We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
Microtomografía de rayos X se utiliza para la imagen, a una resolución de 6,6 micras, la disposición de poros a escala de los ganglios dióxido de carbono residual en el espacio de poros de una roca de carbonato a presiones y temperaturas representante de formaciones típicos utilizados para el almacenamiento de CO2. El equilibrio químico entre las fases de CO 2, salmuera y roca se mantuvo usando un reactor de alta temperatura a alta presión, replicando condiciones lejos del sitio de la inyección. El flujo de fluido se controla mediante bombas de jeringa de alta temperatura de alta presión. Para mantener representativos condiciones in situ dentro del escáner micro-CT se utilizó una alta presión de fibra de carbono micro-CT coreholder. Difusiva intercambio CO 2 a través de la manga de confinar desde el espacio de poros de la roca para confinar el fluido fue impedido por que rodea el núcleo con un triple envoltura de papel de aluminio. Contraste salmuera reconstruida fue modelado usando una fuente de rayos x policromático, y la composición de salmuera wcomo elegido para maximizar el contraste de tres fases entre los dos fluidos y la roca. Líneas de flujo flexibles se utilizan para reducir las fuerzas de la muestra durante la adquisición de la imagen, que puede causar el movimiento indeseado de la muestra, una de las principales deficiencias en las técnicas anteriores. Un termopar interno, se coloca directamente adyacente al núcleo de roca, junto con una envoltura flexible de la calefacción externa y un controlador PID se utiliza para mantener una temperatura constante dentro de la celda de flujo. Las cantidades importantes de CO 2 fueron atrapados, con una saturación residual de 0,203 ± 0,013, y el tamaño de los ganglios de mayor volumen obedecen distribución de la ley de energía, en consonancia con la teoría de la percolación.
Captura y almacenamiento de carbono es el proceso donde se captura el CO2 de grandes fuentes puntuales y se almacena en roca porosa, desplazando salmueras residentes por lo que permanece en el subsuelo durante cientos de miles de años 1. El CO 2 reside en el subsuelo como una densa fase supercrítica (CO2 supercrítico), con propiedades radicalmente diferentes al CO 2 en condiciones ambientales. Hay cuatro mecanismos principales por el cual SCCO 2 puede ser inmovilizado en el subsuelo: estratigráfica, solubilidad, mineral y la captura residual. Atrapamiento estratigráfica es donde se lleva a cabo de CO 2 por debajo sello rocas impermeables; atrapamiento solubilidad es donde CO2 se disuelve en la salmuera residente rodea el CO 2 inyectado 2-4; atrapamiento mineral es donde fases minerales de carbonato se precipitan en la roca 5; y la captura residual o capilar es donde CO 2 está en manos de las fuerzas de superficiegotas como diminutos (ganglios) en el poro-espacio de la roca 6. Esto puede ocurrir ya sea naturalmente, por la migración de la CO 2 penacho de 7-9, o puede ser inducida por la inyección de persecución salmueras 10. Con el fin de comprender los procesos que rigen el flujo y la captura de este CO2 en el subsuelo de una nueva serie de experimentos debe llevarse a cabo, el aprovechamiento de los nuevos avances en la tecnología para entender mejor la física fundamental asociada con flujo multifásico.
Microtomography de rayos X se ha desarrollado como una técnica en los últimos 25 años a partir de los primeros intentos de visualizar ambas muestras geológicas secas 11 y múltiples fases fluidas 12 para el método principal para la imagen no invasiva de núcleos de roca, tanto a efectos de modelado y para experimentación aplicación 13-15. Debido microtomography es no invasivo, que tiene la capacidad para estudiar los sistemas en condiciones representativas, que es particularmente atractive para el sistema -brine-rock CO 2, como el comportamiento del flujo multifase de CO2 supercrítico es altamente dependiente de las propiedades termofísicas, tales como la tensión interfacial y el ángulo de contacto, que a su vez son una fuerte función de las condiciones del sistema, tales como la temperatura, presión y 16-18 salinidad. En un sistema tan complejo, con un conjunto tan extenso y mal entendido de variables interdependientes, los experimentos que utilizan estructuras de poro idealizadas 19 o fluidos analógicas 20,21 no pueden ser aplicables a procesos de flujo en el subsuelo. Imaging múltiples fluidos en condiciones representativas de una formación de inyección prospectivo CO 2 ha, sin embargo, sigue siendo un reto 22. En este estudio nos planteamos una metodología para el estudio de la conducta de varios fluidos a condiciones de yacimiento, se centra en el examen de capilar atrapando 23,24. Esto incluirá el diseño de una estrategia de formación de imágenes, el montaje de la célula de líquidos, la inyección strategy y procesamiento de imagen posterior.
El examen experimental del comportamiento de flujo multifásico poro escala en sistemas de rocas reales se centra en la obtención de imágenes de núcleos de roca parcialmente saturados después de que tanto la inyección no humectante fase (drenaje) y la inyección fase humectante (imbibición). Estos líquidos se inyectan mediante la conexión de los núcleos de las bombas de inyección de fluidos utilizando líneas de flujo flexibles, mientras que confinar el núcleo usando un diseño coreholder tipo Hassler 25. Para imagen se utilizó con éxito la disposición in situ de CO2 supercrítico y salmuera, una novela y la configuración experimental altamente sensible, centrándose principalmente en el uso de un microscopio de alta resolución de rayos x 23,24,26. Los requisitos para la realización de experimentos a temperaturas y presiones elevadas son muy estrictas, y requieren de la evolución reciente de los dos servicios de tecnología de materiales y micro-CT. Los principales requisitos que se deben cumplir son que todo poseedor de núcleo / muestra necesita ser able para soportar altas temperaturas (HPHT) condiciones de alta presión sin dejar de ser lo suficientemente radiografía transparente para permitir la formación de imágenes eficaz. Instrumentos basados en el laboratorio imponen una restricción adicional, como el núcleo titular debe ser lo suficientemente pequeño de tal manera que la fuente de rayos X se puede colocar cerca de la muestra y que suficientemente grande ampliación de rayos x geométrica se puede lograr de manera que el espacio poroso es resuelto con eficacia. Aunque esta restricción se ha relajado un poco con la introducción de la óptica secundaria en las nuevas máquinas de micro-CT basado en laboratorio, no se ha eliminado por completo, especialmente si se desean tiempos de adquisición rápida, como aumentos ópticos más altos tienden a aumentar el tiempo necesario para adquirir imágenes.
Los experimentos con fluidos solubles proporcionan un desafío adicional al utilizar largos tiempos de adquisición, como CO 2 se difundirá a través de las porciones poliméricas de la Asamblea experimental, la reducción de la saturación de fluidos in-situ. Lall estos problemas hicieron que los tiempos de exploración de más de alrededor de 2 horas eran poco prácticos. Con el fin de mantener los tiempos de exploración por debajo de este requisito, especialmente estrictos para fuentes de proyección de laboratorio, el núcleo titular debe estar alrededor de 1 cm de diámetro. Un tamaño de coreholder más grande habría requerido el detector a ser mucho más lejos de la fuente para lograr el mismo aumento geométrico, reduciendo el flujo incidente de rayos x en el detector y por lo tanto el aumento de los tiempos de exposición requeridos de la proyección. La celda de flujo utilizado en estos experimentos se basó en un diseño de la célula Hassler tradicional, construido alrededor de un manguito de fibra de carbono, con un diseño de la manga similar a la utilizada por Iglauer et al 27, pero con dos alteraciones significativas:. 1) el compuesto de fibras de carbono utilizado en la fabricación de la manga se cambió a partir de fibras T700, con una rigidez de 230 GPa, a las fibras de M55, con una rigidez de 550 GPa. Esto no sólo reduce la cantidad de movimiento de la muestra durante la adquisición de la tomografía, pero también aumentó el máximo wojo presión de la célula de 20 MPa a 50 MPa. 2) El manguito se ha alargado de 212 mm a 262 mm para permitir que la fuente y el detector para estar tan cerca de la muestra como sea posible.
Una deficiencia experimental importante en el primer estudio que utiliza micro-CT para examinar CO 2 a condiciones de reservorio fue el uso de líneas de metal para controlar el flujo hacia y desde el núcleo porta-27. A medida que la muestra se hace girar con relación a las bombas, las líneas de flujo también necesitan ser rotados. Líneas de flujo Stiff pueden causar la muestra se mueva, lo que reduce la resolución efectiva de la imagen o hacer algo de o todo el conjunto de datos inutilizable. Para evitar que esto sustituimos todas las líneas de flujo cerca del escenario rotación con flexibles polieteretercetona tubo (PEEK). Estas líneas de flujo eran flexibles, proporcionando muy pequeñas fuerzas laterales (carga) al núcleo titular durante la adquisición. También nos apegamos las líneas de flujo para las válvulas conectadas a la etapa de la muestra, en lugar de fijar las líneas de flujo a la coreholder. Esto significaba que cualquier carga de línea de flujo existente se transmite directamente a la etapa, en lugar de a la muestra, lo que reduce la probabilidad de movimiento de la muestra. Una desventaja importante de usar el tubo de PEEK era que el CO 2 era capaz de difundirse lentamente a través de ella, a través de una escala de tiempo de alrededor de 24 hr. Esto significaba que el CO 2 salmuera saturada que queda en las líneas de flujo sería desaturar gradualmente.
Otra deficiencia experimental importante de estudios anteriores era el control inexacta de la temperatura. Esto puede afectar los resultados en un número de maneras. En primer lugar, la temperatura es un fuerte control sobre la tensión y ángulo de contacto interfacial 16-18. Por otra parte, la solubilidad de la roca tanto SCCO 2 y carbonato en salmuera es también dependiente 28 altamente temperatura. Control de la solubilidad es crítico, como cuando SCCO 2 se inyecta en un acuífero carbonato de solución salina se disolverá en la salmuera residente, formando un ácido carbónico altamente reactivo, que en turn empezar a disolver cualquier calcita presente. Cualquier imprecisión en el control de la solubilidad, por tanto, puede dar lugar a CO2 supercrítico disolución / exsolution o disolución sólida / precipitación.
Estudios previos 27 utilizan un fluido de confinamiento calienta para calentar el coreholder; sin embargo, esto era problemático. Tiene las desventajas asociadas con la dificultad de mantener con precisión una presión de confinamiento constante utilizando un suministro de agua de recirculación, lo que requiere baños de calentamiento adicionales para que el suministro. Además, este sistema sólo mantiene un control preciso de la temperatura en el punto del baño de calentamiento (no en el punto de soporte de núcleo, y el fluido de confinamiento se enfriaría entre el baño de agua y el soporte de núcleo). También requiere tanto una entrada y un puerto de salida para el fluido de confinamiento, aumentando el número de líneas de fluido unidos a la coreholder y así el aumento de carga de línea de flujo.
En lugar de utilizar un fluido de confinamiento climatizada, un cale flexibleschaqueta ng se utilizó para rodear el soporte de núcleo. Este método de calentamiento muy simple resultó en muy poca carga coreholder, y se dejó para el calentamiento preciso y exacto. Se utilizó una película de poliimida de calentamiento extremadamente delgada, con el fin de minimizar el tamaño de la muestra. La construcción de esta película se compone de un elemento grabado de cobre lámina de 0,0127 mm de espesor, encapsulada entre dos capas de 0,0508 mm película de poliimida. Los elementos de cobre presentes en la chaqueta no afectaron notablemente la calidad de imagen. La temperatura se midió usando un termopar que se sienta en el anillo de confinamiento de la célula. Se coloca en el exterior del manguito de confinamiento, lo más cerca posible al núcleo, lo que garantiza una lectura precisa, fiable y estable de la temperatura del fluido intersticial. La película termopar y la calefacción se conecta a un controlador a la medida Proporcional Integral Derivativo (PID), y las temperaturas se controla dentro de ± 1 ° C.
Para mantener un control completo over solubilidad inter-fase, y representan las condiciones actuales en el acuífero lejos del sitio de inyección, antes de la inyección de la salmuera se equilibró con SCCO 2 mezclando vigorosamente los dos fluidos junto con partículas pequeñas (1-2 mm) de la roca huésped en un reactor agitado y se calienta. Todos los componentes de contacto con el fluido dentro de este reactor están hechas de Hastelloy para minimizar la corrosión. El reactor contiene un tubo de inmersión filtrada para permitir el fluido más denso que ser extraído de la base del reactor (salmuera) y el fluido menos denso que ser extraído de la parte superior del reactor (SCCO 2). Bombas de jeringa de alta presión se utilizan para mantener el flujo de control de presión y en el espacio de poros de la roca y en el reactor, con una precisión de desplazamiento de 25,4 nl. El aparato experimental utilizado en este estudio se muestra en la Figura 1. La sal iónica utilizado para el experimento del que se extrajeron los resultados representativos fue yoduro de potasio (KI), ya que tiene un alto peso atómico y por lo que unacoeficiente de atenuación de rayos X de alta, por lo que es un agente de contraste eficaz. , Se requerirían menos atenuantes (sales tales como NaCl) o mezclas podrían ser utilizados sin embargo salinidades mayores para lograr la misma atenuación de rayos x.
Los pasos más críticos para la formación de imágenes con éxito de fluidos multifásicos a presiones y temperaturas elevadas son: 1) El éxito en el aislamiento del fluido de poro del fluido confinar circundante; 2) el equilibrado eficaz de los fluidos y roca antes de la inyección; 3) control de la temperatura efectiva durante todo el experimento; y 4) la segmentación efectiva de las imágenes resultantes.
El uso de las envolturas de aluminio es crítico para el éxito en el aislamiento de la del fluido intersticial desde el fluido de confinamiento que rodea como en su ausencia intercambio difusivo a través de la manga es rápida, y la saturación dentro del núcleo no permanece constante durante la duración de la exploración. Este problema también puede ser evidente cuando el líquido permanece en las líneas de flujo de PEEK durante largos períodos de tiempo (> 2 h) antes de la inyección en el núcleo en el paso 4.1 y 4.2. Una vez más, CO 2 intercambios de modo difuso en todo el plástico, lo que provoca la salmuera para desaturar. Si esto desalmuera saturada se inyecta en el núcleo, la saturación en el núcleo disminuirá a medida que las agrupaciones residuales se disuelven por la salmuera inyectada.
Otros métodos para la equilibración de fluidos y rocas, incluyendo la recirculación de fluido 50, se han propuesto en la literatura. Estos métodos aumentan la complejidad de la configuración experimental, que a su vez han aumentado la cantidad de tiempo para cada experimento, lo que tendría, a su vez aumenta la probabilidad de que la salmuera en líneas de flujo habría desaturado difusiva.
El control eficaz de temperatura es esencial, y la presencia de un termopar dentro del anillo de confinamiento de la celda de flujo es crítico para este. Temperatura sólo se mide en un solo punto, lo que significa que puede haber algo de gradiente a través de la muestra, lo que conduce a un desequilibrio solubilidad y disolución o exsolution. Esto puede ser minimizado mediante la localización de la unión caliente del termopar lo más cerca posible a tél entrada de la cara del núcleo de roca.
La segmentación efectiva de las imágenes resultantes puede ser un verdadero reto con estos sistemas, como la segmentación de imágenes que contienen una saturación parcial de múltiples fluidos es mucho más difícil que la segmentación de imágenes en seco, por lo que el uso de un simple umbral universal de la escala de grises es insuficiente 51. El uso de la segmentación de cuencas no sólo da los resultados más fiables, en comparación con otros algoritmos en la literatura, pero también es la más efectiva para tratar con timbre y volumen parcial 35 artefactos.
Una de las limitaciones más importantes de esta técnica es que sólo se puede acceder al espacio de macro-poros de una roca. La microporosidad (en escalas más pequeñas que la resolución de la imagen) permanece inaccesible, y puede ser importante para el flujo multifase. Las resoluciones más altas revelan una mayor proporción de estas partes del espacio de los poros, sino que también corresponden a una disminución de la ésimoe campo de visión. La aplicabilidad de la técnica a un tipo de roca específico podría abordarse mediante la comparación de la resolución de la digitalización de la distribución del tamaño de garganta de poro obtenido usando el procedimiento independiente, como la presión capilar por inyección de mercurio.
Este método es una técnica líder para la formación de imágenes de poros escala de múltiples fluidos en condiciones de reservorio en los sistemas realistas, con las aplicaciones existentes, incluyendo un estudio comparativo transversal del capilar de captura 24 y la medición de ángulo de contacto 26, y el método es fácilmente aplicable a una amplia gama de sistemas porosos. El trabajo futuro podría estudiar, en la escala de poro, una amplia variedad de una sola fase y flujo multifásico en medios porosos problemas en condiciones representativas de los acuíferos subterráneos, los campos de petróleo y gas y otros sistemas geológicos profundos.
The authors have nothing to disclose.
Agradecemos la financiación del Centro de Investigación de Carbonatos y Almacenamiento de Carbono Qatar (QCCSRC), proporcionado conjuntamente por Qatar Petroleum, Shell y Qatar Parque Científico y Tecnológico. También reconocemos la financiación del Consorcio Colegio Imperial en Pore-Scale Modelling.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |