a la vista y enfocar el serAM en el modo de difracción para obtener el Ronchigram. Wobble enfoque para observar las aberraciones dentro del Ronchigram, y corregir estas (por ejemplo, el astigmatismo y coma axial) si es necesario. Trazar el contorno del cuadrado de la cuadrícula (uno cerca del centro de la rejilla) mediante la selección de "Lista de pistas" en la pestaña 'Buscar' y siguiendo el contorno del cuadrado de la cuadrícula, mientras que las imágenes. Esto hace que sea fácil de asegurar mediciones posteriores se llevan a cabo para las nanopartículas que se encuentran en el medio del cuadrado de la cuadrícula con el fin de reducir la probabilidad de sombreado de la rejilla de soporte. Si la adquisición se realiza en una partícula de cerca de un bar rejilla un par de detectores será sombra sobre un rango mucho mayor de la muestra de inclinación ángulos. Encuentra una partícula representativa dentro de la porción media del cuadrado de la cuadrícula. Incline a rango de inclinación máxima del soporte (por lo general ± 70 °), mientras que de formación de imágenes para asegurar que la nanopartícula no es oscurecido por el GRId barras en grandes inclinaciones soporte. Adquirir imágenes del espectro EDX HAADF y utilizando un tiempo de adquisición constante (por ejemplo, 5 min) sobre la gama completa de ángulos de inclinación (usualmente ± 70 °) usando incrementos angulares de entre 5 a 10 °. En primer lugar, adquirir una imagen HAADF resumen haciendo clic en Adquirir en el panel de imágenes. Seleccionar una ventana de mapeo alrededor de la nanopartícula arrastrando el cuadro sobre esta imagen y pulse Adquirir. Extraer característicos recuentos de rayos X de imágenes del espectro EDX para determinar intervalos de tiempo para la adquisición de datos mediante la apertura de los datacubes espectrales en el software de procesamiento de imágenes (como archivos RAW). A continuación, suma la intensidad de las rebanadas del cubo de datos que corresponden a los canales de la energía de los picos de interés mediante el uso de las funciones y slice2D suma, guiones incluyen como código suplementario 1-3. 4. Adquisición de Positrones EDX Repita los pasos 3.1-3.5 para la muestra de nanopartículas de interés. Adquirir un HAADFnd imágenes del espectro EDX con los intervalos de tiempo determinados a partir de la caracterización detector sombreado de la sección anterior para una gama de ángulos de inclinación de muestras (por lo general ± 70 °), de la misma manera que en el paso 3.6. 5. Reconstrucción y Visualización Compilar serie de inclinación de las imágenes HAADF en formato de archivo MRC través de uno de los métodos siguientes: Usar MRC escritor en software de visualización de imagen 12 (Archivo> Guardar como> MRC escritor) después de importar tifs HAADF como una "secuencia de imágenes '. Como alternativa, utilice la función tif_to_mrc en el paquete de software de tomografía 13. imágenes HAADF una correlación cruzada en el software elegido para conseguir una alineación aproximada de la serie de inclinación. Guardar los datos de alineación, ya sea como un archivo .sft o como el xcorr.txt archivo. En el software de la tomografía configurar un filtro en la ventana de configuración de filtro que proporciona el pico más agudo en el panel de correlación cruzada. <ol> Posteriormente, pulse en Continuar en la alineación Calcular Cambios de ventana para realizar la correlación cruzada para toda la serie de inclinación. Repetir la alineación hasta que los cambios locales están por debajo de 1 píxel, lo que garantiza a guardar todos los archivos de cambio en cada paso como texto. Nota: la configuración cuidadosa del filtro utilizado al realizar la correlación cruzada es a veces necesario para asegurar una buena alineación de los datos de series de inclinación. En el software de procesamiento de imágenes, cargar los datacubes espectrales adquiridas y extraer mapas que son las rebanadas sumadas de los canales de energía correspondientes a los elementos de interés utilizando las funciones slice3d y la suma de secuencias de comandos, los scripts incluidos como código suplementario 4 y 5. Aplicar las alineaciones determinadas a partir de las imágenes HAADF a los mapas elementales EDX extraídos. Realice esto en software de reconstrucción de la tomografía en la pestaña Aplicar alineación seleccionando "Use Cambia de alineación Vista de datos". Si es necesario, realice el ajuste de la inclinación del eje de lasoftware de reconstrucción de la tomografía en la serie de imágenes HAADF y aplicar a ambas imágenes y mapas HAADF EDX marcando "Uso de correcciones de la inclinación del eje de ajuste de tareas" en la "Aplicar alineación 'ficha. Reconstruir conjunto de datos de tomografía para cada una de las señales elementales EDX extraído por medio de un algoritmo simultánea técnica de reconstrucción iterativa (SIRT) implementado dentro de un paquete de software de la tomografía, asegurándose de que las dimensiones de la reconstrucción son los mismos para todos los elementos. En el software de reconstrucción de la tomografía, configurar los parámetros de la ventana de volumen Reconstruir (tamaño del volumen, de 20 iteraciones, etc.) y pulse Continuar. Asegúrese de que los parámetros de reconstrucción son los mismos para cada elemento. Orthoslices extraer de las reconstrucciones elementales separadas mediante la selección de imágenes> Pilas> ortogonales Vistas en el software de visualización de imagen 12. Construir y visualizar más orthoslices, el volumen y la superficie de renderings de las reconstrucciones utilizando el software de visualización. Cargar todas las reconstrucciones elementales y asegúrese de que la escala se establece correctamente ya que a menudo no se transfiere de archivos .rec. Seleccione el objeto de la reconstrucción en la agrupación de objetos y haga clic derecho y seleccionar el módulo orthoslice para extraer un orthoslice. Haga clic derecho en la reconstrucción y seleccione representación de volumen para extraer una representación de volumen. Extraer un isosuperficie haciendo clic derecho sobre la reconstrucción y seleccionando isosuperficie. Nota: la segmentación automática a través de umbral es un método más robusto, pero donde la relación señal a ruido es pobre segmentación manual puede ser necesario retirar los voxels ruidosos desde fuera del volumen de nanopartículas para la visualización isosuperficie.

Representative Results

La caracterización del detector de sombreado para el titular de la tomografía de 2020, en un titán G2 ChemiSTEM se muestra en la Figura 1A. Los detectores empleados aquí son la del detector Super-X, en el que se emplean cuatro detectores en ángulos iguales azimutal de 90 ° alrededor del eje óptico, lo que resulta en un ángulo sólido detector de mayor que 0,6 sR 14. Caracterización de los detectores permitió la determinación de tiempos de adquisición tomográfica compensados ​​que se muestran en la Figura 1B. Después de la aplicación de estos tiempos de adquisición de los recuentos en cada ángulo de inclinación deben permanecer más o menos constante para las nanopartículas individuales, como se muestra en la Figura 1C. nanopartículas bimetálicas Agau, sintetizados por la reacción de sustitución galvánica, se investigaron mediante tomografía por EDX en el tallo. En esta reacción, una solución de AuCl 4 – esañadido a las semillas de nanopartículas de Ag. Au se reduce en la superficie de las nanopartículas de Ag como se oxida, lo que resulta en una composición bimetálica y vaciamiento de la semilla inicial. Anteriormente, se pensaba que la Ag y Au forman una aleación homogénea en todo este proceso y que las variaciones en las propiedades catalíticas y ópticas se debe simplemente al vaciamiento y variaciones de composición a granel. Sin embargo, tres de mapeo elemental dimensional a cabo utilizando EDX tomografía revelado segregación superficie dentro de las nanopartículas Agau sintetizados por la reacción galvánica (Figura 2). En composiciones de baja Au, las nanopartículas presentan segregación clara superficie de Au. Sin embargo, cuando aumenta el contenido de Au esta segregación superficial cambia de modo que para los contenidos más altos de Au existe segregación superficie Ag clara (Figura 3). Esta conmutación de la segregación superficie se correlaciona con cambios en el rendimiento de propargilaminas en una reacción de tres acoplamiento componente sintetizados por diferentesent composiciones de estas nanopartículas Agau. Las rebanadas a través de la reconstrucción que son normales a la dirección del haz de electrones proporcionan una comparación de dos mapas elementales dimensiones estándar. Los mapas iniciales contienen información sobre la composición resumió lo largo de la dirección del haz y esto a menudo puede ser difícil de interpretar debido a las regiones de composiciones diferentes se superponen o, en el caso de la Agau nanopartículas investigado aquí, debido a la inclusión de la parte superior e inferior superficies en proyección (Figura 3A-C). Tomando rebanadas a través de la reconstrucción permite la eliminación de la intensidad asociada con las superficies superior e inferior de las partículas y por lo tanto resulta en una pantalla mucho más clara de la segregación de superficie en este caso (Figura 3D-F). <strong> Figura 1. Caracterización de sombreado detector con una sola nanopartícula Agau. (A) Los cargos de Ag y Au picos de rayos X en función del ángulo de inclinación de una sola nanopartícula Agau Cuando se emplea un tiempo de adquisición de ajuste (5 min). Tiempos (b) la adquisición determinan a partir de (A) y posteriormente utilizados para adquirir la serie de inclinación. (C) Los cargos de Ag y Au picos de rayos X en función de los ángulos de inclinación de una sola nanopartícula Agau cuando se emplean los tiempos de adquisición de (B). Los recuentos se mantienen relativamente constantes durante todos los ángulos de inclinación. De Slater et al. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 2. </strong> Reconstrucción de un bajo contenido de Au Agau nanopartícula. (A) Orthoslice a través de la reconstrucción de Au. (B) Orthoslice través de la reconstrucción de Ag. Perfiles (C) Línea tomadas a través de orthoslices (A) y (B) presentan la segregación clara superficie de Au en esta nanopartícula. Visualización (D) de la superficie de las reconstrucciones de Ag y Au. De Slater et al. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 3. Reconstrucción de un alto contenido de Au Agau nanopartícula. (A) del mapa en 2D EDX de Au y (B) del mapa en 2D EDX de Ag. Profil (C) Líneae tomada a través de los mapas 2D EDX (A) y (B) que muestra la dificultad para determinar la segregación de superficie en esta nanopartícula de 2D mapas solo. (D) Orthoslice a través de la reconstrucción de Au. (E) Orthoslice través de la reconstrucción de Ag. Perfiles de línea (F) tomadas a través de orthoslices (D) y (E) que muestran la segregación clara superficie de Ag en esta nanopartícula. (G) la visualización de la superficie de las reconstrucciones de Ag y Au. De Slater et al. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

El protocolo presentado aquí proporciona un método para determinar la distribución elemental de cualquier multi-elemento de nanopartículas en tres dimensiones. En el caso de las nanopartículas Agau presentados aquí, la segregación de superficie de ambos elementos se identifica claramente y se muestra que se correlaciona con el rendimiento catalítico en una reacción de acoplamiento de tres componentes. Esto demuestra claramente la utilidad de esta técnica para ayudar a explicar las propiedades físicas y químicas de los sistemas de nanopartículas.

Como siempre es el caso en el TEM, se debe tener cuidado en la preparación de la muestra para asegurar los mejores resultados posibles. lavado a fondo y el recocido de las rejillas después de depositar la solución de nanopartículas es particularmente importante para evitar la acumulación de contaminación de carbono a través de la dosis de electrones grande necesaria para la tomografía de EDX. La gran dosis empleada también puede dar lugar a graves daños a Holey capas de carbono, sobre todo si en las secciones delgadas a menudo se encuentran entre el orificioS, pero las películas de nitruro de silicio de apoyo pueden favorecer la oxidación de las nanopartículas 16.

Corrección de los efectos de sombreado detector es importante para producir una reconstrucción exacta, especialmente si la técnica ha de aplicarse para el mapeo cuantitativo de distribuciones elementales en el futuro. Esto se puede lograr a través de la caracterización precisa de la sombra detector y, posteriormente, la variación de la dosis de electrones a la nanopartícula. Por otra parte, el sombreado puede ser compensada por la multiplicación de imágenes del espectro por un factor de corrección después de la adquisición. Sin embargo, la aplicación de esta técnica para proporcionar información cuantitativa en tres dimensiones todavía no es factible debido a los daños de electrones haz de nanopartículas que limita el recuento de rayos X alcanzables cada imagen en el espectro.

La calibración es necesaria con el fin de compensar EDX shadowing detector como una función del ángulo de inclinación para una combinación particular microscopio de detector-soporte. El shadowing inicialmente debe ser determinado usando una muestra que no da ninguna variación en los recuentos de rayos X para diferentes ángulos espécimen de inclinación y nanopartículas esféricas individuales se espera para satisfacer este criterio, cuando su composición es estable bajo el haz de electrones sobre el tiempo necesario para adquirir la inclinación serie. Además, para las nanopartículas cristalinas, cualquier inclinación ángulos en los que el haz de electrones está orientado a lo largo de una gran zona del eje de la nanopartícula debe ser retirado y la nanopartícula debe ser lo suficientemente pequeño para evitar significativa absorción de rayos X. Por lo tanto, cuando las imágenes de espectro EDX de una sola nanopartícula se adquieren en todo el rango de posibles ángulos de inclinación espécimen utilizando un tiempo de adquisición constante, cualquier variación en la intensidad de los rayos X característica medida serán debidos al detector sombra solo. Los tiempos de adquisición, y por lo tanto la dosis, se varía entonces en adquisiciones posteriores para compensar la sombra lo que significa que el recuento total de la señal son aproximadamente conconstante para todas las imágenes del espectro adquirido en la serie de inclinación.

En comparación con HAADF o anguilas modos de imagen, EDX de adquisición de datos tomográficos se encuentra todavía en sus primeras etapas. A pesar de la introducción de detectores de rayos X con ángulos sólidos más altos la mayor limitación de la tomografía por EDX, como suele ser el caso para obtener imágenes de dos dimensiones EDX, es la señal de baja. A pesar de esto, una ventaja que la espectroscopia EDX puede contener más de EELS para algunos sistemas de nanopartículas es en la determinación de pequeñas cantidades de elementos pesados ​​en bastante grandes nanopartículas. Grandes nanopartículas de componentes múltiples (> 100 nm) a menudo son muy adecuadas para los estudios de EDX, ya que proporcionan más cargos y hay menos problemas con la desconvolución solapamientos espectrales, pero se debe tener cuidado al usar los picos de rayos X de alta energía que sufren escasa absorción.

En general, EDX tomografía es un excelente método de determinar las distribuciones elementales dentro de nanopartículas en tres dimensiones, Althouf limitado a nanopartículas que pueden soportar una dosis relativamente alta de electrones sin daños significativos. Los nuevos aumentos en los ángulos sólidos de detectores de rayos X dentro del vástago y una mayor optimización de los soportes para muestras tomográficas permitirán que esta técnica para avanzar aún más y convertirse en un método importante en la caracterización de nanopartículas individuales.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

TJAS y SJH agradecen al Reino Unido de Ingeniería y Ciencias Físicas de Investigación, (Grant números EP / G035954 / 1 y EP / L01548X / 1) para el apoyo financiero. Los autores desean agradecer el apoyo del Gobierno de Su Majestad (Reino Unido) para la provisión de los fondos para la Titan G2 80-200 S / TEM asociada con la capacidad de investigación del Centro de Investigación Nuclear de fabricación avanzada.

Materials

Titan G2 80-200 STEM FEI With Super-X detector
2020 tomography holder Fischione
Carbon film on 200 mesh copper grid Agar Scientific AGS160
EDX Acquisition software Bruker Esprit
Tomographic alignment and reconstruction software FEI Inspect3D, alternatives available
Tomographic alignment and reconstruction software package University of Colorado IMOD, alternatives available
Visualisation software FEI Avizo, alternatives available
Image processing software Gatan Digital Micrograph, alternatives available
Image visualisation software Open Source Fiji, alternatives available
Polyvinyl-pyrrolidone Sigma-Aldrich 856568
Ethylene glycol Sigma-Aldrich V900208
Silver nitrate Sigma-Aldrich 209139
Benchtop Centrifuge Thermo Scientific 75007200
Round bottom flask Sigma-Aldrich Z41,452-2 1000mL
Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate Sigma-Aldrich 520918
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References

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Energy Dispersive X-ray Tomography3D Elemental MappingNanoparticlesSilver-gold NanoparticlesGalvanic Replacement ReactionCatalysisSemiconducting Quantum DotsPVPEthylene GlycolSilver NitrateHydrogen Tetrachloroaurate TrihydrateTEM GridBerylliumMethanolEthanol

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Slater, T. J. A., Lewis, E. A., Haigh, S. J. Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles. J. Vis. Exp. (113), e52815, doi:10.3791/52815 (2016).
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