Высокочувствительный ядерного магнитного резонанса в Giga-Pascal Давление: новый инструмент для исследования электронных и химических свойств конденсированных сред в экстремальных условиях

С знаковых экспериментов Перси Бриджмена конденсированных сред под высоким гидростатическим давлением в начале прошлого века, область физики высоких давлений быстро ¹ эволюционировали. Большое количество захватывающих явлений, как известно, происходит при давлении в несколько ГПа ^2. Кроме того, реакция системы конденсированных сред высокого давления научил нас много об их электронной основного и возбужденных состояний ^3,4.

К сожалению, методы исследования электронных свойств конденсированных сред в Giga-Pascal давления редки, с рентген или измерения сопротивления постоянного тока ведущих путь ^5. В частности, обнаружение электронных или ядерных магнитных моментов с электронного спина (ESR) или ядерного магнитного резонанса (ЯМР), обязательно будет практически невозможно реализовать в типичных наковальнях высокого давления, где необходимо получать сигнал от крошечный Volume закреплено наковален и уплотнительной прокладкой.

Несколько групп пытались решить эту проблему с помощью комплекса мероприятий, например, два сплит-пара радиочастотная (RF) катушки намотаны вместе флангах наковален ^6; одинарной или двойной петли волосы-контактный резонатор ^7,8; . или даже раскол рения прокладка как РФ пикап катушки ⁹ см рис 1 К сожалению, эти подходы еще страдал от низкого соотношения сигнал-шум (SNR), ограничивая экспериментальные приложений на большой – γ ядер, таких как ¹ H ^10. Заинтересованный читатель может обратиться к другим резонансных экспериментов контура высокого давления ^{11 – 15.} Pravica и Сильвера отчет ¹⁶ наивысший достигнутый в наковальнях для ЯМР с 12,8 ГПа, изучавший орто-пара водорода давление.

С большим интересом в применении ЯМРизучить свойства квантовых твердых, наша группа была заинтересована в том, ЯМР доступны при высоких давлениях, а также. Наконец, в 2009 г. она может быть продемонстрировано, что ЯМР-наковальни клеток с высокой чувствительностью действительно возможно, если резонирует радиочастотная (РЧ) микро-катушка помещена непосредственно в полость высокого давления, окружающей образец ^17. При таком подходе, чувствительность ЯМР улучшена на несколько порядков (в основном за счет резкого увеличения в фактор РФ катушки заполнения), который сделал еще более сложным ЯМР эксперименты можно, например, ЯМР ¹⁷ O на порошковых образцах высокотемпературный сверхпроводник при температуре до 7 ГПа ^18. Сверхпроводимость в этих материалов может быть значительно усилен путем приложения давления, и это теперь возможно, чтобы следить за этим процессом с местным электронного зонда, который обещает фундаментальное представление о регулирующих процессы. Другой пример для власти ЯМР под высоким давлением возникли от того, что были Believред быть обычные эксперименты, ссылающийся: для того, чтобы проверить ЯМР введенный новый наковальнях, один из самых известных материалов измеряли – простой металлический алюминий. Как при увеличении давления, был найден неожиданный отклонение сдвига ЯМР от того, что можно было бы ожидать для системы свободных электронов. Повторные опыты, а также при повышенных давлениях, показали, что новые результаты были действительно надежными. Наконец, с зонных расчетов было тогда обнаружили, что результаты являются проявлением топологического перехода поверхности Ферми алюминия, который не мог быть обнаружен расчетов лет назад, когда вычислительная мощность была низкой. Экстраполяция результатов в условиях окружающей среды показал, что свойства этого металла, который используется почти повсеместно находятся под влиянием этого специального электронного состояния.

В целях достижения ряд различных приложений, специально разработанные наковальни (предыдущие клетки были импортированы из Cavendиш Лабораторные и модернизированы для ЯМР) были разработаны. В настоящее время используется самодельный шасси способны достигать давления до 25 ГПа с использованием пары калетты 6H-SiC наковальни 800 мкм. ЯМР-эксперименты были успешно проведены до 10,1 ГПа, до сих пор. Производительность ЯМР анализ данного новых клеток было показано, что отличное ^19. Основным компонентом является титан-алюминий (6) -оксида (4) с дополнительным низким уровнем интерстициальной (марки 23), что обеспечивает предел текучести около 800 МПа ^20. Благодаря своим немагнитных свойств (магнитная восприимчивость χ составляет около 5 частей на миллион) это подходящий материал для шасси наковальни клеток. Габаритные размеры вводимых клеток (рисунок 2 для обзора всех домашних построен конструкций наковальнях) достаточно мал, чтобы поместиться в обычные стандартные магнитов ЯМР отверстие. Наименьшее дизайн, LAC-TM1, который находится всего в 20 мм в высоту и 17 мм в диаметре, подходит также типичные маленькие, холодной калибровые магнитов (30 мм Диаметр отверстия). LAC-ТМ2, который является последним шасси авторы предназначен, использует четыре M4 Allen зенковки болты (сделанные из того же сплава, что и шасси клеток) в качестве приводного механизма давления, что позволяет для плавной регулировки внутреннего давления (синий печать прикрепленные в дополнительная секция).

Как правило, алмазные наковальни используются для того, чтобы генерировать высокие давление выше 100 ГПа. Сюй и Мао ^{21 – 23} показали, что муассанита наковальни обеспечить экономически выгодную альтернативу в области исследований высокого давления, вплоть до давлений около 60 ГПа. Таким образом, муассанита наковальни были использованы для введенного подход ЯМР ГПа. Наилучшие результаты были достигнуты с настраиваемыми большой конус 6H-SiC наковален из наковальне отдела Чарльз & Colvard. С тех клетках, на давление до 10,1 ГПа, использование калетты 800 мкм наковален было обнаружено, что приводит к очень хорошей чувствительности ЯМР. Для сравнения, Ли и соавт. Сообщают о ОСШ 1 в течение ¹ ч NMR водопроводной воды, в то время как ОСШ введенной подход микро-катушки показал значение 25 для 1/7 от их объема, даже при несколько более низкой магнитного поля.

Благодаря этому новому подходу к высокой чувствительности наковальня клеток ЯМР, можно проводить много приложений, которые обещают захватывающий новый взгляд на физику и химию современных материалов. Однако, как всегда, чувствительность и разрешение, в конечном счете ограничить применение ЯМР, в частности, если человек заинтересован в гораздо более высоких давлениях, которые требуют меньших размеров Culet. Тогда, один имеет не только оптимизировать конструкцию клеток с еще меньшими катушками РФ, но и думать о способов повышения ядерной поляризации.