We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
Microtomographie à rayons X a été utilisé pour l'image, à une résolution de 6,6 um, l'arrangement pores échelle de résiduelle ganglions de dioxyde de carbone dans l'espace des pores d'une roche carbonatée à des pressions et des températures représentant de formations typiques utilisés pour stockage du CO 2. Équilibre chimique entre le CO 2, de la saumure et de roche phases a été maintenu en utilisant un réacteur à haute température haute pression, reproduisant les conditions loin du site d'injection. L'écoulement de fluide a été contrôlé à l'aide de pompes haute pression de la seringue à haute température. Pour maintenir représentatives des conditions in situ dans le scanner micro-CT une fibre de carbone haute pression micro-CT coreholder a été utilisé. Échange diffusif CO 2 à travers le manchon de confinement de l'espace des pores de la roche au fluide de confinement a été empêchée par entourant le noyau avec une triple enveloppe de feuille d'aluminium. Reconstruit contraste de saumure a été modélisé en utilisant une source de rayons X polychromatique, et la composition de la saumure wcomme choisi pour maximiser le contraste trois de phase entre les deux fluides et de la roche. Conduites d'écoulement flexibles ont été utilisés pour réduire les forces de l'échantillon lors de l'acquisition de l'image, ce qui pourrait causer le mouvement non désirée d'échantillon, une lacune majeure dans les techniques précédentes. Un thermocouple interne, placé directement adjacent au noyau de roche, associée à une enveloppe souple de chauffage externe et un contrôleur PID est utilisé pour maintenir une température constante à l'intérieur de la cellule d'écoulement. Des quantités importantes de CO 2 ont été pris au piège, avec une saturation résiduelle de 0,203 ± 0,013, et la taille des volumes plus grands ganglions obéissent distributions de droit de la puissance, conformément à la théorie de la percolation.
Captage et stockage du carbone est le processus où le CO 2 est capté en provenance des grandes sources ponctuelles et stocké dans des roches poreuses, déplaçant saumures résidents de sorte qu'il reste dans le sous-sol pendant des centaines de milliers d'années 1. Le CO 2 réside dans le sous-sol sous forme de phase dense supercritique (SCCO 2), avec des propriétés radicalement différentes de CO 2 dans les conditions ambiantes. Il existe quatre principaux mécanismes par lesquels SCCO 2 pourrait être immobilisé dans le sous-sol: stratigraphique, la solubilité, minérale et le piégeage résiduel. Piégeage stratigraphique est où le CO 2 est maintenu en dessous de roches joint imperméable; solubilité piégeage est où le CO 2 se dissout dans la saumure résident entourant le CO 2 injecté 2-4; piégeage minéral est là phases minérales carbonatées sont précipités dans la roche 5; et le piégeage résiduel ou capillaire est où le CO 2 est maintenu par les forces de surfacegouttelettes de minuscules (des ganglions) dans l'espace des pores de la roche 6. Cela peut se produire soit naturellement, par la migration du panache de CO 2 7-9, ou peut être induite par l'injection de chasse saumures 10. Afin de comprendre les processus qui régissent l'écoulement et de piégeage de ce CO 2 dans le sous-sol d'une nouvelle série d'expériences doit être menée, en exploitant de nouvelles avancées dans la technologie pour mieux comprendre la physique fondamentale associée à flux multi-phase.
Microtomographie à rayons X a développé une technique au cours des 25 ans à partir de premières tentatives de visualiser les deux échantillons géologiques sec 11 et plusieurs phases fluides 12 à la méthode principale pour l'imagerie non-invasive des carottes de roche, à la fois à des fins de modélisation et expérimentale mise en œuvre 13-15. Parce que la microtomographie est non-invasive, il a la capacité d'étudier les systèmes dans des conditions représentatives, ce qui est particulièrement attractive pour le système CO 2 -brine-rock, que le comportement de l'écoulement polyphasique du SCCO 2 dépend fortement sur les propriétés thermo-physiques, telles que la tension interfaciale et l'angle de contact, qui sont à leur tour une forte fonction des conditions de système tels que la température, la pression et la salinité de 16 à 18. Dans un tel système complexe, avec un tel ensemble vaste et mal compris de variables interdépendantes, des expériences utilisant des structures de pores idéalisées 19 ou fluides analogiques 20,21 peuvent ne pas être applicable à l'écoulement des processus dans la subsurface. Imagerie multiples fluides à des conditions représentatives d'un CO 2 formation d'injection prospective a, cependant, est resté un défi 22. Dans cette étude, nous présentons une méthodologie pour l'examen du comportement multi-fluide aux conditions du réservoir, en se concentrant sur l'examen des capillaire piégeage 23,24. Cela comprendra la conception d'une stratégie d'imagerie, l'assemblage de la cellule fluide, l'injection stratégie et traitement de l'image suivante.
L'examen expérimentale du comportement d'écoulement multiphase dimension des pores dans les systèmes réels de roche se concentre sur la formation d'image de carottes de roche partiellement saturés après injection à la fois la phase non mouillante (drainage) et injection de mouillage de phase (imbibition). Ces fluides sont injectés en connectant les noyaux à des pompes d'injection de fluides utilisant des conduites d'écoulement flexibles, tout en confinant le noyau en utilisant une conception de coreholder Hassler de type 25. Pour l'image avec succès l'arrangement in situ de deux BCSC et de la saumure, un roman et dispositif expérimental très sensible a été utilisé, en se concentrant principalement sur l'utilisation d'une haute résolution x-ray microscope 23,24,26. Les exigences relatives à la réalisation d'expériences à des températures et des pressions élevées sont très strictes, et nécessitent récents développements dans la technologie des matériaux et de micro-CT installations. Les exigences clés qui doivent être remplies sont que tout détenteur noyau / échantillon doit être able pour résister à haute pression haute température (HPHT) conditions tout en restant suffisamment x ray-transparente pour permettre l'imagerie efficace. Instruments fondés sur le Lab-imposent une contrainte supplémentaire, selon le porte-noyau doit être assez petit de sorte que la source de rayons X peut être placé à proximité de l'échantillon et que suffisamment grand géométrique grossissement x-ray peut être réalisé de telle sorte que l'espace des pores est efficacement résolu. Bien que cette contrainte a été quelque peu assouplies avec l'introduction de l'optique secondaires dans les nouvelles machines micro-CT effectuées en laboratoire, il n'a pas été complètement enlevé, surtout si les temps d'acquisition rapides sont souhaitées, comme les grossissements optiques plus élevés ont tendance à augmenter le temps nécessaire à l'acquisition images.
Des expériences avec des fluides solubles constituent un défi supplémentaire lors de l'utilisation de longs temps d'acquisition, sous forme de CO 2 va diffuser à travers les parties polymères du montage expérimental, réduire la saturation in situ fluide. Unll ces questions signifie que temps de balayage de plus de l'ordre de 2 h étaient inapplicables. Afin de réduire les temps d'analyse ci-dessous cette exigence, particulièrement sévères pour les sources à base de laboratoire, le porte-noyau doit être d'environ 1 cm de diamètre. Une taille de coreholder plus grand il aurait fallu le détecteur à être beaucoup plus loin de la source pour obtenir le même grossissement géométrique, ce qui réduit le flux incident de rayons X sur le détecteur et par conséquent de plus en plus nécessaire de projection des temps d'exposition. La cellule d'écoulement utilisée dans ces expériences a été basé sur une conception de cellule Hassler traditionnelle, construite autour d'un manchon en fibre de carbone, avec une conception de manchon similaire à celui utilisé par Iglauer et al 27, mais avec deux modifications importantes:. 1) le composite de fibres de carbone utilisé dans la fabrication du manchon a été modifié à partir de fibres T700, avec une rigidité de 230 GPa, de fibres M55, avec une rigidité de 550 GPa. Cela réduit non seulement la quantité de mouvement de l'échantillon pendant l'acquisition de tomographie, mais a également augmenté le maximum working pression de la cellule à partir de 20 MPa à 50 MPa. 2) Le manchon a été allongé de 212 mm à 262 mm pour permettre la source et le détecteur pour être aussi proche que possible de l'échantillon.
Une lacune expérimentale majeur dans la première étude à utiliser micro-CT d'examiner CO 2 dans des conditions de réservoir a été l'utilisation de lignes métalliques pour contrôler le flux vers et depuis le porte-noyau 27. Lorsque l'échantillon est mis en rotation par rapport à la pompe, les lignes d'écoulement doivent également être mis en rotation. Lignes d'écoulement rigides peuvent provoquer l'échantillon de se déplacer, ce qui réduit la résolution de l'image effective ou faisant partie ou la totalité de l'ensemble de données inutilisable. Pour éviter cela, nous avons remplacé toutes les lignes de flux à proximité de la phase de rotation avec souple éther cétone de polyéther (PEEK) tubulure. Ces lignes de flux étaient flexible, en offrant de très petites forces latérales (charge) à la porte-noyau lors de l'acquisition. Nous avons également joint les lignes de flux aux vannes attachés à l'étape de l'échantillon, plutôt que de fixer les lignes de flux à l'coreholder. Cela signifie que ne importe quelle charge de ligne de flux existant a été transmise directement à l'étape, au lieu de l'échantillon, ce qui réduit la probabilité de mouvement de l'échantillon. Un inconvénient majeur de l'utilisation du tube de PEEK est que le CO 2 est capable de diffuser lentement à travers elle, sur une échelle de temps de l'ordre de 24 h. Cela signifie que le CO 2 de la saumure saturée à gauche dans les lignes d'écoulement se désaturer progressivement.
Un autre inconvénient majeur expérimentale des études antérieures était inexact contrôle de la température. Cela peut influer sur les résultats d'un certain nombre de façons. Tout d'abord, la température est un fort contrôle sur la tension et l'angle de contact interfaciale 16-18. En outre, la solubilité des deux SCCO 2 et de roches carbonatées en saumure est également très dépendante de la température 28. contrôle de la solubilité est critique, comme lorsque SCCO 2 est injecté dans un aquifère salin de carbonate il se dissoudra dans la saumure résident, formant un acide carbonique très réactif, ce qui, à turn commencer à dissoudre toute calcite présente. Toute inexactitude dans le contrôle de la solubilité peut donc conduire à SCCO 2 dissolution / exsolution ou solide dissolution / précipitation.
Des études antérieures 27 ont utilisé un fluide de confinement chauffée pour chauffer l'coreholder; mais ce ne était problématique. Il a les inconvénients liés à la difficulté de maintenir avec précision une pression de confinement constante à l'aide d'un approvisionnement en eau de recirculation, nécessitant bains de chauffage supplémentaires pour que l'offre. En outre, ce système maintient seulement un contrôle précis de la température au point du bain de chauffage (pas au point du support de noyau, et le fluide de confinement se refroidir entre le bain d'eau et le porte-noyau). Elle nécessite également la fois une entrée et un orifice de sortie pour le fluide de confinement, augmentant le nombre de conduites de fluide fixés au coreholder et la charge de la ligne d'écoulement de façon croissante.
Au lieu d'utiliser un fluide de confinement chauffée, d'un Infrastructures soupleveste ng a été utilisé pour entourer le support de noyau. Cette méthode de chauffage très simple abouti à très peu de charge de coreholder, et a permis pour le chauffage précis et exacts. Un film de polyimide de chauffage extrêmement mince a été utilisée, afin de minimiser la taille de l'échantillon. La construction de ce film est constitué d'un élément de gravure de cuivre de feuille 0,0127 mm d'épaisseur, encapsulée entre deux couches de film de polyimide de 0,0508 mm. Les éléments de cuivre présents dans l'enveloppe ne affectent pas sensiblement la qualité de l'image. La température a été mesurée en utilisant un thermocouple assis dans l'espace annulaire de confinement de la cellule. Il a été positionné sur le côté extérieur du manchon de confinement, aussi près que possible du noyau, en assurant une lecture précise, fiable et stable de la température du fluide des pores. Le film de thermocouple et le chauffage ont été connecté à un contrôleur sur mesure Proportionnelle Intégrale Dérivée (PID), et les températures ont été contrôlées à ± 1 ° C.
Pour maintenir complète vo de commandeer solubilité entre phases, et représentent les conditions présentes dans l'aquifère loin du site d'injection, avant l'injection de la saumure a été équilibrée avec SCCO 2 en mélangeant vigoureusement les deux fluides ensemble avec de petites particules (1 à 2 mm) de la roche d'accueil dans un réacteur agité et chauffé. Tous les composants en contact avec l'intérieur de ce réacteur sont faites de Hastelloy pour minimiser la corrosion. Le réacteur contient un tube plongeur pour permettre filtré pour le fluide dense pour être extraits de la base du réacteur (saumure) et le fluide moins dense pour être extraits de la partie supérieure du réacteur (SCCO 2). Pompes à seringue à haute pression ont été utilisés pour maintenir le flux de pression et de contrôle dans l'espace des pores de la roche et dans le réacteur, avec une précision de déplacement de 25,4 nl. L'appareil expérimental utilisé dans cette étude est illustré sur la figure 1. Le sel ionique utilisé pour l'expérience dont les résultats représentatifs ont été établis était iodure de potassium (KI), car elle a un poids atomique élevé et donc uncoefficient d'atténuation de rayons X haute, ce qui en fait un agent de contraste efficace. Moins d'atténuation (sels tels que NaCl) ou des mélanges peuvent être utilisés, cependant salinités plus grandes seront nécessaires pour atteindre le même atténuation de rayons X.
Les étapes les plus critiques pour l'imagerie réussie de fluides polyphasiques, à des pressions et des températures élevées sont les suivantes: 1) L'isolement réussi du fluide interstitiel à partir du fluide de confinement environnante; 2) l'équilibrage efficace des fluides et de rock avant l'injection; 3) contrôle de la température effective pendant toute l'expérience; et 4) la segmentation effective des images résultantes.
Utilisation des enveloppes d'aluminium est essentielle pour l'isolement réussi de pore de fluide à partir du fluide de confinement entourant qu'en son absence échange diffusif à travers le manchon est rapide, et la saturation dans le noyau ne est pas constante pendant la durée de l'analyse. Ce problème peut également être évident lorsque le fluide reste dans les conduites de PEEK pour des périodes de temps prolongées (> 2 h) avant l'injection dans le noyau de l'étape 4.1 et 4.2. Une fois encore, échanges de CO 2 diffuse à travers le plastique, causant la saumure pour désaturer. Si cela dede la saumure saturée est injectée dans le noyau, la saturation dans le noyau diminue à mesure que les grappes résiduelles sont dissous par la saumure injectée.
D'autres procédés pour la mise en équilibre des fluides et des roches, dont recirculation de fluide 50, ont été proposées dans la littérature. Ces méthodes augmentent la complexité du montage expérimental, ce qui aurait augmenté la quantité de temps pour chaque expérience, ce qui aurait à son tour, augmente la probabilité que la saumure dans les conduites d'écoulement aurait diffusive désaturé.
Contrôle de la température efficace est essentielle, et la présence d'un thermocouple à l'intérieur de l'anneau de confinement de la cellule d'écoulement est critique pour ce produit. La température est mesurée seulement à un seul point, ce qui signifie qu'il peut y avoir gradient à travers l'échantillon, conduisant à un déséquilibre de la solubilité et la dissolution ou exsolution. Ceci peut être minimisé en plaçant la jonction chaude du thermocouple le plus près possible à tqu'il entrée face de l'âme du rock.
La segmentation efficace des images résultantes peut être un véritable défi avec ces systèmes, comme la segmentation d'images contenant une saturation partielle de plusieurs fluides est beaucoup plus difficile que la segmentation d'images sèches, donc l'utilisation de seuillage simple universelle de gris est 51 insuffisante. L'utilisation de la segmentation des bassins versants non seulement donne les résultats les plus fiables, par rapport à d'autres algorithmes de la littérature, mais est aussi la plus efficace à traiter avec sonnerie et de volume partielle artefacts 35.
L'une des limitations les plus significatifs de cette technique est qu'elle ne peut accéder à l'espace macro-pores d'une roche. La microporosité (sur des échelles plus petites que la résolution de l'image) reste inaccessible, et peut être important pour l'écoulement polyphasique. Les résolutions plus élevées révèlent une plus grande proportion de ces parties de l'espace des pores, mais correspondent aussi à une diminution de ee champ de vue. L'applicabilité de cette technique à un type de roche spécifique pourrait être traitée par la comparaison de la résolution de l'analyse de la distribution de taille des pores de la gorge obtenue par la méthode indépendante tels que la pression capillaire d'injection de mercure.
Cette méthode est une technique de premier plan pour l'imagerie pores échelle de plusieurs fluides aux conditions du réservoir dans les systèmes réalistes, avec des applications existantes, y compris une étude comparative transversale du capillaire piégeage 24 et la mesure de l'angle de contact 26, et la méthode est facilement applicable à une large gamme de systèmes poreux. Les travaux futurs pourraient étudier, à l'échelle des pores, une grande variété de monophasé et écoulement polyphasique dans poreuses problèmes des médias à des conditions représentatives des aquifères souterrains, des champs de pétrole et de gaz et d'autres systèmes géologiques profondes.
The authors have nothing to disclose.
Nous tenons à remercier le financement du Centre de recherches carbonates et stockage du carbone Qatar (QCCSRC), fourni conjointement par Qatar Petroleum, Shell, et le parc Qatar Science & Technology. Nous reconnaissons également le financement de l'Imperial College Consortium sur Pore Modélisation à l'échelle.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |