Voorbereiding en reactiviteit van gasless Nanostructured Energetische materialen
Summary
Dit protocol beschrijft de bereiding van gasless nanogestructureerde energetische materialen (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) met behulp van de korte termijn high-energy ball frezen (HEBM) techniek. Het beschrijft ook een snelle thermische beeldvormende methode om de reactiviteit van mechanisch gefabriceerde nanocomposieten bestuderen. Deze protocollen kunnen worden uitgebreid naar andere reactieve nanogestructureerde energetische materialen.
Abstract
High-Energy kogelmolen (HEBM) een kogelmolen werkwijze waarbij een poedermengsel geplaatst in de kogelmolen onderworpen hoogenergetische botsingen van de ballen. Onder andere toepassingen is een veelzijdige techniek waarmee effectieve bereiding van gasless reactieve nanogestructureerde materialen met hoge energiedichtheid per volume (Ni + Al, Ta + C, Ti + C). De structurele transformaties van reactieve media, die plaatsvinden tijdens HEBM, definieert het reactiemechanisme in de geproduceerde energieke composieten. Het variëren van de verwerkingsomstandigheden fijninstelling van de frezen geïnduceerde microstructuren van de vervaardigde samengestelde deeltjes. Op zijn beurt, de reactiviteit, namelijk zelfontbrandingstemperatuur, ontsteking vertragingstijd en reactiekinetiek, hoge energiedichtheid materialen afhankelijk van de microstructuur. Analyse van de frezen geïnduceerde microstructuren suggereert dat de vorming van nieuwe zuurstofvrij intieme groot oppervlak contact tussen de reagentia is verantwoordelijk voor de verhoging van hun reactiviteit. Dit manifesteert zich in een afname van ontstekingstemperatuur en vertragingstijd, een verhoogde graad van chemische reactie en een daling van het effectieve activeringsenergie van de reactie. Het protocol bevat een gedetailleerde beschrijving van de bereiding van reactieve nanocomposieten met speciaal microstructuur met korte HEBM methode. Het beschrijft ook een snelle thermische beeldvormende techniek om de ontsteking / verbrandingseigenschappen van de energetische materialen. Het protocol kan worden aangepast aan de bereiding en karakterisering van verschillende nanogestructureerde energetische composieten.
Introduction
Klassieke energetische materialen, dwz explosieven, drijfgassen en pyrotechnische zijn een klasse van materiaal met een grote hoeveelheid opgeslagen chemische energie die tijdens snelle exotherme reactie 5/1 loslaten. Zo zijn explosieven meestal gegenereerd door brandstof en oxidatiemiddel groepen combineren in één molecuul. De energiedichtheid van deze materialen zeer hoog. Bijvoorbeeld, bij ontleding trinitrotolueen (TNT) vrijgeeft 7,22 kJ / cm3 en vormt 8.36 mol gas per 100 g (tabel 1) in een zeer korte tijd. Deze materialen zijn samengesteld uit micrometer schaal organische en anorganische componenten (brandstoffen en oxidatiemiddelen).
Thermite systemen, waarbij reacties plaats tussen de anorganische verbinding, namelijk vermindering metalen (bijvoorbeeld Al) en oxiden (Fe 2 O 3, CuO, Bi 2 O 3), tot een andere soort energetische materialen. De energiedichtheid(15-21 kJ / cm3) van dergelijke systemen dat van TNT, maar de hoeveelheid gas producten (0,15-0,6 mol per 100 g) is typisch minder dan explosieven (Tabel 1). Ook kan de nano-termieten extreem hoge snelheid van verbranding golfvoortplanting (> 1000 m / sec) 2 -5 tonen.
Het werd onlangs aangetoond 6-12 dat een aantal gasless heterogene reactieve systemen (Ni + Al, Ti + C, Ti + B) die intermetallische of refractaire verbindingen vormen tevens kan worden beschouwd als energetische materialen. De energiedichtheden (kJ / cm3) van deze systemen dichterbij of hoger dan die van TNT (tabel 1). Op hetzelfde moment, de afwezigheid van gasproducten tijdens de reactie maakt dergelijke materialen uitstekende kandidaten voor diverse toepassingen waaronder synthese van nanomaterialen, reactieve lijmen van vuurvaste en ongelijke delen, gasless micro elektriciteitscentrales, enz. 11-17. Echter, de relatively hoge ontstekingstemperatuur van die systemen (900-3,000 K, zie tabel 1) in vergelijking met termieten (~ 1000 K) belemmert hun applicaties. De voorbereiding van gemanipuleerde nanogestructureerde composieten kon aanzienlijke vergroting van de ontsteking en verbranding kenmerken van gasless heterogene systemen 12-14, 17.
Vele werkwijzen zijn ontwikkeld om de gemanipuleerde energetische nanocomposieten, zoals ultrasone fabriceren mengen 18,19, zelfassemblage benaderingen 5, sol-gel 20-22, dampneerslagtechnieken 16,17,23,24, en hoogenergetische kogelmalen (HEBM) 1,5. Het nadeel van ultrasone mengen van nano-poeder is dat een dikke (5-10 nm) oxide shell op metalen nanodeeltjes vermindert energiedichtheid en degradeert de verbranding prestaties van reactieve mengsels. Ook de verdeling van brandstof en oxidatiemiddel is niet uniform, en het grensvlakcontact tussen reactanten is niet intiem. Sol-gel eend zelf-assemblage strategieën werden ontwikkeld voor de bereiding van specifieke thermiet nanocomposieten. Ondanks het feit dat goedkope technieken, die strategieën zijn niet groen uit milieu-oogpunt. Ook grote hoeveelheden verontreinigingen worden in samenstellingen bereid. Opdampen of magnetron sputteren van reactief meerlaagse folies en kern-schil energetische materialen te bereiden. Het biedt een poriënvrije en goed gedefinieerde geometrie van composieten die theoretische modellering vereenvoudigt en verbetert de nauwkeurigheid. Echter, deze techniek is duur en moeilijk te schalen. Bovendien is de bereide gelaagde nanocomposieten onstabiel onder bepaalde omstandigheden.
High-Energy Ball Milling (HEBM) is een milieuvriendelijk, eenvoudig schaalbaar aanpak, die de fabricage van nanogestructureerde energieke composieten 5, 9 -14 toelaat. HEBM is goedkoop en kan worden gebruikt met verschillende reactieve materialen samenstellingen (bijvoorbeeld dermites, reacties die intermetallische, carbiden, boriden, etc.) vormen.
Het protocol geeft een gedetailleerde beschrijving van de bereiding van reactieve energie (Ni + Al, Ti + C, Ta + C) nanocomposieten met speciaal microstructuur met de korte HEBM methode. Het beschrijft ook een snelle thermische beeldvormende techniek om de ontsteking / verbrandingseigenschappen van zo vervaardigde energetische materialen. Ten slotte toont de analyse van de microstructuur van de nanocomposieten met behulp gebied Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Uitgerust met Focused Ion Beam (FIB). Het protocol is een belangrijke leidraad voor de bereiding van verschillende energetische nanomaterialen (gasless en termiet systemen) die kunnen worden gebruikt bij hoge energie dichtheid of voor synthese en verwerking van geavanceerde nanomaterialen door verbranding gebaseerde benaderingen.
Protocol
Representative Results
Discussion
Het protocol geeft een gedetailleerde beschrijving van de bereiding van reactieve energie (Ti + C, Ta + C, Ni + Al) nanocomposieten met speciaal microstructuur met de korte HEBM methode. HEBM van gasless heterogene mengsels betrekken verwerking in een snelle planetaire kogelmolen, waarbij de deeltjes van het mengsel wordt onderworpen aan mechanische belasting met een kracht voldoende afbraak breekbare onderdelen (bijvoorbeeld grafiet) en vervorming van kunststof onderdelen (bijvoorbeeld, Al , Ti, Ta, N…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This material is based upon work supported by the Department of Energy, National Nuclear Security Administration, under Award Number DE-NA0002377. Funding from the Defense Threat Reduction Agency (DTRA), Grant Number HDTRA1-10-1-0119. Counter-WMD basic research program, Dr. Suhithi M. Peiris, program director is gratefully acknowledged. This work was also supported by the Ministry of Education and Science and Education of the Russian Federation in the framework of Increase Competitiveness Program of NUST “MISIS” grant No. K2-2014-001.
Materials
| Titanium | Alfa Aesar | 42624 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Graphite | Alfa Aesar | 46304 | Particle size: 7-11 micron | Purity, 99% |
| Nickel | Alfa Aesar | 10256 | Particle size: 3-7 micron | Purity, 99.9% |
| Aluminum | Alfa Aesar | 11067 | Particle size: -325 mesh | Purity, 99.5% |
| Tantalum | Materion advanced chemicals | T-2017 | Particle size: 325 mesh | Purity, 99.9% |
| Carbon lampblack | Fisher scientific | C198-500 | Particle size: 0.1 micron | Purity, 99.9% |
| Tungsten wire | Mcmaster Carr | n/a | 0.032" diameter | n/a |
| Planetary Ball Mill | Retsch GmbH, Germany | n/a | n/a | n/a |
| Uniaxial press | Carver Hydraulic | n/a | n/a | n/a |
| Sieve shaker | Gilson performer | n/a | 5mm diameter | n/a |
| Cylindrical stainless steel press die | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Stainless steel sieves | Mcmaster Carr | Type 304 | n/a | n/a |
| High-speed thermal camera (SC6000) | FLIR | n/a | n/a | n/a |
| Helios NanoLab 600, Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) Equipped by Focus Ion Beam (FIB) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Cylindrical reactor with a vacuum pomp | Action Machine | n/a | n/a | n/a |
| Autoslice and View (S&V) | FEI | n/a | n/a | n/a |
| Avizo Fire | FEI | n/a | n/a | n/a |
References
- Fried, L. E., Manaa, M. R., Pagoria, P. F., Simpson, R. L. Design and Synthesis of Energetic Materials. Annual Review of Materials Research. 31, 291-321 (2001).
- Dlott, D. D. Thinking Big (and Small) about Energetic Materials. Materials Science and Technology. 22 (4), 463-473 (2006).
- Dreizin, E. L. Metal-Based Reactive Nanomaterials. Progress in Energy and Combustion Science. 35 (2), 141-167 (2009).
- Yetter, R. A., Risha, G. A., Son, S. F. Metal Particle Combustion and Nanotechnology. Proceedings of the Combustion Institute. 32 (2), 1819-1838 (2009).
- Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R., Zhang, Z. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (5), 3058-3074 (2014).
- Mann, A. B., et al. Modeling and Characterizing the Propagation Velocity of Exothermic Reactions in Multilayer Foils. Journal of Applied Physics. 82 (3), 1178 (1997).
- Jayaraman, S., Mann, A. B., Reiss, M., Weihs, T. P., Knio, O. M. Numerical Study of the Effect of Heat Losses on Self-Propagating Reactions in Multilayer Foils. Combustion and Flame. 124 (1-2), 178-194 (2001).
- Rogachev, A. S. Exothermic Reaction Waves in Multilayer Nanofilms. Russian Chemical Reviews. 77 (1), 21-37 (2008).
- White, J. D. E., Reeves, R. V., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Thermal Explosion in Al-Ni System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 113 (48), 13541-13547 (2009).
- Shteinberg, A. S., Lin, Y. -. C., Son, S. F., Mukasyan, A. S. Kinetics of High Temperature Reaction in Ni-Al System: Influence of Mechanical Activation. The Journal of Physical Chemistry A. 114 (20), 6111-6116 (2010).
- Manukyan, K. V., Lin, Y. L., Rouvimov, S., McGinn, P. J., Mukasyan, A. S. Microstructure-reactivity relationship of Ti reactive nanomaterials. Journal of Applied Physics. 113 (2), 024302 (2013).
- Mukasyan, A. S., Lin, Y. C., Rogachev, A. S., Moskovskikh, D. M. Direct Combustion Synthesis of Silicon Carbide Nanopowder from the Elements. Journal of the American Ceramic Society. 96 (1), 111-117 (2013).
- Lin, Y. C., Nepapushev, A. A., McGinn, P. J., Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion joining of carbon/carbon composites by a reactive mixture of titanium and mechanically activated nickel/aluminum powders. Ceramics International. 39 (7), 7499-7505 (2013).
- Manukyan, K. V., et al. Tailored Reactivity of Ni+AlNanocomposites: Microstructural Correlations. The Journal of Physical Chemistry C. 116 (39), 21027-21038 (2012).
- Qiu, X., Wang, J. Bonding Silicon Wafers with Reactive Multilayer Foils. Sensors and Actuators A. 141 (2), 476-481 (2008).
- Wang, J., et al. Joining of Stainless-Steel Specimens with Nanostructured Al/Ni Foils. Journal of Applied Physics. 95 (1), 248-256 (2004).
- Rogachev, A. S., Mukasyan, A. S. Combustion of Heterogeneous Nanostructural Systems (Review). Combustion, Explosion, and Shock Waves. (Engl. Transl). 46 (3), 243-266 (2010).
- Granier, J. J., Pantoya, M. L. Laser Ignition of Nanocomposite Thermites). Combustion and Flame. 138 (4), 373-383 (2004).
- Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. Combustion Velocities and Propagation Mechanisms of Metastable Interstitial Composites. Journal of Applied Physics. 98 (6), 064903-064907 (2005).
- Tillotson, T. M., et al. Nanostructured Energetic Materials Using Sol−Gel Methodologies. Journal of Non-Crystalline Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).
- Cervantes, O. G., Kuntz, J. D., Gash, A. E., Munir, Z. A. Heat of Combustion of Tantalum−Tungsten Oxide Thermite Composites. Combustion and Flame. 157 (12), 2326-2332 (2010).
- Leventis, N., Chandrasekaran, N., Sadekar, A. G., Sotiriou-Leventis, C., Lu, H. One-Pot Synthesis of Interpenetrating Inorganic/Organic Networks of CuO/Resorcinol-Formaldehyde Aerogels: Nanostructured Energetic Materials. Journal of the American Chemical Society. 131 (13), 4576-4577 (2009).
- Zhang, K., Rossi, C., Ardila Rodriguez, G. A., Tenailleau, C., Alphonse, P. Development of a Nano-Al/CuO Based Energetic Material on Silicon Substrate. Applied Physics Letters. 91 (11), 113117-113113 (2007).
- Xu, D., Yang, Y., Cheng, H., Li, Y. Y., Zhang, K. Integration of Nano-Al with Co3O4Nanorods to Realize High-Exothermic Core-Shell Nanoenergetic Materials on a Silicon Substrate. Combustion and Flame. 159 (6), 2202-2209 (2012).
- Shearing, P. R., et al. Exploring Microstructural Changes Assicuated with Oxidation in Ni-YSZ SOFC Electrodes Using High Resolution X-ray Computed Tomography. Solid State Ionics. 216 (28), 69-72 (2012).
- Bacciochini, A., Bourdon-Lafleur, S., Poupart, C., Radulescu, M., Ni-Al, J. o. d. o. i. n. B. Nanoscale Energetic Materials: Phenomena Involved During the Manufacturing of Bulk Samples by Cold Spray. Journal of Thermal Spray Technology. In press, (2014).
