We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
A tomografia de raios X foi usado para a imagem, a uma resolução de 6,6 mm, o arranjo de poros escala de gânglios residual de dióxido de carbono no espaço de poros de uma rocha de carbonato a pressões e temperaturas representante de formações mais utilizados para a armazenagem de CO 2. Equilíbrio químico entre as fases de CO 2, e salmoura rocha foi mantida utilizando uma alta temperatura do reactor de alta pressão, reproduzindo as condições de longe do local de injecção. O fluxo de fluido foi controlado usando bombas de seringa alta temperatura alta pressão. Para manter representativos condições in situ dentro do scanner de micro-TC uma fibra de carbono de alta pressão de micro-CT coreholder foi usado. Diffusive CO 2 troca em toda a manga confinando do pore-espaço do rock para o fluido de confinamento foi impedido por em torno do núcleo com um envoltório triplo de papel alumínio. Reconstruído contraste salmoura foi modelado utilizando uma fonte de raios-x policromática, e composição da salmoura wescolhido para maximizar o contraste de três fases entre os dois fluidos e a rocha. Linhas de fluxo flexíveis foram usadas para reduzir as forças sobre a amostra durante a aquisição de imagem, potencialmente causando movimento indesejável da amostra, uma grande falha em técnicas anteriores. Um termopar interno, colocado directamente adjacente ao núcleo rocha, juntamente com um envoltório flexível de aquecimento externo e um controlador PID foi utilizado para manter uma temperatura constante no interior da célula de fluxo. Quantidades substanciais de CO 2 foram presos, com uma saturação residual de 0,203 ± 0,013, e os tamanhos dos gânglios maior volume obedecer distribuições lei de potência, de forma compatível com a teoria de percolação.
Captura e armazenamento de carbono é o processo em que o CO 2 é capturado a partir de fontes pontuais de grande e armazenado em rochas porosas, deslocando brines residentes para que ele permaneça na subsuperfície para centenas de milhares de anos 1. O CO 2 reside no subsolo como uma fase super-crítico densa (SCCO 2), com propriedades radicalmente diferentes ao CO 2 em condições ambientais. Existem quatro mecanismos principais pelos quais SCCO 2 pode ser imobilizadas na subsuperfície: estratigráfica, solubilidade, mineral e aprisionamento residual. Trapping estratigráfica é onde CO 2 é realizada sob rochas vedação impermeável; solubilidade trapping é onde CO 2 se dissolve na água salgada residente em torno do CO 2 injectado 2-4; trapping mineral é onde fases minerais de carbonato são precipitados na rocha 5; e aprisionamento residual ou capilar é onde CO 2 é detido por forças de superfíciecomo pequenas gotas (gânglios) no pore-espaço da rocha 6. Isto pode ocorrer tanto naturalmente, pela migração do CO 2 pluma 7-9, ou pode ser induzida pela injecção de perseguição Brines 10. A fim de compreender os processos que regem o fluxo e armadilhas deste CO 2 no subsolo de um novo conjunto de experimentos devem ser realizados, aproveitando os novos avanços em tecnologia para melhor compreender a física fundamental associado com o fluxo de multi-fase.
Microtomografia de raios-X foi desenvolvido como uma técnica ao longo dos últimos 25 anos das primeiras tentativas de visualizar ambas as amostras geológicas secas 11 e múltiplas fases fluidas 12 para o principal método para a imagem não invasivo de núcleos de rock, tanto para fins de modelagem e para experimental implementação 13-15. Porque microtomografia é não-invasiva, que tem a capacidade para estudar os sistemas em condições representativas, que é particularmente attractivde e para o sistema de CO 2 -brine-rocha, como o comportamento do fluxo multifásico de SCCO 2 é altamente dependente das propriedades térmicas e físicas, tais como a tensão interfacial e ângulo de contacto, que por sua vez são uma forte função das condições do sistema, tais como temperatura, pressão e salinidade 16-18. Em um sistema tão complexo, com um tal conjunto extenso e pouco compreendido de variáveis inter-dependentes, experiências usando estruturas de poros idealizadas 19 ou fluidos analógicos 20,21 pode não ser aplicável a processos de fluxo de subsuperfície. Imagiologia múltiplos fluidos em condições representativas de uma formação injecção prospectivo CO 2 tem, no entanto, manteve-se um desafio 22. Neste estudo, descrevemos uma metodologia para a análise do comportamento multi-fluido em condições de reservatório, com foco no exame de capilar prendendo 23,24. Isto incluirá a concepção de uma estratégia de imagem, a montagem da célula de fluido, a injeção strategy e processamento de imagem subsequente.
O exame experimental do comportamento de fluxo multifásico pore escala em sistemas de rochas reais centra-se na imagem de núcleos de rocha parcialmente saturados após a injeção não molhamento fase (drenagem) e molhando injeção fase (embebição). Estes fluidos são injetados, ligando os núcleos para bombas de injeção de fluidos utilizando linhas de fluxo flexíveis, enquanto confinar o núcleo usando um design coreholder Hassler-type 25. Para o arranjo de imagem com êxito in-situ de SCCO 2 e salmoura, um processo novo e altamente sensível montagem experimental foi usada, com ênfase no uso de uma alta resolução de raios-x microscópio 23,24,26. Os requisitos para a realização de experimentos em temperaturas elevadas e pressões são muito rigorosos e exigem os recentes desenvolvimentos em tecnologia de materiais e micro-CT instalações. Os principais requisitos que têm de ser cumpridos são de que qualquer detentor core / amostra precisa ser able para suportar a alta pressão e alta temperatura (HPHT) condições, permanecendo suficientemente raios-x transparente para permitir a imagiologia efectiva. Os instrumentos baseados no Laboratório impor uma restrição adicional, como titular do núcleo deve ser pequeno o suficiente de modo que a fonte de raios-x pode ser colocado perto da amostra e que suficientemente grande geométrica ampliação de raio-x pode ser alcançado de modo a que o espaço poroso é eficazmente resolvidos. Embora esta restrição foi relaxado um pouco com a introdução da óptica secundários em máquinas mais recentes de micro-CT baseados em laboratório, não tem sido completamente removido, especialmente se os tempos rápidos de aquisição são desejados, como ampliações ópticas mais elevadas tendem a aumentar o tempo necessário para a aquisição imagens.
Experiências com fluidos solúveis proporcionar um desafio adicional quando se utiliza longos tempos de aquisição, na forma de CO 2 irá difundir através das porções poliméricas da montagem experimental, a redução da saturação do fluido in situ. All estas questões com que o tempo de verificação mais do que em torno de 2 horas eram impraticáveis. A fim de manter o tempo de verificação abaixo deste requisito, particularmente rigorosos para fontes de laboratório, o titular do núcleo deve ser de cerca de 1 cm de diâmetro. Um tamanho maior coreholder teria exigido o detector a ser muito mais longe da fonte para atingir o mesmo aumento geométrico, reduzindo o fluxo incidente de raios-x sobre o detector e, por conseguinte, aumentando os tempos de exposição de projecção necessária. A célula de fluxo utilizado nestas experiências foi baseada numa concepção da célula Hassler tradicional, construído em torno de uma manga de fibra de carbono, com um desenho de manga semelhante ao utilizado por Iglauer et al 27, mas com duas alterações significativas:. 1) O compósito de fibra de carbono utilizado no fabrico da luva foi alterada a partir de fibras T700, com uma rigidez de 230 GPa, ao fibras M55, com uma rigidez de 550 GPa. Isto não só reduziu a quantidade de movimento da amostra durante a aquisição de tomografia, mas também aumentou o máximo working pressão da célula de 20 MPa a 50 MPa. 2) A manga ter sido alongado a partir de 212 milímetros a 262 mm, para permitir que a fonte e o detector para estar tão próximo quanto possível da amostra.
Um grande deficiência experimental no primeiro estudo a utilizar micro-CT para examinar CO 2 em condições de reservatório era a utilização de linhas de metal para controlar o fluxo de e para o detentor do núcleo 27. À medida que a amostra é rodado em relação às bombas, as linhas de fluxo também precisa de ser rodado. Stiff linhas de fluxo pode fazer com que a amostra se mover, reduzir a resolução da imagem efectiva ou fazendo parte ou a totalidade do conjunto de dados inutilizável. Para evitar que isso substituímos todas as linhas de fluxo perto do palco rotação com flexível éter poliéter cetona (PEEK) tubulação. Estas linhas de fluxo eram flexíveis, proporcionando forças laterais muito pequenas (de carga) para o titular do núcleo durante a aquisição. Também ligado as linhas de fluxo de válvulas associadas à fase de amostra, em vez de ligar as linhas de fluxo para o coreholder. Isto significa que qualquer linha de carga de fluxo existente foi transmitida diretamente para a etapa, em vez de para a amostra, reduzindo a probabilidade de movimento da amostra. Uma grande desvantagem de utilizar o tubo de PEEK era que o CO 2 foi capaz de se difundir lentamente através dela, através de uma escala de tempo de cerca de 24 horas. Isto significa que o CO 2 salmoura saturada deixado nas linhas de fluxo se gradualmente dessaturar.
Outra grande deficiência experimental de estudos anteriores era o controle impreciso da temperatura. Isto pode ter impacto no resultados de um número de maneiras. Em primeiro lugar, a temperatura é um forte controle sobre ambos tensão e ângulo de contato interfacial 16-18. Além disso, a solubilidade de ambos SCCO 2 e carbonato de rocha em salmoura é também altamente dependente da temperatura 28. De controlo da solubilidade é crítico, como quando SCCO 2 é injectada num aquífero carbonato salina, se dissolverá na solução salina de residente, formando um ácido carbónico altamente reactivo, o qual, por turn começar a dissolver qualquer calcite presente. Qualquer imprecisão no controle solubilidade pode, portanto, levar a SCCO 2 dissolução / exsolution ou sólido de dissolução / precipitação.
Estudos anteriores 27 utilizado um fluido confinando aquecida para aquecer a coreholder; no entanto, este foi problemática. Tem as desvantagens associadas com a dificuldade de manter rigorosamente uma pressão confinante constante utiliza um sistema de recirculação de água, exigindo banhos de aquecimento extra para que a oferta. Além disso, este sistema só mantém um controlo preciso de temperatura no ponto de banho de aquecimento (não no ponto de suporte do núcleo, e confinar o fluido iria arrefecer entre o banho de água e o suporte de núcleo). Isto também exige uma entrada e uma porta de saída para o fluido de confinamento, aumentando o número de linhas de fluido associadas à coreholder e assim aumentando a carga de linha de fluxo.
Em vez de utilizar um fluido aquecido confinante, uma aq flexívelng revestimento foi usada para envolver o suporte do núcleo. Este método de aquecimento muito simples resultou em muito pouca carga coreholder, e permitiu o aquecimento preciso e exato. Utilizou-se um filme de poliimida aquecimento extremamente fino, a fim de minimizar o tamanho da amostra. A construção deste filme é composto por um elemento cobre gravado folha de 0,0127 milímetros de espessura, encapsulado entre duas camadas de filme de poliimida 0,0508 milímetro. Os elementos de cobre presentes no revestimento não afectar a qualidade de imagem perceptível. A temperatura foi medida utilizando um termopar sentado no anel confinando da célula. Foi colocado no exterior da manga de confinamento, tão perto quanto possível do núcleo, garantindo uma leitura precisa e fiável e estável a temperatura de poros de fluido. O filme termopares e aquecimento foram conectados a um controlador de costume construído Proporcional Integral Derivativo (PID), e as temperaturas foram controladas dentro de ± 1 ° C.
Para manter o controle completo over solubilidade inter-fase, e são condições presentes no aquífero longe do local da injecção, antes da injecção da salmoura foi equilibrada com 2 SCCO por vigorosamente a mistura dos dois fluidos em conjunto com partículas pequenas (1-2 mm) da rocha hospedeira num reactor agitado e aquecido. Todos os componentes de contacto com o fluido dentro deste reactor é feito de Hastelloy para minimizar a corrosão. O reactor contém um tubo de imersão para permitir o filtrado para o fluido mais denso para ser extraído a partir da base do reactor (salmoura) e fluido menos denso para ser extraído a partir da parte superior do reactor (SCCO 2). Bombas de seringa de alta pressão foram usadas para manter o fluxo de pressão e controle no pore-espaço do rock e no reator, com uma precisão de deslocamento de 25,4 nl. O aparelho experimental utilizado neste estudo é apresentado na Figura 1. O sal iónico utilizado para a experiência de que os resultados foram representativos desenhada foi iodeto de potássio (KI), como tem um elevado peso atómico e assim umelevado coeficiente de atenuação de raios-x, tornando-se um agente de contraste eficaz. Menos atenuantes (sais tais como NaCl) ou misturas podem ser utilizados, no entanto salinidades seriam necessárias para conseguir o mesmo atenuação de raios-x.
Os passos mais críticos para uma imagem com qualidade de fluidos multifásicos a pressões e temperaturas elevadas são: 1) O isolamento bem sucedido do fluido dos poros de confinar o fluido circundante; 2) o equilíbrio eficaz dos fluidos e rocha antes da injecção; 3) Controle de temperatura efetiva durante todo o experimento; e 4) a segmentação eficaz das imagens resultantes.
A utilização dos envoltórios de alumínio é crítica para o isolamento bem sucedido do poro de líquido a partir do fluido envolvente, confinando na sua troca difusiva ausência do outro lado da manga é rápido, e saturação dentro do núcleo não permanece constante durante a duração do varrimento. Este problema também pode ser evidente quando o líquido permanece nas linhas de fluxo PEEK por períodos de tempo prolongados (> 2 h) antes da injecção no núcleo do passo 4.1 e 4.2. Mais uma vez, CO 2 Mobilidade difusivamente em todo o plástico, fazendo com que a salmoura para remover a saturação. Se este desalmoura saturada é injectado para dentro do núcleo, a saturação do núcleo irá diminuir como aglomerados residuais são dissolvidos, a solução salina injectada.
Outros métodos para o equilíbrio de fluidos e rochas, incluindo fluido de recirculação 50, foram propostos na literatura. Esses métodos aumentam a complexidade da configuração experimental, que por sua vez teria aumentado a quantidade de tempo para cada experiência, o que tem por sua vez aumentou a probabilidade de que a salmoura em linhas de fluxo teria difusivamente dessaturado.
A eficácia do controlo de temperatura é essencial, e a presença de um termopar no interior do anel de confinamento da célula de fluxo é crítico para esta. Temperatura apenas é medida num ponto único, o que significa que pode haver alguns gradiente através da amostra, levando a um desequilíbrio de solubilidade e dissolução e exsolution. Isto pode ser minimizado pela localização da junção quente do termopar tão perto quanto possível a tele inlet face do núcleo rock.
A segmentação eficaz das imagens resultantes podem ser um verdadeiro desafio com estes sistemas, como a segmentação de imagens contendo uma saturação parcial de vários fluidos é significativamente mais desafiador que a segmentação de imagens secos, por isso o uso de simples limiar universal escala de cinza é insuficiente 51. O uso de segmentação divisor de águas não só dá os resultados mais fiáveis, em comparação com outros algoritmos da literatura, mas também é o mais eficaz para lidar com campainha e volume parcial artefatos 35.
Uma das limitações mais significativas desta técnica é que ele só pode acessar o espaço macro-poros de uma rocha. A microporosidade (em escalas menores do que a resolução da imagem) permanece inacessível, e pode ser importante para o escoamento multifásico. Resoluções mais elevadas revelam uma maior proporção destas partes do espaço dos poros, mas também correspondem a uma diminuição no the campo de visão. A aplicabilidade da técnica a um tipo de rocha específica poderiam ser resolvidos através da comparação da resolução da digitalização para a distribuição de tamanho dos poros garganta obtido usando o método independente, como pressão capilar injeção de mercúrio.
Este método é uma técnica de imagiologia que conduz para a poro escala de vários fluidos em condições de reservatório em sistemas realistas, com aplicações existentes, incluindo um estudo comparativo transversal de aprisionamento capilar 24 e a medição do ângulo de contacto 26, e o método é facilmente aplicável a uma vasta gama de sistemas porosos. O trabalho futuro poderia estudar, na escala dos poros, uma grande variedade de fase única e fluxo multifásico em problemas de meios porosos em condições representativas dos aquíferos do subsolo, os campos de petróleo e gás e outros sistemas geológicas profundas.
The authors have nothing to disclose.
Agradecemos o financiamento do Centro de Investigação carbonatos e Armazenamento de Carbono Qatar (QCCSRC), desde conjuntamente pela Qatar Petroleum, Shell e Qatar Science & Technology Park. Reconhecemos também o financiamento do Colégio Imperial de Consortium on Pore-Scale Modelling.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |