We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
X-straal tomografie werd gebruikt om het beeld met een resolutie van 6,6 urn, de poriëngrootte schaal opstelling van residuele kooldioxide ganglia in de porie-ruimte van een carbonaatrots bij drukken en temperaturen representatief typische formaties voor CO2 opslag. Chemisch evenwicht tussen de CO 2, pekel en rock fasen werd gehandhaafd met behulp van een hoge druk hoge temperatuur reactor, repliceren voorwaarden ver weg van de plaats van injectie. Vloeistofstroom werd gecontroleerd met behulp van hoge druk hoge temperatuur spuit pompen. Om vertegenwoordiger in-situ-omstandigheden binnen de micro-CT-scanner een koolstofvezel hoge druk micro-CT coreholder werd gebruikt te behouden. Diffusieve CO 2 uitwisseling over het beperken huls van de porie-ruimte van de rots het beperken vloeistof werd voorkomen door de kern omgeeft met een driedubbele wrap aluminiumfolie. Gereconstrueerde pekel contrast werd gemodelleerd met een polychromatische röntgenbron en pekel samenstelling wzoals gekozen voor de drie fase contrast tussen de twee fluïda en de rots maximaliseren. Flexibele stroom lijnen werden gebruikt om de krachten op het monster tijdens de beeldopname te verminderen, wat kan leiden tot ongewenste steekproef beweging, een belangrijke tekortkoming in de voorgaande technieken. Een intern thermokoppel, geplaatst direct naast de rots kern, in combinatie met een externe flexibele verwarming omslag en een PID controller gebruikt om een constante temperatuur binnen de stroomcel handhaven. Aanzienlijke hoeveelheden CO 2 werden gevangen, met een resterende verzadiging van 0,203 ± 0,013, en de maten groter volume ganglia gehoorzamen macht wet distributies, in overeenstemming met percolatietheorie.
Carbon Capture and Storage is het proces waarbij CO 2 wordt opgevangen uit grote puntbronnen en opgeslagen in poreus gesteente, het verplaatsen van resident pekel zodat het blijft in de ondergrond voor honderden tot duizenden jaren 1. De CO 2 bevindt zich in de ondergrond als een dichte superkritische fase (SCCO 2), met eigenschappen die radicaal anders tot CO 2 bij omgevingsomstandigheden. Er zijn vier belangrijke mechanismen die SCCO 2 zou kunnen worden geïmmobiliseerd in de ondergrond: stratigrafische, oplosbaarheid, mineralen en reststoffen trapping. Stratigrafische trapping is waar CO 2 wordt gehouden onder ondoordringbare zegel rotsen; oplosbaarheid trapping is waar CO 2 lost op in de bewoner pekel rond het geïnjecteerde CO 02-04 februari; minerale trapping is waar carbonaat minerale fasen worden neergeslagen in de rots 5; en de resterende of capillaire trapping is waar CO 2 wordt gehouden door oppervlaktekrachtenals kleine druppeltjes (ganglia) in de porie-ruimte van de rots 6. Dit kan van nature voorkomen, hetzij door de migratie van de CO 2 pluim 7-9, of kan worden geïnduceerd door de injectie van chase zoutoplossingen 10. Om de processen die de doorstroming en de vangst van deze CO 2 in de ondergrond een nieuwe reeks van experimenten moeten worden uitgevoerd, het benutten van nieuwe ontwikkelingen in de technologie om beter inzicht in de fundamentele fysica in verband met meerfasenstroming begrijpen.
X-straal tomografie ontwikkeld als een techniek die de laatste 25 jaar van eerste pogingen om zowel droge geologische monsters 11 en meerdere vloeistoffasen 12 visualiseren de eerste methode voor de niet-invasieve beeldvorming van rots kernen, zowel modelberekeningen en experimentele implementatie 13-15. Omdat tomografie is niet-invasief, heeft de mogelijkheid om te bestuderen op representatieve omstandigheden, wat vooral Attractive voor de CO 2 -brine rock systeem, de multifase vloeigedrag van SCCO 2 is sterk afhankelijk van thermo-fysische eigenschappen, zoals oppervlaktespanning en contacthoek, die weer een sterke functie van het systeem zoals temperatuur, druk en het zoutgehalte 16-18. In een dergelijk complex systeem, met zo'n uitgebreide en slecht begrepen set van onderling afhankelijke variabelen, kunnen experimenten met geïdealiseerde poriestructuren 19 of analoge vloeistoffen 20,21 niet van toepassing op processen stromen in de ondergrond zijn. Beeldvorming van meerdere vloeistoffen in omstandigheden die representatief zijn een potentiële CO 2 injectie vorming heeft, bleef echter een uitdaging 22. In deze studie schetsen we een methodologie voor het onderzoek van multi-vloeistof gedrag op het reservoir condities, met de nadruk op het onderzoek van capillaire trapping 23,24. Dit omvat het ontwerpen van een imaging strategie, de montage van de vloeistof cel, de injectie strategy en daaropvolgende beeldverwerking.
Het experimentele onderzoek van de porie-schaal meerfasenstroming gedrag in echte rock-systemen richt zich op de beeldvorming van gedeeltelijk verzadigde rots kernen nadat beide non-wetting fase injectie (drainage) en bevochtiging fase injectie (imbibitie). Deze vloeistoffen worden geïnjecteerd door het aansluiten van de kernen om de vloeistof injectie pompen met behulp van flexibele stroom lijnen, terwijl het opsluiten van de kern met behulp van een Hassler-type coreholder ontwerp 25. Met succes beeld in situ opstelling van SCCO 2 en zoutoplossing, een nieuw en zeer gevoelige experimentele opstelling werd gebruikt, vooral gericht op het gebruik van een hoge resolutie röntgenmicroscoop 23,24,26. De vereisten voor het uitvoeren van experimenten bij verhoogde temperaturen en drukken zijn zeer streng, en vereisen recente ontwikkelingen materiaal- technologie micro-CT faciliteiten. De belangrijkste eisen waaraan moet worden voldaan moet zijn dat elke kern / monsterhouder moet ab te zijnle aan hoge druk hoge temperatuur (HPHT) omstandigheden te weerstaan, terwijl de resterende voldoende x-ray transparant is om effectieve beeldvorming. Lab-gebaseerde instrumenten leggen als extra beperking, zoals de kern-houder moeten klein genoeg zodanig dat de röntgenbron close kunnen worden geplaatst om het monster en dat voldoende grote geometrische röntgenstraal vergroting zodanig worden gerealiseerd dat de poriënruimte is effectief opgelost. Hoewel deze beperking enigszins versoepeld met de introductie van secundaire optica nieuwere lab gebaseerde micro-CT machines, het niet volledig is verwijderd, vooral als het snel ontwikkelen gewenst zijn, hogere optische vergroting neiging om de tijd nodig voor het verwerven vergroten beelden.
Experimenten met oplosbare vloeistoffen een extra uitdaging bij gebruik van lange opnametijden, CO 2 zal diffunderen door de polymere gedeelten van de experimentele samenstel, waardoor de in-situ fluïdum verzadiging. Eenll deze kwesties betekende dat scan keer langer dan ongeveer 2 uur waren onpraktisch. Om scantijden houden onder deze voorwaarde, bijzonder streng voor lab daarachter, moet de kern-houder ongeveer 1 cm in diameter. Een grotere coreholder formaat had moeten de detector veel verder van de bron tot dezelfde geometrische vergroting bereiken, waardoor de x-ray flux invalt op de detector en daardoor toe vereiste projectie belichtingstijden. De doorstroomcel gebruikt in deze experimenten was gebaseerd op een traditioneel Hassler celontwerp, rond een koolstofvezel koker, met een huls ontwerp vergelijkbaar met die van Iglauer et al 27, maar met twee belangrijke wijzigingen:. 1) De koolstofvezel composiet in de huls vervaardiging veranderd van T700 vezels, met een stijfheid van 230 GPa, tot M55 vezels, met een stijfheid van 550 GPa. Dit niet alleen verminderde de hoeveelheid monster bewegen tijdens tomografie verkrijgen, maar ook de maximum wo toegenomenrken druk van de cel 20 MPa tot 50 MPa. 2) De huls is verlengd van 212 mm tot 262 mm voor de bron en detector mogelijk zo dicht mogelijk bij het monster mogelijk te maken.
Een grote experimentele tekortkoming in de eerste studie micro-CT om CO2 onderzoekt reservoiromstandigheden was het gebruik van metalen leidingen naar de te regelen naar en van de kern-houder 27. Als het monster ten opzichte van de pompen wordt geroteerd, de stroombanen moeten ook worden geroteerd. Stiff stroomleidingen kan het monster bewegen, waardoor effectieve beeldresolutie of het maken van enkele of alle van de dataset onbruikbaar. Om dit te voorkomen we alle stroombanen nabij de rotatie podium met flexibele polyether ether ketone (PEEK) slang vervangen. Deze stroom lijnen waren flexibel en zorgt voor zeer kleine zijdelingse krachten (belasting) tot de kern-houder tijdens de overname. We bijgevoegde ook stroombanen afsluiters aan de monsterstellage, dan bevestigen van de stroombanen de coreholder. Dit betekent dat bestaande stroomsnelheid lijnbelasting direct is aan de fase, in plaats van het monster, waardoor de kans op monster beweging. Een groot nadeel van het gebruik van de PEEK slangen was dat CO 2 in staat was om langzaam diffunderen door het, over een tijdschaal van ongeveer 24 uur. Dit betekende dat CO2 verzadigde pekel achtergelaten in de stroombanen geleidelijk zou verzadiging.
Een andere belangrijke experimentele tekortkoming van eerdere studies was onjuist controle van de temperatuur. Deze resultaten kunnen beïnvloeden op verschillende manieren. Ten eerste, de temperatuur is een sterke controle op zowel grensvlakspanning en contacthoek 16-18. Bovendien is de oplosbaarheid van zowel SCCO 2 en carbonaatrots gepekeld ook sterk temperatuurafhankelijk 28. Oplosbaarheid controle van cruciaal belang, wanneer SCCO 2 wordt geïnjecteerd in een zoutoplossing carbonaat aquifer zal oplossen in de resident pekel, waarbij een zeer reactief koolzuur stellen die in tuRN beginnen aan een calciet aanwezig te ontbinden. Een onnauwkeurigheid in de oplosbaarheid controle kan dus leiden tot SCCO 2 ontbinding / exsolution of vaste ontbinding / neerslag.
Eerdere studies 27 gebruikt een verwarmde beperken fluïdum de coreholder verwarmen; maar dit was problematisch. Het heeft de nadelen van de moeilijkheid om een constante alzijdige druk met een recirculerende water, die extra verwarmingsbaden voor die dienst. Bovendien is dit systeem oefent slechts een nauwkeurige temperatuurregeling op de plaats van het verwarmingsbad (niet op de plaats van de kern houder en het beperken fluïdum zou koelen tussen het waterbad en de kern houder). Het vereist ook zowel een inlaat en een uitlaat poort voor het opsluiten van fluïdum, waardoor het aantal fluidumleidingen aan de coreholder waardoor ook stroomleiding belasting.
In plaats van een verwarmde beperken fluïdum, een flexibele verwarming mantel werd gebruikt om de kern houder omringen. Deze zeer eenvoudige verwarming methode resulteerde in zeer weinig coreholder belasting, en toegestaan voor de precieze en accurate verwarming. Een zeer dunne polyimide verwarmingsfolie is gebruikt om het monster te minimaliseren. De constructie van deze film bestaat uit een geëtste koperfolie element 0,0127 mm dik, ingesloten tussen twee lagen van 0,0508 mm polyimide film. De koperen elementen aanwezig in de jas niet van invloed op de beeldkwaliteit. De temperatuur werd gemeten met een thermokoppel zitten in het beperken annulus van de cel. Het is aan de buitenzijde van de huls beperken, zo dicht mogelijk bij de kern, zodat een nauwkeurige, betrouwbare en stabiele uitlezing van de porie-vloeistoftemperatuur. Het thermokoppel en verwarming film werden aangesloten op een custom-built Proportioneel Integrale Afgeleide (PID) controller, en temperaturen werden gecontroleerd binnen ± 1 ° C.
Volledige controle ov behoudener inter-fase oplosbaarheid, en in de aquifer ver van de injectieplaats, voorafgaand aan injectie van de zoutoplossing werd geëquilibreerd met SCCO 2 door krachtig mengen van de twee vloeistoffen met kleine deeltjes (1-2 mm) van het opberggesteente omstandigheden vertegenwoordigen in een geroerde reactor en verwarmd. Alle natte onderdelen in deze reactor zijn gemaakt van Hastelloy corrosie te minimaliseren. De reactor bevat een gefilterde dompelbuis om voor dichtere vloeistof uit de bodem van de reactor (pekel) te extraheren en minder dichte vloeistof uit de top van de reactor (SCCO 2) te extraheren. Hoge druk spuitpompen gebruikt om druk en control flow handhaven de porie-ruimte van het gesteente en in de reactor, met een verplaatsing nauwkeurig 25,4 nl. De experimentele inrichting die in deze studie is weergegeven in figuur 1. De ionische zouten voor het experiment waarvan de representatieve resultaten werden getrokken werd kaliumjodide (KI), omdat het een hoog atoomgewicht en dushoog x-ray attenuatie coëfficiënt, waardoor het een effectief contrastmiddel. Minder verzachtende zouten (zoals NaCl) of mengsels kunnen worden gebruikt, zouden echter groter zoutgehalten verplicht dezelfde x-ray lawaaidemping.
De meest kritische stappen voor een succesvolle beeldvorming van meerfasenfluïda bij verhoogde drukken en temperaturen zijn: 1) De succesvolle isolatie van de porie vloeistof uit de omringende beperken fluïdum; 2) de daadwerkelijke verevening van de vloeistoffen en rock voorafgaand aan de injectie; 3) een effectieve controle van de temperatuur gedurende het experiment; en 4) de effectieve segmentatie van de resulterende beelden.
Het gebruik van aluminium wraps is essentieel voor de succesvolle isolatie van de porie-vloeistof uit de omringende beperken fluïdum als in afwezigheid diffusie-uitwisseling over de huls snel en verzadiging in de kern niet constant gedurende de duur van de scan blijven. Dit probleem kan ook zichtbaar zijn wanneer fluïdum blijft het PEEK stroomlijnen voor langere perioden (> 2 uur) voorafgaand aan injectie in de kern in stap 4.1 en 4.2. Nogmaals, CO 2 diffuus uitwisseling over de plastic, waardoor de pekel verzadiging. Indien deverzadigde zoutoplossing wordt geïnjecteerd in de kern, wordt de verzadiging van de kern af naarmate resterende clusters worden opgelost door de geïnjecteerde pekel.
Andere werkwijzen voor het evenwicht van vloeistoffen en rotsen, waaronder vloeibare recirculatie 50, zijn in de literatuur voorgesteld. Deze werkwijzen verhogen de complexiteit van de experimentele opstelling, waardoor de hoeveelheid tijd voor elk experiment zou zijn toegenomen, wat weer zou het waarschijnlijker dat de pekel in stroombanen diffuus zou hebben desaturated.
Temperatuurregeling noodzakelijk, en de aanwezigheid van een thermokoppel in het begrenzende ring van de stroomcel is kritisch voor. De temperatuur wordt alleen gemeten op een enkel punt, wat betekent dat er enige gradiënt over het monster, wat leidt tot oplosbaarheid onbalans en ontbinding of exsolution. Dit kan worden geminimaliseerd door het lokaliseren van de warme las van het thermokoppel zo dicht mogelijk bij thij inlaat gezicht van de rots kern.
De effectieve segmentatie van de beelden kan een echte uitdaging met deze systemen, zoals de segmentatie van beelden welke een gedeeltelijke verzadiging van meerdere vloeistoffen aanzienlijk moeilijker dat de segmentatie van droge beelden, zodat het gebruik van eenvoudige grijsschaal universele drempelwaarden is 51 onvoldoende. Het gebruik van waterscheiding segmentatie geeft niet alleen de meest betrouwbare resultaten, vergeleken met andere algoritmen in de literatuur, maar is ook het meest effectief bij het omgaan met ring en deelvolume artefacten 35.
Een van de belangrijkste beperkingen van deze techniek is dat het alleen toegang tot de macro-poriën van een rots. De microporeusheid (op schalen kleiner dan de beeldresolutie) ontoegankelijk blijft, en kan van belang zijn voor meerfasestroming zijn. Hogere resoluties onthullen een groter deel van deze delen van poriën, maar ook overeenkomen met een daling the gezichtsveld. De toepasbaarheid van de techniek om een specifiek type gesteente kunnen worden aangepakt door het vergelijken van de resolutie van de scan naar de poriekeel grootteverdeling verkregen met behulp van onafhankelijke methode zoals kwik injectie capillaire druk.
Deze methode is een belangrijke techniek voor de poriëngrootte schaal beeldvorming meerdere fluïda reservoiromstandigheden in realistische systemen met bestaande applicaties zoals een kruis vergelijkende studie van capillaire vangen 24 en de meting van contacthoek 26, en de werkwijze is eenvoudig toepasbaar op een groot scala aan poreuze systemen. Toekomstig werk kon studeren, op de porie schaal, een breed scala van eenfase en meerfasenstroming in poreuze media problemen op omstandigheden die representatief zijn van ondergrondse watervoerende lagen, olie- en gasvelden en andere diepe geologische systemen.
The authors have nothing to disclose.
Wij dankbaar erkennen financiering van de Qatar carbonaten en koolstofopslag Research Centre (QCCSRC), die gezamenlijk door Qatar Petroleum, Shell en Qatar Science & Technology Park voorzien. Wij erkennen ook de financiering van het Imperial College Consortium on Pore-Modelbouw.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |