Mısır Mavi ve Han Blue, İki Alkali Toprak Bakır silikat esaslı Pigmentlerinin pul pul dökülme

1.. Hazırlama CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi CaCO 3, SiO 2, Cu ve 2 arasından tartılır CO 3 bir 02:08:01 mol oranında (OH) 2: 0,1331 g (1.330 mmol) 2 SiO, 0,1470 g CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) ( Cu 2 CO 3 0,6648 mmol) (OH) 2. Buna ek olarak, akı bileşenlerin (ağırlıkça% 12.5) tartmak:. Na 2 CO 3 0.0375 g, 0.0125 g NaCl, ve Na 2 B 4 O 7 0,0250 g 10H 2 O. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin. , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık yeşil bir toz (Şekil 1a, 2a) kadar ısıtılır. Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın. 875 ° C (2 ° C / dk 'lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, tutundaha sonra, 16 saat ve 875 ° C'de, oda sıcaklığında (0.8 ° C / dk 'lık oranı) kadar soğutulur. Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek. Kristaller eriyik akışı çıkarmak için gece boyunca 1 M sulu HCI, 50 ml emmek için izin verin. Kristalleri filtre edin ve tam olarak kalan herhangi bir eriyik akışı uzaklaştırmak için deiyonize su ile yıkayın. Not: Bu madde, toz X-ışını kırınım (PXRD) analizi (Şekil 5) için daha ince bir toz halinde öğütüldü olmalıdır. Ayrıca optik mikroskobu (Şekil 3), taramalı elektron mikroskobu (SEM) (Şekil 4), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. CaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi SiO 2 (5,319 mmol) CaCO 3 (1.330 mmol), 0,3196 g 0,1331 g ve 0.1058 g CuO (1.330 mmol): Bir 01:04:01 molar oranında CaCO 3, SiO 2, ve CuO tarttınve temiz bir agat havanda ekleyin. ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Elde edilen açık gri bir toz transferi (Şekil 1b ve 2b) bir platin pota. 5 ° C / dk 'lık bir rampa oranında 1020 ° C'ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtın, 16 saat için tutun ve daha sonra oda sıcaklığına kadar soğumaya Floretilendir (PTFE) spatula ile gevşek, açık mavi-gri bir toz kazımak. Not: Ürün optik mikroskop (Şekil 3), SEM (Şekil 4), PXRD (Şekil 5), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. BaCuSi 4 O 10 2. Sentezi BaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın:0,2085 g Baco 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) eklenmiştir. PbO of 0,0765 g: Buna ek olarak, akı bileşen (ağırlıkça% 12.5) üzerinden tartın. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin. , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık gri bir toz haline gelene kadar (Şekiller 1c ve 2c). Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın. 24 saat boyunca 950 ° C'de tutun, 950 ° C (2 ° C / dk 'lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, daha sonra yavaş yavaş son olarak 700 ° C (0.1 ° C / dak' lık oranı) soğumaya ve Oda sıcaklığına soğutun. Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek. Kristaller bir gece boyunca eriyik akışı kaldırmak için 1 M sulu HNO 3, 50 ml emmek için izin verin. Kristaller filtre edilmekte ve tam erime akı geri kalanını çıkarmak için deiyonize su ile yıkayın. Not: Bu maarteryal PXRD analizi için daha ince bir toz (Şekil 6) içine zemin olmalıdır. Ayrıca, optik mikroskopi (Şekil 3) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. BaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi 0,2085 g BACO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) ve eklemek: Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın temiz akik harç. ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Bir platin pota içine edilen açık gri bir toz (Şekil 1B ve 2B) aktarın. 5 ° C / dk 'lık bir rampa oranında 960 ° C'ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtılır ve oda sıcaklığına kadar 16 saat sonra soğuk, için de geçerlidir. Bir politetraflüoroetileni (PTFE) spatula kullanarak gevşek mavi tozu kazımak. Not:Ürün, optik mikroskopi (Şekil 3), PXRD (Şekil 6) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. CaCuSi 4 O 10 3. Soyulmasi 0.50 CaCuSi 4 O 10 g deiyonize su, 40 ml ve bir cam kaplı manyetik bir karıştırma çubuğuna sahip olan bir 50 ml'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye şarj. Şişeye su ile soğutulan bir kondansatör takın. Iki hafta boyunca 400 rpm'de bir manyetik karıştırma ile 85 ° C'ye kadar reaksiyon ısıtın. , Isı kaynağından alın çözelti, gece boyunca rahatsız yerleşmeye izin vermek, ve sonra 0.4 um'lik bir membran filtresinden süpernatantı filtre. Vakum katıları kurutun. Not: Ürün optik mikroskop ile karakterize edilebilir bir açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 5), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) (Şekil 7), ve NUR fotoğrafçılık (Şekilure 8). BaCuSi 4 O 10 4. Soyulmasi BaCuSi 4 O 10, 0.14 g N-vinil pirolidon, 20 ml ile 50 ml plastik bir santrifüj tüpü şarj. Santrifüj tüpü, bir buz / su banyosuna daldırıldı ile, 1 saat boyunca% 40 genlik (17 W) bir prob ile sonikasyon ultrasonicator. Dağılım yerleşmek gecede rahatsız edelim, ve sonra yeni bir santrifüj tüpüne süpernatant süzün. Bir santrifüj kullanılarak 10.286 xg'de Spin. Santrifüj tüpünün altındaki nanosheets bırakarak süpernatantı süzün. Banyo sonikasyon birkaç dakika ile 20 ml su içinde bu malzeme yeniden süspanse edin. Bir toz izole edilmesi için, katı maddeler bir kuru 0,4 um membran filtre ve vakumda süzülür. Not: ürün, optik mikroskopi ile karakterize edilebilir, açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 6), TEM (Şekil 7 </strong>), ve NUR fotoğraf (Şekil 8). 5.. Mürekkep Hazırlama ~ 4 CaCuSi 0.10 g Disperse O ~ 10 dakika için banyo sonikasyon kullanılarak iyonu giderilmiş suyun 5 ml 10 nanosheets. Not: Bu mürekkep (Şekil 9) mürekkep bir fırça ile kağıda tatbik edilmiştir Temsili bir örnek için bkz Şekil 10, boyama, baskı, vs için kullanılabilir. 6.. Yakın Kızılötesi Fotografik Görüntüleme Işık başka kaynaklarını ortadan kaldırmak için özen, (kırmızı ışık yayan diyot dizisi ile) örneğin kırmızı ışığı kullanarak örnekleri ışın tedavisi. Yakın enfraruj bölgesindeki görüntüye tadil edilmiş bir kamerayı kullanarak fotoğrafı. F/22 ayarı f durdurmak ve 0.5 sn bir pozlama süresi kullanın.