Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

1. Fabricação de 3D microfluídicos Networks Derreta a tinta fugitivo a 80 ° C e carregá-lo em uma seringa de 3 ml. Nota: A tinta fugitivo é uma mistura binária de uma cera microcristalina e uma geleia de petróleo com uma proporção de peso de 40:60. Escolha de um bocal de deposição de acordo com o diâmetro do filamento desejado (por exemplo, de diâmetro interno (ID) = 150 um). Instalar o bocal no corpo da seringa que contém o material de tinta e montá-la no suporte da seringa do robô distribuição. Utilizar um programa Excel para a concepção do percurso de movimento do robô distribuição para a fabricação da estrutura de andaime 3D desejado. Nota: As dimensões globais da estrutura 3D de tinta e espaçamento 'filamentos em uma dada camada pode ser facilmente programado, neste caso, as dimensões são de 60 mm de comprimento, 7,5 mm de largura, e 1,7 mm de espessura a 0,25 mm de espaçamento horizontal entre cada um dos filamentos. <li> Ajustar a pressão de deposição sobre o regulador de pressão ea velocidade do robô de distribuição. Nota: O diâmetro do filamento de tinta fugitivo varia dependendo do diâmetro do bico, pressão de deposição, da viscosidade da tinta e a velocidade de distribuição. Aqui, o diâmetro do filamento é de ~ 150 mm para uma velocidade de deposição de 4,7 mm / s, a uma pressão de extrusão de 1,9 MPa. Iniciar o fabrico do microscaffold com a deposição de filamentos à base de tinta sobre um substrato de resina epoxy, que conduz a um padrão de 2D (Figura 2a). Depositar as camadas subsequentes, incrementando sucessivamente a posição z do bocal de distribuição de uma quantidade igual ao diâmetro dos filamentos (Figura 2b). Nota: estruturas 3D auto-suportado com outras geometrias e muitas camadas (por exemplo, algumas centenas de camadas) poderiam ser construídos. Misturar as duas partes de epoxi (isto é, a resina e o endurecedor) utilizados para o encapsulamento e desgaseificar a epoxi mistura sob vácuo durante um tempo definido (aqui, 0,15 bar, durante 30 min) para remover as bolhas de ar durante a mistura dos componentes epoxi. Nota: O tempo de desgaseificação pode variar com o tempo de gelificação da mistura de epóxi. Para um sistema epóxi diferente, o tempo de desgaseificação necessário pode ser mais curto ou mais longo. Carregar a resina epoxi em um tambor de seringa de 3 ml utilizando um dispensador de fluido através da aplicação de uma pressão negativa e, em seguida, montar um bocal fino (por exemplo, ID = 0,51 mm) para dentro do tambor da seringa. Coloque gotas de epoxi sobre a estrutura de andaime inclinada na sua extremidade superior, utilizando o mesmo distribuidor de fluido e montado bico para minimizar o risco de aprisionamento de bolhas durante o encapsulamento de epóxi. Nota: O epóxi, então, flui para os espaços vazios entre os filamentos, impulsionado pela gravidade e forças capilares. Continue colocando gotas de epóxi sobre o andaime até o espaço vazio entre os filamentos de andaime estiver completamente cheio. Deixe o epo encapsularprecure xy em temperatura ambiente por 24 horas e em seguida, colocar a estrutura em um forno de pós-cura a 60 ° C (Figura 2c). Nota: A programação de cura diferente pode ser aplicado para um sistema epóxi diferente. Corte as peças de excesso de epóxi usando uma serra de precisão após a cura completa. Faça dois furos em duas extremidades da estrutura e inserir dois tubos de plástico. Retire a tinta fugitivo da estrutura da seguinte forma: Coloque as amostras num forno a 90 ° C durante 30 min para a liquefacção de tinta (Figura 2d). Pouco tempo depois de tomar as amostras do forno, lava-se a rede de canais com a aspiração de água destilada quente, através dos tubos ligados aos canais abertos durante 5 min, seguido de hexano durante mais 5 min. Nota: A remoção de tinta produz uma rede interligada de microfluidos 3D (Figura 5). Pós-limpeza das redes usando hexano é realizada a fim de remover a possivestígios residuais ble da tinta a partir das paredes do canal. 2. Nanocomposite Preparação Nota: Os nanocompósitos são preparadas por mistura de uma resina de cura dupla (ultravioleta / calor curável) termoendurecível, ou uma resina epoxi ou uma resina à base de uretano e nanopartículas (aqui, nanotubos de carbono com paredes) a diferentes cargas. Adicionar a quantidade desejada de nanotubos de uma solução de 0,1 mM de um agente tensioactivo (protoporfirina IX de zinco) ou em acetona ou diclorometano 14 (Figura 6). Nota: Aqui, 150 mg de nanotubos de carbono foi adicionado à solução de (~ 50 ml) a fim de preparar um nanocompósito com uma concentração final de nanotubo de 0,5% em peso. Deve ser também mencionado que o uso de solventes de ponto de ebulição de temperatura elevada, como DMF devem ser evitados devido à possível de calor de cura de UV-epoxi utilizadas neste estudo, a temperaturas superiores a 60 ° C durante a evaporação do solvente. Sonicar a suspension num banho de ultra-sons durante 30 min de desmontar os nanotubos agregados (Figura 6). Nota: Devem ser feitos esforços adicionais, tais como filtração ou ultracentrifugação da solução de nanotubos para remover os restantes grandes agrupamentos antes de misturar com a resina. Misturar a resina (ou epoxi ou uretano), com a suspensão de nanotubos sobre uma placa de agitação magnética quente, a uma temperatura ligeiramente inferior à temperatura de ebulição do solvente (por exemplo, 50 ° C para a solução de acetona) durante 4 horas. Coloque a mistura nanocompósito no banho a ultra-sons e simultaneamente aplicar a sonicação e aquecimento (40-50 ° C) durante 1 hora (Figura 6). Deixe a evaporar o solvente residual mediante aquecimento do nanocompósito, a 30 ° C durante 12 horas e depois a 50 ° C durante 24 horas sob vácuo (~ 0,1 bar). Cisalhamento misturar os materiais nanocompósitos, passando-os através de uma pequena folga entre os rolos, num misturador moinho de três cilindros em order para quebrar grandes agregados de nanotubos (Figura 6). Manter uma porção de nanocompósito, antes da mistura de linha de base para a comparação de três cilindros. Defina os parâmetros de mistura de três rolos (ou seja, lacunas e velocidade de rotação). Nota: aqui, a uma velocidade constante de 250 rpm, é usado para o rolo avental. No entanto, os intervalos entre os rolos são reduzidas no processamento de três passos como se segue: cinco passagens a 25 mM, 5 passagens a 10 um, e 10 passagens a 5 mM, respectivamente. Desgaseificar a mistura final sob vácuo de -0,1 bar, durante 24 horas utilizando um secador para remover as bolhas de ar retidas durante a mistura. 3. Nanocomposite infiltração (injeção) Carregue os nanocompósitos, preparados na seção 2, em uma seringa de 3 ml usando o distribuidor de fluidos através da aplicação de uma pressão negativa. Insira um bico fino (por exemplo, ID = 0,51 mm) que se encaixa dentro dos tubos de plástico conectados aos canais abertos (mesmos tubos usadospara a remoção de tinta) e montá-lo para dentro do tambor de seringa contendo o material nanocompósito. Ajuste a pressão desejada (ou seja, pressão positiva) no distribuidor de pressão. Nota: Aqui, a pressão de injecção de nanocompósito é fixado em 400 kPa. Nota: Um vácuo (isto é, pressão negativa) pode ser aplicada para a outra extremidade (ou seja, do lado de saída) para auxiliar o enchimento da rede. Uma vez que a pressão é aplicada, a rede de microfluidos, construído no Protocolo 1, é cheio com a suspensão nanocompósito, que entra na rede, através dos tubos de plástico. Pouco tempo após a injecção, expor as vigas mistas encheu-nanocompósitos de iluminação UV de uma lâmpada de UV, durante 30 minutos para pré-cura. Nota: Esta operação de pré-cura é pensado para reduzir o efeito do movimento browniano na orientação possível CNT. Ele também reduz a contracção induzida pelo calor (Figura 7) Pós-curar as vigas fabricadas no fornoem, no caso da radiação UV-epoxi, 80 ° C durante 1 hora, seguido por 130 ° C durante mais 1 h (Figura 7). Cortar as partes em excesso de epoxi utilizando uma serra e, em seguida, polir as vigas para as dimensões desejadas (aqui, ~ 60 mm de comprimento, ~ 6,8 milímetros de largura e aproximadamente 1,6 mm de espessura dos feixes foram fabricados para facilitar a caracterização mecânica).