We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
X線マイクロトモグラフィーは6.6μmで、CO 2貯蔵のために使用される典型的な地層の圧力及び温度の代表での炭酸塩岩の細孔空間内の残留二酸化炭素神経節の細孔スケール配置の解像度で、画像を形成するために使用した。 CO 2、食塩水、岩相の間の化学平衡が遠く注射部位から条件を複製する、高圧高温の反応器を用いて維持した。流体の流れは、高温高圧シリンジポンプを用いて制御した。炭素繊維高圧マイクロCTのcoreholderを用いたマイクロCTスキャナ内の代表的なその場での条件を維持する。閉じ込める流体への岩石の細孔空間から閉じ込めスリーブ渡って拡散CO 2交換は、アルミ箔のトリプルラップでコアを囲むことによって阻止された。再構成されたブラインのコントラストは、多色X線源、及びブライン組成物の重量を用いてモデル化した二つの流体と岩石の間に3つの位相差を最大にするように選択される。フレキシブルフローラインは、潜在的に不要なサンプルモーション、前の技術の主要な欠点を引き起こし、画像取得時に試料に力を低減するために使用された。外部柔軟加熱ラップ、およびPIDコントローラに結合された岩石コアに直接隣接して配置された内部熱電対は、フローセル内の温度を一定に保つために使用された。 CO 2の実質的な量は、0.203±0.013の残留飽和状態で、トラップされた、より大きなボリューム神経節のサイズは、パーコレーション理論と整合べき乗則分布を、従う。
二酸化炭素回収·貯留は、それが何百年1の千のために地下に残るようにCO 2が常駐塩水を移動させる、大規模な点源から取得され、多孔質の岩石に格納されているプロセスである。 CO 2は 、周囲条件でCO 2に根本的に異なる特性を持つ、高密度の超臨界相(SCCO 2)などの地下に存在します。層序、溶解性、ミネラルおよび残留トラップ:SCCO 2は地下に固定化されるかもしれないことで4つの主要なメカニズムがある。層序トラップは、CO 2が不透過性のシール岩の下に保持されているところです。 CO 2を注入CO 2 2-4周囲常駐食塩水に溶解ここ溶解トラッピングである。炭酸塩鉱物相は岩5中に沈殿している場所の鉱物トラッピングがある。および残留またはキャピラリートラッピングCO 2が表面力によって保持される場合である岩6の孔空間のように小さな液滴(神経節)。これは、いずれかの天然に発生する、CO 2の移動により7-9プルーム 、またはチェイス塩水10の注入によって誘導され得ることができる。プロセス良い多相フローに関連付けられた基本的な物理学を理解するために技術の新たな進歩を利用する、流れを支配し、実験の新しいスイートが行われなければならない表面下でこのCO 2の捕捉を理解するために。
X線マイクロトモグラフィーは、モデリングの目的のために、実験のために両方、岩コアの非侵襲的イメージングのための主要な方法にドライ地質サンプル11と、複数の流体相12の両方を可視化するために初期の試みから、過去25年間の技術として開発してきました実装13-15。マイクロトモグラフィーは、非侵襲的であるため、特にattractivであり、代表的な条件でのシステムを研究する能力を有しているCO 2 -brineロック·システムの電子、SCCO 2の多相流の挙動は、順番に、温度などのシステム条件の強い関数である界面張力との接触角として、熱物理的特性に大きく依存しているように、圧力と塩分16-18。相互依存の変数のような大規模なとよくわかっていないセットでこのような複雑なシステムでは、理想化された細孔構造19またはアナログ流体20,21を用いた実験は、地下でのプロセスを流れるように適用できない場合があります。将来のCO 2注入形成の条件を代表で複数の流体を画像化する、しかし、挑戦22を推移している。本研究では、23,24トラッピングキャピラリーの検査に焦点を当て、貯水池条件で多流体挙動の検査のための方法論を概説する。これは、画像化戦略の設計、流体セルのアセンブリ、注射目を含む。rategyおよびその後の画像処理を行う。
本物の岩システムにおける細孔スケール混相流動挙動の実験的な検査は、非濡れ相インジェクション(排水)および湿潤相インジェクション(吸収)の両方の後に部分的に飽和岩石コアの画像化に焦点を当てています。ハスラー型coreholderデザイン25を使用してコアに閉じ込めながら、これらの流体は、フレキシブルフローラインを使用して、流体注入ポンプにコアを接続することによって注入される。正常に画像SCCO 2と塩水の現場配置に、新規で高感度な実験は、主に高分解能X線顕微鏡23,24,26の使用に焦点を当てて使用した。高められた温度および圧力での実験を行うための要件は非常に厳格であり、両方の材料技術およびマイクロCT施設における最近の開発を必要とする。満たされなければならない重要な要件は、任意のコア/サンプルホルダーがABである必要があることである効果的なイメージングを可能にするのに十分に透明で、X線のままルは、高圧高温(HPHT)条件に耐える。実験室ベースの計測器コアホルダは、X線源に近いサンプルを配置することができ、その十分に大きい幾何X線倍率孔空間があるように達成することができるように十分に小さくなければならないように、追加の制約を課す効果的に解決した。この制約は、新しい実験室ベースのマイクロCT機で二次光学系を導入することで幾分緩和されてきたが、より高い光学倍率を取得するために必要な時間を増加させる傾向があるように、それは、迅速な取得時間が所望される場合は特に、完全に除去されていない画像。
長い取得時間を使用するときにCO 2が その場で流体の飽和を低減し、実験的なアセンブリのポリマー部分を通って拡散するように、水溶性流体を用いた実験は、付加的な挑戦を提供する。 Aこれらの問題LL約2時間より長いスキャン時間が非現実的だったことを意味した。ラボベースのソースには特に厳しい、この要件の下に、スキャン時間を保つために、コア·ホルダーは、直径約1 cmである必要があります。大きなcoreholderサイズが検出器にX線束の入射を低減し、したがって、必要な投影露光時間を増加させる、同じ幾何学的な倍率を達成するために、更に多くのソースからであることが検出器を必要とした。 これらの実験で使用したフローセル27 Iglauer らによって使用されるものと同様のスリーブのデザインで、炭素繊維スリーブの周囲に構築された従来のハスラーセル設計に基づいていたが二つの重要な変化を有する:1)炭素繊維複合スリーブの製造に使用さは550 GPaでの剛性、M55繊維に、230 GPaでの剛性、T700繊維から変更されました。これは、断層取得中に試料移動量を低減するだけでなく、woは最大に増加するだけでなく20メガパスカルから50 MPaの、セルの圧力をrking。 2)スリーブは、できるだけ試料に近くなるように光源および検出器を可能にするために262ミリメートルと212ミリメートルから伸長されている。
リザーバ条件でCO 2を調べるために、マイクロCTを使用した最初の研究の主な欠点は、実験的に、コアホルダー27の流れを制御するために、金属線を使用することであった。試料は、ポンプに対して回転されると、フローラインも回転させる必要がある。硬いフローラインは、効果的な画像解像度を低減または使用不能データセットの一部またはすべてを行う試料を移動させることができる。これを防止するために、我々は、柔軟なポリエーテルエーテルケトン(PEEK)チューブを回転ステージに近いすべてのフローラインを置き換える。これらのフローラインは、取得中にコアホルダに非常に小さな横方向の力(荷重)を提供する、柔軟であった。また、むしろcoreholderにフローラインを取り付けるよりも、試料ステージに取り付けられたバルブにフローラインを取り付け。これは、任意の既存のフローラインの負荷は、サンプルの動きの可能性を低減する、ステージにではなく、試料に直接伝達されたことを意味する。 PEEKチューブを使用することの主な欠点は、CO 2は約24時間の時間スケールで、ゆっくりそれを通って拡散することができたことであった。これは、フローラインに残ってCO 2を飽和食塩水で徐々に飽和化することを意味する。
これまでの研究のもう一つの主要な実験的欠点は、温度の不正確な制御をした。これは多くの方法で結果に影響を与えることができる。まず、温度は界面張力との接触角16〜18の両方に強い制御である。また、塩水の両方のSCCO 2と炭酸塩岩の溶解度はまた、高度、温度28依存しています。 SCCO 2は、反応性の高い炭酸を形成し、それは常駐ブラインに溶解し、生理食塩水、炭酸水層に注入されるときのように溶解度の制御はtuの遺言、重要であるすべての方解石存在を溶解するために開始し、RN。溶解性コントロール内の任意の不正確さは、したがって、SCCO 2溶解/離溶または固体の溶解/沈殿につながることができます。
これまでの研究27は coreholderを加熱するために加熱された閉じ込める流体を使用。しかし、これは問題があった。これは、正確に、再循環水の供給を使用して、一定の制限圧力を維持し、その供給のための余分な加熱浴を必要とすることの難しさに関連する欠点を有している。さらに、このシステムは、加熱浴の点における温度の正確な制御を維持する(しないコアホルダーの点で、そして閉じ込める流体水浴とコアホルダとの間に冷却するだろう)。また、入口と閉じ込める流体用の出口ポート、coreholderに取り付けられた流体ラインの数を増やすので、増加動線負荷の両方を必要とする。
代わりに、加熱された流体の閉じ込めを使用する、柔軟heatingのジャケットは、コアホルダーを囲むために使用した。この非常に簡単な加熱方法は、非常に少ないcoreholder負荷をもたらし、かつ精密で正確な加熱を可能にした。非常に薄いポリイミド加熱フィルムはサンプルサイズを最小にするために、使用された。このフィルムの構成は、0.0508ミリメートルポリイミドフィルムの2つの層の間に封入された0.0127ミリメートル厚さのエッチングされた銅箔要素から成る。ジャケットに存在する銅要素は著しく画質に影響を与えなかった。温度は、セルの閉じ込め環状部に座った熱電対を用いて測定した。これは、細孔流体温度の正確な信頼性の高い安定した読み取りを保証する、コアのできるだけ近くに、閉じ込めスリーブの外側に配置した。熱電対及び加熱フィルムは、カスタム構築された比例積分微分(PID)コントローラに接続されていた、との温度が±1以内に制御された °C。
完全な制御OVを維持するために、小胞体相間の溶解度、及びブライン激しく岩盤の小粒子(1-2 mm)と一緒に2つの流体を混合することによってSCCO 2で平衡化した注射の前に遠く注射部位から帯水層に存在する状態を表す攪拌し、加熱された反応器内。この反応器内のすべての接液構成要素は、腐食を最小限に抑えるためにハステロイ製される。反応器は、反応器(ブライン)の塩基と反応器(SCCO 2)の頂部から抽出される低密度の流体から抽出される密度の高い流体を可能にするために、濾過浸漬管を含んでいる。高圧シリンジポンプは25.4 nlの変位精度で、岩石の孔空間に、反応器内の圧力および制御の流れを維持するために使用された。本研究で用いた実験装置は、 図1に示されている。それは、高い原子量を有するように代表的な結果を引き出した元の実験に使用されるイオン性塩は、ヨウ化カリウム(KI)であったそれは効果的な造影剤の製造、高いX線減衰係数。より少ない減衰(NaClなど)塩、またはそれらの混合物を使用することができる、しかし、より大きな塩分は同じX線減衰を達成するために必要とされるであろう。
高圧および高温での多相流体の成功イメージングのための最も重要な手順は次のとおりです。1)周囲の閉じ込め流体から間隙流体の成功単離; 2)注射前に液体や岩の効果的な平衡化。 3)実験を通して効果的な温度制御。 4)結果の画像の効果的なセグメンテーション。
スリーブが急速であり、コア内の飽和がスキャンの期間中一定残っていない間でアルミラップの使用はその不在拡散交換のように、周囲に閉じ込める流体から細孔流体の成功を単離するための非常に重要です。流体がステップ4.1と4.2でのコアへの注射前に長時間(> 2時間)のためのPEEKフローラインに残っている場合にも、この問題が明らかにすることができます。塩水は、不飽和化させるプラスチック全体でもう一度、CO 2拡散の交流、。このドの場合飽和食塩水コア内に注入される残留クラスター注入食塩水によって溶解されるように、コアの飽和が減少する。
流体および流体再循環50を含む岩石の平衡化のための他の方法は、文献で 提案されてきた。これらの方法は、順番に有するであろう順番に、各実験のための時間を増加していたであろう実験の設定、の複雑さは、フローラインの塩水が拡散的不飽和化しているという可能性を増加増やす。
効果的な温度制御が必須であり、フローセルの閉じ込めアニュラス内の熱電対の存在は、このために重要である。温度のみ溶解性不均衡溶解または離溶をもたらす、サンプル全体でいくつかの勾配があってもよい。つまり、単一の点で測定される。これは、tに近づけできるだけ熱電対の温接点を配置することによって最小化することができる彼は岩石コアの顔を入口。
複数の流体の部分的な飽和を含む画像のセグメンテーションが乾燥した画像のセグメンテーションは、とてもシンプルなグレースケールユニバーサルしきい値の使用であることをはるかに困難であるとして得られる画像の効果的なセグメンテーションは、これらのシステムとの本当の挑戦することができます51不十分。分水界セグメンテーションを使用するだけでなく、文献中の他のアルゴリズムと比較して、最も信頼性の高い結果を与えるだけでなく、リング部分容積アーティファクト35を取り扱うのに最も有効である。
この技術の最も重要な制限の一つは、それが唯一の岩のマクロ細孔空間にアクセスできることである。 (画像の解像度より小さなスケールで)微孔がアクセス不能のままであり、多相流のために重要であり得る。より高い解像度が孔空間のこれらの部分の大部分を明らかにするだけでなく、目の減少に対応ビューのEフィールド。特定の岩石タイプ技術の適用は、水銀圧入毛管圧などの独立した方法を用いて得られた細孔スロートサイズ分布スキャンの解像度を比較することによって対処することができる。
この方法は、24を捕捉するキャピラリーの断面比較研究および接触角26の測定を含む、既存のアプリケーションと、現実的なシステムでは、リザーバ条件で複数の流体の細孔スケールイメージングのための主要な技術であり、この方法は、容易に適用可能である多孔システムの大規模な範囲。今後の作業は、地下帯水層、油田·ガス田およびその他の深地層のシステムの条件の代表で、孔のスケールで、多孔質媒体の問題で単相と多相流を幅広く学ぶことができます。
The authors have nothing to disclose.
私たちは感謝カタール炭酸塩及びカタール石油、シェル、およびカタール科学技術パークが共同で提供するカーボンストレージ研究センター(QCCSRC)から資金提供を認める。また、毛穴·スケールモデリング上のインペリアル·カレッジコンソーシアムからの資金調達を認める。
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |