We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
X-ray microtomografia stato usato per immagine, ad una risoluzione di 6,6 micron, la disposizione dei pori scala di residuo gangli anidride carbonica nel poro spazio di una roccia carbonatica a pressioni e temperature rappresentante formazioni tipiche utilizzate per CO 2 stoccaggio. Equilibrio chimico tra le fasi di CO 2, salamoia e rock è stato mantenuto con un reattore ad alta temperatura ad alta pressione, le condizioni replicando lontano dal sito di iniezione. Il flusso del fluido è stato controllato con alta pressione pompe a siringa ad alta temperatura. Per mantenere condizioni di rappresentanza in situ all'interno dello scanner micro-CT a fibra di carbonio ad alta pressione di micro-CT coreholder è stato utilizzato. Diffusivo scambio CO 2 attraverso il manicotto confinamento dal poro spazio della roccia al fluido confinamento stato impedito circondando il nucleo con un involucro di carta stagnola tripla. Contrasto salamoia ricostruito è stato modellato usando una sorgente di raggi X policromatica, e salamoia composizione wa scelta per massimizzare il contrasto trifase tra i due fluidi e la roccia. Linee di flusso flessibili sono stati usati per ridurre le forze sul campione durante l'acquisizione dell'immagine, potenzialmente causando un movimento indesiderato campione, una grave lacuna nelle tecniche precedenti. Una termocoppia interna, posta direttamente adiacente al nucleo di roccia, accoppiato con un involucro flessibile esterno di riscaldamento ed un controllore PID è stato utilizzato per mantenere costante la temperatura all'interno della cella di flusso. Notevoli quantità di CO 2 sono rimasti intrappolati, con una saturazione residua di 0,203 ± 0,013, e le dimensioni dei gangli di quantitativi maggiori distribuzioni obbediscono legge di potenza, in linea con la teoria della percolazione.
Cattura e stoccaggio del carbonio è il processo in cui CO 2 viene catturato da grandi fonti puntuali e conservati in roccia porosa, spostando salamoie residenti in modo che rimanga nel sottosuolo per centinaia di migliaia di anni 1. La CO 2 risiede nel sottosuolo come fase densa super-critico (SCCO 2), con proprietà radicalmente diverse a CO 2 in condizioni ambiente. Ci sono quattro principali meccanismi attraverso i quali SCCO 2 potrebbe essere immobilizzato nel sottosuolo: stratigrafico, solubilità, minerali e intrappolamento residuo. Trapping stratigrafica è dove di CO 2 si svolge sotto sigillo rocce impermeabili; solubilità trapping è dove di CO 2 si dissolve nella salamoia residente circonda la CO 2 iniettato 2-4; trapping minerale è dove fasi minerali carbonati sono precipitati nella roccia 5; e trapping residua o capillare è dove di CO 2 è detenuto da forze di superficiecome piccole goccioline (gangli) nel poro-spazio della roccia 6. Ciò può avvenire sia naturalmente dalla migrazione del CO 2 pennacchio 7-9, o può essere indotta dall'iniezione di chase salamoie 10. Al fine di comprendere i processi che regolano il flusso e la cattura di questo CO 2 nel sottosuolo di una nuova serie di esperimenti deve essere condotta, sfruttando nuovi progressi nella tecnologia per capire meglio la fisica fondamentale associato a flusso multi-fase.
X-ray microtomografia si è sviluppata come una tecnica nel corso degli ultimi 25 anni dai primi tentativi di visualizzare sia i campioni geologici secco 11 e più fasi fluide 12 per il metodo principale per l'imaging non invasivo di core di roccia, sia per la modellazione e per sperimentazione implementazione 13-15. Poiché microtomografia è non invasiva, ha la capacità di studiare sistemi a condizioni rappresentativi, particolarmente attractive per il sistema -brine-rock CO 2, il comportamento di flusso multifase SCCO 2 è fortemente dipendente sulle proprietà termofisiche, come tensione interfacciale e angolo di contatto, che sono a loro volta una forte funzione delle condizioni del sistema come la temperatura, pressione e salinità 16-18. In un sistema complesso come, con una così vasta e poco conosciuta serie di variabili interdipendenti, esperimenti usando strutture pori idealizzate 19 o fluidi analogici 20,21 potrebbero non essere applicabili a scorrere i processi nel sottosuolo. Imaging più fluidi in condizioni rappresentative di un potenziale di CO 2 formazione iniezione è, però, rimasta una sfida 22. In questo studio abbiamo delineare una metodologia per l'esame del comportamento più fluido a condizioni di giacimento, concentrandosi sull'esame di capillare cattura 23,24. Ciò comprende la progettazione di una strategia di imaging, l'assemblaggio della cella di fluido, l'iniezione strategy e la successiva elaborazione delle immagini.
L'esame sperimentale del poro scala comportamento del flusso multifase nei sistemi di roccia reali si concentra sulla formazione immagine di core naturale parzialmente saturi sia dopo l'iniezione non-bagnante fase (drenaggio) e bagnare iniezione fase (imbibizione). Questi fluidi vengono iniettati collegando i nuclei di pompe di iniezione del fluido con linee di flusso flessibili, mentre confinando il nucleo con un Hassler-tipo di progetto coreholder 25. Per immagine correttamente la disposizione in-situ di SCCO 2 e salamoia, un romanzo e apparato sperimentale altamente sensibile è stato usato, concentrandosi principalmente sull'uso di una alta risoluzione x-ray microscopio 23,24,26. I requisiti per condurre esperimenti a temperature e pressioni elevate sono molto rigorosi, e richiedono recenti sviluppi in entrambe le strutture tecnologia dei materiali e micro-CT. I requisiti fondamentali che devono essere soddisfatti sono ogni detentore nucleo / campione deve essere abper sopportare le alte pressioni ad alta temperatura (HPHT) condizioni rimanendo sufficientemente x-ray trasparente per consentire l'imaging efficace. Strumenti basati Lab-impongono un vincolo aggiuntivo, come il nucleo titolare deve essere abbastanza piccolo tale che la sorgente di raggi X può essere posizionato vicino al campione e che sufficientemente forte ingrandimento geometrico x-ray può essere realizzato in modo tale che lo spazio dei pori è efficacemente risolto. Sebbene questo vincolo è stato rilassato leggermente con l'introduzione di ottiche secondarie basate su laboratori macchine micro-CT recenti, non è stato completamente rimosso, soprattutto se rapidi tempi di acquisizione sono desiderati, come ingrandimenti ottiche elevate tendono ad aumentare il tempo necessario per acquisire immagini.
Esperimenti con fluidi solubili forniscono una sfida aggiuntiva quando si utilizza lunghi tempi di acquisizione, come CO 2 si diffonderà attraverso le porzioni polimeriche del gruppo sperimentale, riducendo la saturazione del fluido in-situ. Lall questi problemi hanno fatto sì che i tempi di scansione più lunghi di circa 2 ore erano impraticabili. Al fine di mantenere i tempi di scansione di sotto di questa esigenza, particolarmente stringente per le fonti basate laboratorio, il core-titolare deve essere di circa 1 cm di diametro. Una dimensione coreholder grande avrebbe richiesto il rilevatore di essere molto più lontano dalla sorgente per ottenere lo stesso ingrandimento geometrico, riducendo il flusso incidente x-ray sul rivelatore e quindi aumentando i tempi di esposizione di proiezione desiderata. La cella di flusso utilizzato in questi esperimenti era basata su un disegno tradizionale cella Hassler, attorno ad un manicotto in fibra di carbonio, con un disegno del manicotto simile a quello utilizzato da Iglauer et al 27, ma con due alterazioni significative:. 1) La fibra di carbonio composite impiegato nella fabbricazione manicotto è stata modificata da fibre T700, con una rigidità di 230 GPa, alle fibre M55, con una rigidità di 550 GPa. Questo non solo ha ridotto la quantità di movimento campione durante l'acquisizione tomografia, ma anche aumentato la massima working pressione cella da 20 MPa a 50 MPa. 2) Il manicotto è stato allungato da 212 mm a 262 millimetri per consentire la sorgente e il rivelatore di essere più vicino al campione possibile.
Un importante lacuna sperimentale nel primo studio per utilizzare micro-CT per esaminare CO 2 nelle condizioni di giacimento era l'uso di linee di metallo per controllare il flusso da e per il nucleo 27-titolare. Quando il campione viene ruotato rispetto alle pompe, le linee di flusso devono anche essere ruotato. Linee di flusso rigidi possono causare il campione per spostare, ridurre la risoluzione dell'immagine effettiva o fare alcuni o tutti i set di dati inutilizzabile. Per evitare questo abbiamo sostituito tutte le linee di flusso in prossimità del palco rotazione con chetone polietere etere flessibile (PEEK) tubi. Queste linee di flusso sono flessibili, fornendo molto piccole forze laterali (carico) al nucleo titolare durante l'acquisizione. Abbiamo anche attaccato le linee di flusso alle valvole collegate alla fase di esempio, invece di attaccare le linee di flusso per il coreholder. Questo significava che qualsiasi carico flusso linea esistente è stato trasmesso direttamente alla fase, piuttosto che al campione, riducendo la probabilità di movimento campione. Uno svantaggio di utilizzare il tubo PEEK era che CO 2 è in grado di diffondere lentamente attraverso esso, su un arco di tempo di circa 24 ore. Questo significava che la CO2 salamoia satura lasciato nelle linee di flusso sarebbe gradualmente desaturarsi.
Un altro grave lacuna sperimentale di studi precedenti era il controllo impreciso della temperatura. Ciò può influenzare risultati in vari modi. In primo luogo, la temperatura è un forte controllo sia interfacciale tensione e angolo di contatto 16-18. Inoltre, la solubilità sia SCCO 2 e carbonato roccia in salamoia è anche altamente dipendente dalla temperatura 28. Solubilità controllo è critica, come quando SCCO 2 viene iniettato in una carbonatico salina si dissolverà in salamoia residente, formando un acido carbonico altamente reattivo, che a turn iniziare a sciogliere qualsiasi calcite presenti. Qualsiasi imprecisione nel controllo solubilità può quindi portare a SCCO 2 scioglimento / essoluzione o solido dissoluzione / precipitazione.
Studi precedenti 27 utilizzati un fluido riscaldato limitandosi a riscaldare il coreholder; tuttavia questo è stato problematico. Ha gli svantaggi connessi con la difficoltà di mantenere con precisione una pressione di confinamento costante con un approvvigionamento di acqua di ricircolo, che richiede bagni supplementari di riscaldamento per tale prestazione. Inoltre, questo sistema mantiene solo un controllo accurato della temperatura nel punto del bagno di riscaldamento (non al punto del supporto di base, e il fluido di confinamento sarebbe raffreddare tra il bagno di acqua e il titolare core). Richiede inoltre sia un ingresso ed una luce di uscita del fluido confinamento, aumentando il numero di linee di fluido collegati al coreholder e così carico crescente linea di flusso.
Invece di utilizzare un fluido di confinamento riscaldata, ris flessibiligiacca ng è stato utilizzato per circondare il nucleo titolare. Questo metodo molto semplice riscaldamento provocato poco carico coreholder e consentito per il riscaldamento preciso ed accurato. Un film riscaldamento poliimmide estremamente sottile è stato utilizzato, in modo da minimizzare le dimensioni del campione. La costruzione di questo film è costituito da un elemento inciso foglio di rame di spessore 0,0127 millimetro, incapsulato tra due strati di film di poliimmide 0,0508 millimetri. Gli elementi di rame presenti nel rivestimento non influenzano notevolmente la qualità dell'immagine. La temperatura è stata misurata usando una termocoppia seduta nell'anello confinamento della cella. Si è posizionato all'esterno del manicotto confine, il più vicino possibile al nucleo, assicurando una lettura accurata, affidabile e stabile della temperatura del fluido dei pori. Il film termocoppia e riscaldamento sono stati collegati a un controller personalizzato costruito Proportional Integral Derivative (PID), e le temperature sono state controllate entro ± 1 ° C.
Per mantenere il controllo completo over inter-fase di solubilità, e rappresentano condizioni presenti nella falda acquifera lontano dal sito di iniezione, prima dell'iniezione salamoia stata equilibrata con SCCO 2 vigorosamente la miscelazione dei due fluidi con particelle piccole (1-2 mm) della roccia ospitante in un reattore agitato e riscaldato. Tutti i componenti bagnati all'interno di questo reattore vengono fatti di Hastelloy per minimizzare la corrosione. Il reattore contiene un pescante filtrato per consentire denso fluido da estratti dalla base del reattore (salamoia) e il fluido meno denso per essere estratto dalla sommità del reattore (SCCO 2). Pompe a siringa alta pressione sono stati usati per mantenere il flusso di pressione e controllo nel poro spazio della roccia e nel reattore, con una precisione di spostamento di 25,4 nl. L'apparato sperimentale utilizzato in questo studio è mostrato in Figura 1. Il sale ionico utilizzata per l'esperimento da cui i risultati rappresentativi sono stati elaborati era ioduro di potassio (KI), in quanto ha un alto peso atomico e quindi unacoefficiente di attenuazione dei raggi X ad alta, rendendolo un agente di contrasto efficace. Sali Meno attenuanti (come NaCl) o miscele possono essere utilizzati, salinità comunque grandi sarebbero necessari per ottenere la stessa attenuazione x-ray.
Le fasi più critiche per il successo di imaging di fluidi multifase a pressioni e temperature elevate sono: 1) L'isolamento successo del fluido dei pori dal fluido circostante confinamento; 2) l'effettivo equilibrio dei fluidi e rock prima iniezione; 3) il controllo della temperatura efficace durante l'esperimento; e 4) l'efficace segmentazione delle immagini risultanti.
L'uso delle spire alluminio è critica per l'isolamento successo del poro fluido dal fluido confinare circostante in sua assenza scambio diffusivo attraverso il manicotto è rapido, e saturazione all'interno del nucleo non rimane costante per tutta la durata della scansione. Questo problema può anche essere evidente quando il fluido rimane nelle flowlines PEEK per lunghi periodi di tempo (> 2 ore) prima dell'iniezione nel nucleo al punto 4.1 e 4.2. Ancora una volta, CO 2 scambi diffusamente in tutta la plastica, causando la salamoia per desaturarsi. Se questo desalamoia satura viene iniettato nel nucleo, la saturazione del nucleo diminuirà come cluster residui vengono sciolti mediante salamoia iniettata.
Altri metodi per l'equilibrazione di fluidi e rocce, incluse ricircolo del fluido 50, sono stati proposti in letteratura. Questi metodi aumentano la complessità del setup sperimentale, che a sua volta ha aumentato la quantità di tempo per ogni esperimento, che avrebbe a sua volta aumentata la probabilità che la salamoia in linee di flusso sarebbe diffusamente insatura.
Controllo della temperatura efficace è essenziale, e la presenza di una termocoppia all'interno dell'anello confinamento della cella di flusso è critico per questo. La temperatura viene misurata solo in un unico punto, che significa non ci può essere qualche sfumatura attraverso il campione, che porta a solubilità squilibrio e scioglimento o essoluzione. Questo può essere minimizzato individuando il giunto caldo della termocoppia il più vicino possibile a tegli faccia ingresso del nucleo di roccia.
La segmentazione effettiva delle immagini risultanti può essere una vera sfida con questi sistemi, come la segmentazione di immagini contenenti una saturazione parziale più fluidi è significativamente più difficile che la segmentazione di immagini secco, quindi l'uso di semplici grigio scala thresholding universale costituisce insufficiente 51. L'uso della segmentazione bacino non dà solo i risultati più affidabili, rispetto ad altri algoritmi in letteratura, ma è anche il più efficace a trattare con anello e volume parziale artefatti 35.
Uno dei limiti più significativi di questa tecnica è che può accedere solo lo spazio macro-pori di una roccia. La microporosità (su scale più piccole rispetto alla risoluzione dell'immagine) rimane inaccessibile, e può essere importante per flusso multifase. Le risoluzioni più alte rivelano una maggiore proporzione di queste parti dello spazio dei pori, ma anche corrispondono a una diminuzione the campo visivo. L'applicabilità della tecnica ad uno specifico tipo di roccia potrebbe essere affrontato confrontando la risoluzione di scansione per la distribuzione delle dimensioni dei pori gola ottenuti con metodo indipendente come la pressione capillare iniezione mercurio.
Questo metodo è una tecnica importante per imaging pori scala di più fluidi in condizioni di giacimento in sistemi realistici, con applicazioni esistenti tra cui uno studio comparativo croce di cattura capillare 24 e la misurazione dell'angolo di contatto 26, e il metodo è facilmente applicabile ad un vasta gamma di sistemi porosi. Il lavoro futuro poteva studiare, alla scala dei pori, una grande varietà di singola fase e il flusso multifase in mezzi porosi problemi in condizioni rappresentative delle falde acquifere sotterranee, giacimenti di petrolio e gas e di altri sistemi geologici profondi.
The authors have nothing to disclose.
Noi riconosciamo con gratitudine il finanziamento del Centro di ricerca Carbonati e Carbon bagagli Qatar (QCCSRC), fornito congiuntamente da Qatar Petroleum, Shell, e il Qatar Science & Technology Park. Riconosciamo anche il finanziamento del Consorzio Imperial College on Pore-Scale Modelling.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |