We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
تم استخدام مجهري الأشعة السينية إلى صورة، بدرجة وضوح 6.6 ميكرون، وترتيب المسام النطاق للالمتبقي العقد ثاني أكسيد الكربون في مسام الفضاء صخرة كربونات في الضغوط ودرجات الحرارة ممثل التشكيلات المعتادة المستخدمة في CO 2 التخزين. واستمر التوازن الكيميائي بين CO 2، محلول ملحي والصخور مراحل باستخدام الضغط العالي مفاعل ارتفاع في درجة الحرارة، والتي تحاكي الظروف بعيدا عن موقع الحقن. وتمت السيطرة تدفق السوائل باستخدام الضغط العالي وارتفاع درجة الحرارة مضخات الحقنة. للحفاظ على ممثل في الموقع الأوضاع داخل الماسح الضوئي الصغير-CT تم استخدام ألياف الكربون وارتفاع ضغط الجزئي-CT coreholder. تم منع ناشر الصرف CO 2 عبر حصر كم من مسام الفضاء الصخرة إلى السائل حصر المحيطة جوهر مع التفاف الثلاثي من رقائق الألومنيوم. كان على غرار إعادة بنائها على النقيض من محلول ملحي باستخدام مصدر الأشعة السينية متعدد الألوان، وتكوين محلول ملحي ثكما اختير لتحقيق أقصى قدر من التباين ثلاث مراحل بين اثنين من السوائل والصخور. واستخدمت خطوط تدفق مرنة لخفض القوات على عينة خلال الحصول على الصور، يحتمل أن تسبب غير المرغوب فيها الحركة العينة، أحد أوجه القصور الرئيسية في التقنيات السابقة. تم استخدام الحرارية الداخلية، وضعت بالقرب مباشرة إلى جوهر الصخور، إلى جانب مرونة التفاف التدفئة خارجي وحدة تحكم PID للحفاظ على درجة حرارة ثابتة داخل الخلية التدفق. حوصر كميات كبيرة من CO 2، مع التشبع المتبقية من 0.203 ± 0.013، وأحجام العقد حجم أكبر طاعة توزيعات قانون السلطة، بما يتفق مع نظرية الترشيح.
احتجاز الكربون وتخزينه هو عملية حيث يتم التقاط CO 2 من مصادر نقطة كبيرة وتخزينها في الصخور المسامية، وتشريد المحاليل الملحية المقيمين بحيث يظل في باطن الأرض لمئات إلى آلاف السنين 1. وCO 2 يقيم في باطن الأرض كمرحلة فائقة الحرجة كثيفة (scCO 2)، مع خصائص مختلفة جذريا إلى CO 2 في الظروف المحيطة. هناك أربع آليات الرئيسية التي scCO 2 قد ثبتوا في باطن الأرض: الطبقي، والذوبان والمعادن ومحاصرة المتبقية. محاصرة الطبقي حيث يتم عقد CO 2 تحت الصخور ختم كتيمة. الذوبان محاصرة هو المكان الذي يذوب CO 2 في محلول ملحي المقيمين المحيطة CO حقن 02-04 فبراير. محاصرة المعدنية حيث يتم عجلت مراحل المعدنية الكربونات في الصخر 5؛ ومحاصرة المتبقي أو الشعرية حيث يتم عقد CO 2 من قبل قوات السطحيةقطرات صغيرة باسم (العقد) في مسام مساحة من الصخر 6. يمكن أن يحدث هذا إما بشكل طبيعي، من خلال هجرة CO 2 عمود 7-9، أو يمكن الناجمة عن حقن المحاليل الملحية مطاردة 10. من أجل فهم العمليات التي تحكم تدفق ومحاصرة هذا CO 2 في باطن الأرض يجب إجراء مجموعة جديدة من التجارب، وتسخير التطورات الجديدة في مجال التكنولوجيا لفهم أفضل للالفيزياء الأساسية المرتبطة تدفق متعدد المراحل.
وقد وضعت مجهري الأشعة السينية كتقنية على مدى السنوات ال 25 الماضية من المحاولات المبكرة لتصور كل من العينات الجيولوجية الجافة 11 ومراحل متعددة السوائل 12 إلى الوسيلة الرئيسية للتصوير غير الغازية من النوى الصخور، سواء لأغراض النمذجة والتجريبية تنفيذ 13-15. لأن مجهري هو غير الغازية، فمن لديه القدرة على دراسة النظم في الظروف التمثيلية، وهو لا سيما جاذبيهه لنظام -brine الصخور CO 2، وسلوك تدفق متعدد المراحل من 2 scCO يعتمد اعتمادا كبيرا على خصائص الحرارية الفيزيائية، مثل التوتر السطحي وزاوية الاتصال، والتي هي بدورها وظيفة قوية من شروط النظام مثل درجة الحرارة، الضغط وملوحة 16-18. في مثل هذا النظام المعقد، مع مثل مجموعة واسعة وغير مفهومة من المتغيرات المترابطة، والتجارب باستخدام الهياكل المسام المثالية 19 أو سوائل التناظرية 20،21 قد لا تكون قابلة للتطبيق لتدفق العمليات في باطن الأرض. التصوير سوائل متعددة في الظروف ممثل المحتملين تشكيل حقن CO 2 ومع ذلك، فقد لا تزال تمثل تحديا 22. في هذه الدراسة فإننا الخطوط العريضة لمنهجية لدراسة السلوك متعددة السائل في خزان الظروف، مع التركيز على دراسة الشعرية محاصرة 23،24. وسوف يشمل ذلك تصميم استراتيجية والتصوير، وتجميع الخلية السوائل، وحقن الحاديrategy ومعالجة الصور لاحق.
امتحان تجريبي من المسام على نطاق السلوك تدفق متعدد المراحل في أنظمة الصخور الحقيقية يركز على التصوير من النوى الصخور المشبعة جزئيا بعد كل من غير التبول حقن المرحلة (الصرف) وترطيب حقن المرحلة (تشرب). يتم حقن هذه السوائل من خلال ربط النوى لمضخات حقن السوائل باستخدام خطوط تدفق مرنة، في حين حصر الأساسية باستخدام هاسلر من نوع التصميم coreholder 25. لبنجاح صورة كانت تستخدم الترتيب في الموقع من scCO 2 و محلول ملحي، رواية والإعداد التجريبية حساسة للغاية، مع التركيز في المقام الأول على استخدام دقة عالية للأشعة السينية المجهر 23،24،26. متطلبات لإجراء التجارب في درجات حرارة مرتفعة والضغوط صارمة للغاية، وتتطلب التطورات الأخيرة في كل من تكنولوجيا المواد والمتناهية الصغر CT المرافق. المتطلبات الرئيسية التي يجب الوفاء بها هي أن أي حامل الأساسية / عينة يجب أن يكون أساسهالو لتحمل الضغط العالي وارتفاع درجة الحرارة (HPHT) الظروف في حين تبقى بما فيه الكفاية الأشعة السينية شفافة للسماح للتصوير الفعال. الأدوات القائمة على مختبر تفرض قيدا إضافيا، حيث أن صاحب الأساسية يجب أن تكون صغيرة بما فيه الكفاية بحيث مصدر الأشعة السينية يمكن وضعها بالقرب من العينة، ويمكن تحقيق ذلك كبيرة بما فيه الكفاية الهندسي التكبير الأشعة السينية من هذا القبيل أن مساحة المسام هو حل فعال. وعلى الرغم من هذا القيد قد خففت إلى حد ما مع إدخال البصريات الثانوية في أحدث القائم على مختبر الآلات الدقيقة CT، أنه لم يتم ازالتها بالكامل، وخاصة إذا رغبت في الأوقات الاستحواذ السريع، وتميل تكبير بصري أعلى لزيادة الوقت اللازم لاكتساب الصور.
تجارب مع سوائل قابلة للذوبان توفر تحديا إضافيا عند استخدام الأوقات اكتساب طويلة، كما CO 2 سوف ينتشر من خلال الأجزاء البوليمرية الجمعية التجريبي، والحد من السوائل التشبع في الموقع. Aليرة لبنانية هذه القضايا يعني أن أوقات مسح أطول من حوالي 2 ساعة كانت غير عملية. من اجل الحفاظ على الأوقات المسح الضوئي دون هذا الشرط، ولا سيما بالنسبة للصرامة والمصادر البرية المختبر، يجب أن يكون صاحب الأساسية حوالي 1 سم في القطر. ومن شأن حجم coreholder أكبر قد يتطلب كاشف ليكون أبعد من ذلك بكثير من المصدر إلى تحقيق نفس التكبير الهندسي، والحد من وقوع الحادث تدفق الأشعة السينية على كشف وبالتالي زيادة التعرض مرات العرض المطلوب. واستند خلية تدفق المستخدمة في هذه التجارب على تصميم خلية هاسلر التقليدية، التي تتمحور حول كم من ألياف الكربون، مع تصميم الأكمام مماثلة لتلك المستخدمة من قبل Iglauer وآخرون 27، ولكن مع اثنين من التعديلات الهامة: 1) والألياف الكربونية يستخدم في صناعة كم تم تغيير من الألياف T700، مع صلابة من 230 برنامج العمل العالمي، لألياف M55، مع صلابة من 550 برنامج العمل العالمي. هذا ليس فقط خفض كمية الحركة عينة خلال الاستحواذ التصوير المقطعي، ولكن أيضا زيادة الحد الأقصى التعليم الجامعيrking ضغط الخلية من 20 ميجا باسكال إلى 50 ميجا باسكال. 2) تم ممدود الكم من 212 مم إلى 262 مم للسماح المصدر وكاشف لتكون أقرب إلى عينة وقت ممكن.
وكان من العيب التجريبي الرئيسي في الدراسة الأولى لاستخدام الصغرى-CT لفحص CO 2 في الظروف خزان استخدام خطوط معدنية للسيطرة على تدفق من وإلى جوهر صاحب 27. كما يتم تدوير العينة بالنسبة إلى مضخات، تحتاج خطوط تدفق أيضا إلى أن تكون استدارة. يمكن أن يسبب تصلب خطوط تدفق العينة للتحرك، وخفض دقة الصورة فعالة أو جعل بعض أو كل مجموعة بيانات غير صالحة للاستعمال. لمنع هذا استبدلنا جميع خطوط تدفق قريبة من مرحلة التناوب مع مرونة الأثير البولي كيتون (نظرة خاطفة) أنابيب. وكانت هذه خطوط تدفق مرنة، وتوفير القوى الجانبية الصغيرة جدا (تحميل) لصاحب الأساسية خلال الاستحواذ. علينا أيضا أن تعلق خطوط التدفق إلى صمامات تعلق على مرحلة العينة، بدلا من ربط خطوط التدفق إلى coreholder. وهذا يعني أن أي حمولة خط تدفق الحالية وأحيلت مباشرة إلى المسرح، بدلا من العينة، مما يقلل من احتمال عينة الحركة. وكان من العيب الرئيسي من استخدام أنابيب نظرة خاطفة أن CO 2 كان قادرا على نزع فتيل ببطء من خلال ذلك، على مدى زمني حوالي 24 ساعة. وهذا يعني أن CO 2 محلول ملحي المشبعة اليسار في خطوط تدفق سيكون التشبع تدريجيا.
كان آخر القصور التجريبية كبير من الدراسات السابقة الخاصة بمكافحة غير دقيقة لدرجة الحرارة. وهذا يمكن أن تؤثر على نتائج في عدد من الطرق. أولا، ودرجة الحرارة هي سيطرة قوية على كل من التوتر والاتصال بينية زاوية 16-18. وعلاوة على ذلك، والذوبان في كل من scCO 2 وكربونات صخرة في الماء المالح هو أيضا درجة عالية من درجات الحرارة تعتمد 28. السيطرة الذوبان أمر بالغ الأهمية، كما هو الحال عندما scCO 2 يتم ضخها في طبقة مياه جوفية مالحة كربونات وسوف تذوب في الماء المالح المقيم، وتشكيل حمض الكربونيك شديدة التفاعل، والتي سوف في توRN البدء في حل أي الكالسيت الحاضر. وبالتالي يمكن لأي عدم دقة في السيطرة الذوبان تؤدي إلى scCO 2 انحلال / exsolution أو صلبة حل / هطول الأمطار.
استخدمت الدراسات السابقة 27 السائل حصر ساخنة لتسخين coreholder. ولكن هذا كان مشكلة. لديها عيوب المرتبطة صعوبة الحفاظ بدقة ضغط حصر المستمر باستخدام إمدادات المياه إعادة تدوير، الأمر الذي يتطلب حمامات التدفئة إضافية لهذا العرض. وعلاوة على ذلك، فإن هذا النظام يحافظ فقط على مراقبة دقيقة لدرجة الحرارة عند نقطة الحمام التدفئة (وليس في نقطة من حامل الأساسية، كما أن السائل حصر باردة بين حمام الماء وحامل الأساسية). ويتطلب ذلك أيضا كل من مدخل ومخرج منفذ لحصر السوائل، وزيادة عدد خطوط السوائل التي تعلق على coreholder وذلك زيادة الحمل خط التدفق.
بدلا من استخدام السائل حصر ساخنة، والساخنة وال مرونةتم استخدام نانوغرام سترة لتطويق حامل الأساسية. أدت هذه الطريقة تسخين بسيط جدا في القليل جدا من الحمل coreholder، وسمح للتدفئة دقيقة ودقيقة. وقد استخدم فيلم التدفئة بوليميد رقيقة للغاية، من أجل تقليل حجم العينة. بناء هذا الفيلم يتكون من النحاس المحفور عنصر احباط 0.0127 مم، مغلفة بين طبقتين من 0.0508 ملم فيلم بوليميد. وقال إن عناصر النحاس الموجودة في سترة لن يؤثر بشكل ملحوظ على جودة الصورة. تم قياس درجة الحرارة باستخدام الحرارية يجلس في الحلقة الضيقة للخلية. تم وضعه على الجزء الخارجي من الغلاف حصر، في أقرب وقت ممكن حتى النخاع، وضمان قراءة دقيقة وموثوقة ومستقرة لدرجة الحرارة المسام السوائل. تم ربط الفيلم الحرارية والتدفئة إلى وحدة تحكم عرف بني مشتقات متكاملة النسبي (PID)، وكانت تسيطر عليها درجات الحرارة داخل ± 1 ° C.
للحفاظ على كامل السيطرة اوفإيه بين مرحلة الذوبان، وتمثل الأوضاع الحالية في طبقة المياه الجوفية بعيدا عن موقع الحقن، قبل الحقن والمتوازنة في محلول ملحي مع scCO 2 عن طريق خلط بقوة السوائل اثنين معا مع الجسيمات الصغيرة (1-2 ملم) من الصخور المضيفة في مفاعل أثار وساخنة. يتم تصنيع جميع مكونات المبللة داخل هذا المفاعل من إضافة إلى السبائك للحد من التآكل. يحتوي على مفاعل أنبوب تراجع تصفيتها للسماح للسوائل أكثر كثافة ليكون استخراجه من قاعدة المفاعل (الماء المالح) وسائل أقل كثافة ليكون استخراجه من أعلى المفاعل (scCO 2). واستخدمت مضخات الحقن ذات الضغط العالي للحفاظ على الضغط والتحكم في التدفق في مسام الفضاء من الصخور وفي المفاعل، مع دقة تشريد 25.4 NL. يظهر جهاز تجريبي المستخدمة في هذه الدراسة في الشكل 1. والملح الأيونية المستخدمة في التجربة التي كانت ترسم نتائج ممثلة كان يوديد البوتاسيوم (KI)، كما أن لديها الوزن الذري عالية وذلك لارتفاع الأشعة السينية معامل التوهين، مما يجعله عامل تباين فعالة. الأملاح أقل المخففة (مثل كلوريد الصوديوم) أو مخاليط يمكن استخدامها، ستكون هناك حاجة الملوحة لكن اكبر لتحقيق نفس الأشعة السينية التوهين.
الخطوات الأكثر أهمية للتصوير ناجحة من السوائل المتعددة المراحل عند ضغوط مرتفعة وتكون درجات الحرارة: 1) إن العزلة الناجحة من السائل المسام من السائل حصر المحيطة بها؛ 2) موازنة فعالة من السوائل والصخور قبل الحقن. 3) التحكم في درجة الحرارة الفعالة في كافة مراحل التجربة. و4) تجزئة فعالة من الصور الناتجة.
استخدام يلف الألومنيوم أمر بالغ الأهمية لعزل الناجحة للمسام السائل من السوائل حصر المحيطة كما هو الحال في غياب الصرف ناشر عبر كم هو سريع، ولا يبقى التشبع داخل نواة المستمر لمدة الفحص. يمكن أيضا أن تكون هذه المشكلة واضحا عندما يبقى السائل في خطوط التدفق نظرة خاطفة لفترات طويلة من الزمن (> 2 ساعة) قبل الحقن في صلب في الخطوة 4.1 و 4.2. ومرة أخرى، CO 2 تبادل diffusively عبر البلاستيك، مما تسبب في محلول ملحي لعدم التشبع. إذا كان هذا دييتم حقن محلول ملحي المشبعة في صلب، فإن التشبع في قلب تنخفض تذوب الكتل المتبقية من محلول ملحي حقن.
طرق أخرى للموازنة من السوائل والصخور، بما في ذلك إعادة تدوير السوائل 50، وقد اقترحت في الأدب. هذه الأساليب تزيد من تعقيد الإعداد التجريبية، والتي بدورها ستؤدي إلى زيادة مقدار الوقت لكل تجربة، الأمر الذي سيكون له بدوره زاد من احتمال أن محلول ملحي في خطوط تدفق قد مشبع diffusively.
التحكم في درجة الحرارة الفعالة أمر ضروري، وجود الحرارية داخل الحلقة الضيقة للخلية تدفق أمر بالغ الأهمية لهذا الغرض. يتم قياس درجة الحرارة فقط في نقطة واحدة، وهذا يعني قد تكون هناك بعض التدرج عبر العينة، مما يؤدي إلى اختلال التوازن الذوبان والانحلال أو exsolution. هذا يمكن التقليل من خلال تحديد موقع تقاطع الساخن للالحرارية في أقرب وقت ممكن إلى tكان مدخل وجه جوهر الصخور.
تجزئة فعالة من الصور الناتجة يمكن أن يكون تحديا حقيقيا مع هذه الأنظمة، حيث أن تجزئة من الصور التي تحتوي على التشبع الجزئي للسوائل متعددة بشكل ملحوظ أكثر تحديا أن تقسيم الصور الجافة، وبالتالي فإن استخدام العتبة عالمية بسيطة على نطاق والرمادي هي غير كافية 51. استخدام تجزئة مستجمعات المياه لا يعطي سوى نتائج أكثر موثوق، مقارنة مع خوارزميات أخرى في الأدب، وإنما هو أيضا الأكثر فعالية في التعامل مع عصابة وحجم الجزئي القطع الأثرية 35.
واحدة من أهم القيود لهذا الأسلوب هو أنه يمكن فقط الوصول إلى الفضاء المسام ماكرو من صخرة. وmicroporosity (على نطاقات أصغر من دقة وضوح الصورة) لا تزال لا يمكن الوصول إليها، ويمكن أن تكون هامة لتدفق متعدد المراحل. دقة أعلى تكشف عن وجود نسبة أكبر من هذه الأجزاء من مساحة المسام، ولكن تتوافق أيضا إلى انخفاض في عشرالمجال (ه) من الرأي. انطباق هذه التقنية إلى نوع الصخور محددة يمكن معالجتها من خلال مقارنة قرار الفحص لتوزيع حجم المسام الحلق تم الحصول عليها باستخدام أسلوب مستقل مثل حقن الزئبق ضغط الشعرية.
هذا الأسلوب هو الأسلوب الرئيسي لتصوير المسام النطاق من السوائل متعددة في الظروف خزان في أنظمة واقعية، مع التطبيقات الموجودة بما في ذلك دراسة مقارنة عبر من الشعرية محاصرة 24 وقياس زاوية الاتصال 26، والطريقة تنطبق بسهولة إلى مجموعة كبيرة من الأنظمة التي يسهل اختراقها. عمل في المستقبل يمكن أن يدرس، في نطاق المسام، ومجموعة متنوعة واسعة من مرحلة واحدة وتدفق متعدد المراحل في مشاكل وسائل الإعلام التي يسهل اختراقها في الظروف ممثل طبقات المياه الجوفية تحت سطح الأرض، وحقول النفط والغاز وأنظمة الجيولوجية العميقة الأخرى.
The authors have nothing to disclose.
ونحن نعترف بامتنان بتمويل من مركز بحوث الكربونات وتخزين الكربون قطر (QCCSRC) بتمويل مشترك من قبل قطر للبترول وشركة شل وقطر للعلوم والتكنولوجيا بارك. علينا أيضا أن نعترف التمويل من كلية امبريال في اتحاد المسام النطاق نمذجة.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |