Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector
Summary
Trace explosive Dämpfe von TNT und RDX auf Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen gesammelt wurden mit einem Temperatur-programmierte Desorption System gekoppelt mit einer Elektronen-Einfang-Detektor GC analysiert. Die instrumentelle Analyse mit direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren, Probenvariabilität und Konto für die Instrumentierung Drift und Verluste zu reduzieren kombiniert.
Abstract
Die direkte Ablagerung von flüssigen Lösung auf Standards Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen ist für die quantitative Analyse von Spurenexplosionsfähige Dampf Proben verwendet. Die direkte Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens ergibt eine höhere Genauigkeit zwischen der Analyse der Dampfproben und die Analyse von Normen als Lösung mit separaten Injektionsverfahren für Dämpfe und Lösungen, dh Proben auf Dampfsammelrohre und Standards in Lösung Fläschchen vorbereitet gesammelt. Zusätzlich kann das Verfahren zur Instrumentierung Verluste, was es ideal für die Minimierung Variabilität und quantitative Spuren chemischen Nachweis macht ausmachen. Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektor ist ein Instrumentenkonfiguration empfindlich nitro-Energetik, wie TNT und RDX, aufgrund ihrer relativ hohen Elektronenaffinität. Allerdings ist Dampf Quantifizierung dieser Verbindungen schwierig, ohne lebensfähige Dampf-Standards. Damit ist die Forderung zur Dampf Standards beseitigen wir durch Kombinierendie Empfindlichkeit der Instrumente mit einem direkten Flüssigkeitsabscheidung Protokoll, um Spuren explosiven Dampfproben zu analysieren.
Introduction
Gaschromatographie (GC) ist ein Kerninstrumentalanalysetechnik für Analytische Chemie und ist wohl so allgegenwärtig wie eine heiße Platte oder das Gleichgewicht in einem Chemie-Labor. GC Instrumentierung kann zur Herstellung, Identifizierung und Quantifizierung von einer Vielzahl von chemischen Verbindungen verwendet werden, und kann auf eine Vielzahl von Detektoren, wie z. B. Flammenionisationsdetektoren (FID), Foto-Ionisations-Detektoren (PIDs), thermische Leitfähigkeitsdetektoren (gekoppelt werden WLDs), Elektroneneinfang-Detektoren (ECD) und Massenspektrometer (MS) in Abhängigkeit von den Analyten, Methoden und Anwendung. Proben können über einen Standard-Split / Splitlos Einlass bei kleinen Probenlösungen, spezialisierte Headspace-Analyse Buchten, Festphasenmikroextraktion (SPME) Spritzen oder thermische Desorption Systeme eingeführt werden. GC-MS ist oft die Standardtechnik in der Validierung und Verifizierung von alternativen Anwendungen oder aufstrebenden, Nachweisverfahren wegen seiner Nützlichkeit, Flexibilität verwendet,Leistung und Identifikation mit etablierten chemischen Datenbanken und Bibliotheken 1 -. 7 GC und die damit verbundenen Aufnahme und Detektion Komponenten ist ideal für Routine-Analytik und mehr spezialisierte, anspruchsvolle analytische Anwendungen.
Eine analytische Anwendung von steigendem Interesse, Militär, innere Sicherheit, und Handelsunternehmen ist Spurenexplosionsfähige Dampf-Erkennung, mit Erkennung einschließlich der Identifizierung und Quantifizierung. Trace explosionsfähige Dampf-Erkennung ist eine einzigartige Herausforderung, weil der analytischen Chemie die Analyten, wie 2,4,6-Trinitrotoluol (TNT) und Cyclotrimethylentrinitramin (RDX) haben physikalische Eigenschaften, die sie besonders schwierig zu handhaben und machen mit separaten breiteren, generische chemische Analyse Methoden. Die relativ niedrige Dampfdrücke und Unterteile pro Million nach Volumen (ppm v) gesättigten Dampfkonzentration in Verbindung mit relativ hohen Haftkoeffizienten, necessitaß spezielle Probenprotokolle, Instrumentierung und Quantifizierungsmethoden 8 -. 12 A GC zu einem Elektroneneinfangdetektor (ECD) oder Massenspektrometer (MS) gekoppelt ist eine wirksame Methode zur Quantifizierung explosive Analyten spezifisch Dinitrotoluol (DNT), TNT, RDX und . 6,13 – 17 GC-ECD-Wert ist wegen der relativ hohen Elektronenaffinität besonders nützlich für Nitro energetischen Verbindungen. Die US Environmental Protection Agency (EPA) hat Standardmethoden für explosive Analytdetektion erstellt mittels GC-ECD und GC-MS, aber diese Methoden sind an Proben in Lösung, wie Grundwasser, und nicht die Proben in der Dampfphase gesammelt konzentriert. 2 , 18 – 23 Um explosive Dämpfe, alternative Probenahmeprotokollen verwendet werden müssen, wie z. B. Dampfsammel mit Sorbens gefüllten thermische Desorption Probenröhrchen, aber quantitativen Nachweis erkennen, bleibt schwierig wegen des Mangels an Dampf-Standards einnd Kalibrierungsmethoden, die nicht für Probenröhrchen und Instrumentierung Verluste zu berücksichtigen.
Kürzlich wurden quantitative Methoden mit thermischer Desorption Systeme mit einer gekühlten Einlasssystem (TDS-GUS), einer GC-ECD gekoppelt TNT und RDX Dämpfe entwickelt. 24,25 Die mit der TDS-CIS-GC-ECD-Instrumenten verbunden Verluste für die Spuren explosive Dämpfe wurden gekennzeichnet und berücksichtigt beispielsweise in Eichkurven über eine direkte Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens auf Sorbens gefüllten thermische Desorption Probenröhrchen. Allerdings konzentrierte sich die Literatur über Instrumentierung Charakterisierung und Verfahrensentwicklung, aber nie wirklich abgetastet, analysiert, quantifiziert oder explosive Dämpfe, einzige Lösung Standards. Hierbei liegt der Fokus auf dem Protokoll für die Probenahme und Quantifizierung explosive Dämpfe. Das Protokoll und die Methode auf andere Analyten erweitert werden und Spuren explosive Dämpfe, wie Pentaerythrit (PETN).
Protocol
Representative Results
Discussion
Die Reproduzierbarkeit ist ein wichtiges Attribut für die Quantifizierung von Spuren explosive Dämpfe mit der direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens mit TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung und Relative Standardabweichung (RSD) wird oft als Maß für die Reproduzierbarkeit verwendet. Wir haben RSDs für inter-und intra-Probe Reproduzierbarkeit von ca. 5% für TNT und 10% für RDX erlebt. Alle RSD über 15% wird als Indikator, um gemeinsame Quellen der Variation, die die Wirksamkeit des Protokolls zu reduzieren prüfe…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Finanzielle Unterstützung wurde von der Heimatschutzministerium für Wissenschaft und Technologie Direktion zur Verfügung gestellt.
Materials
| Name of Material/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
| 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| 3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1000 ng μL-1 |
| Tenax® TA Vapor Sample Tubes | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® 60/80 |
| CIS4 Liner | Gerstel | 014652-005-00 | |
| Transfer Line Ferrule | Gerstel | 001805-008-00 | |
| Inlet Liner Ferrule | Gerstel | 001805-040-00 | |
| CIS4 Ferrule | Gerstel | 007541-010-00 | |
| ECD Detector Ferrule | Aglient | 5181-3323 | |
| DB5-MS Column | Res-Tek | 12620 |
References
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