マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

1。 3Dマイクロ流体ネットワークの作製 80℃で逃亡インクを溶融し、3ミリリットルのシリンジバレルにロードします。 注：逃亡インクは、マイクロクリスタリンワックス、40:60の重量比を有するワセリンの二元混合物である。 希望のフィラメント径（ 例えば内径（ID）= 150ミクロン）に応じて、堆積ノズルを選択してください。 インク材料を含むシリンジバレルにノズルを取り付け、分注ロボットのシリンジホルダーにマウントします。 希望する3次元足場構造の製造のための調剤ロボットの移動経路を設計するExcelプログラムを使用してください。 注：所与の層内の3D構造のインクおよびフィラメント 'の間隔の全体寸法を容易にプログラムすることができ、この場合、寸法は、長さ60mm、幅7.5および0.25mmの水平間隔と厚さが1.7ミリメートルである各フィラメント間。 <lI>圧力調整器とロボット分注速度に堆積圧力を設定します。 注：逃亡インクフィラメント径をノズル径、堆積圧力、インク粘度及び分配速度に応じて変化する。ここで、フィラメント径は、1.9 MPaでの押出圧力で4.7ミリメートル/秒の蒸着速度〜150μmである。 2Dパターン（ 図2a）につながるエポキシ基板上のインクベースのフィラメントの堆積とmicroscaffoldの製造を開始します。 連続してフィラメントの直径に等しい量だけ分注ノズルのz位置をインクリメントし、後続の層を堆積させる（ 図2b）。 注意：他の形状や多くの層で自立3D構造（ 例えば数百層）構築することができる。 エポキシ（ すなわち、樹脂及び硬化剤）の2つの部分がカプセル化に使用し、EPは脱気混合エポキシ成分の混合中に閉じ込められた気泡を除去するために定義された（ここでは、30分間、0.15バール）時間、真空下でオキシ混合物。 注：脱気時間はエポキシ混合物のゲル化時間と共に変化し得る。異なるエポキシ系の場合、必要​​な脱気時間が短くても長くてもよい。 負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルにエポキシ樹脂をロードした後、シリンジバレルに微細なノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）をマウント。 同じ流体ディスペンサを用いて、その上端に傾斜足場構造上にエポキシ樹脂の液滴を配置し、エポキシ封止時の気泡トラップのリスクを最小限に抑えるためにノズルが取り付けられている。 注意：エポキシはその後、重力や毛管力によって駆動フィラメント間の空の空間に流入する。 足場フィラメント間の空きスペースが完全に満たされるまで、足場の上にエポキシの滴を置くことを続けます。 カプセル化EPOをしましょうその後、XY 24時間室温でプリキュアと60℃（ 図2c）でポストキュアオーブンで構造を置く。 注：別の硬化スケジュールは、異なるエポキシ系に適用することができる。 完全に硬化した後の精密ソーを用いたエポキシを超える部分をカット。 構造の両端に2穴をドリル2プラスチックチューブを挿入します。 以下のような構造から逃亡インクを削除します。 インク液化（ 図2d）のために30分間90℃のオーブンでサンプルを置く。 まもなくオーブンからサンプルを採取した後、さらに5分間、続いてヘキサン5分間開いたチャネルに接続管を通って熱蒸留水を吸引チャネル·ネットワークを洗う。 注意：インク除去は、相互接続された3次元マイクロ流体ネットワーク（ 図5）が得られる。ヘキサンを使用したネットワークのポストクリーニングはpossiを除去するために行われるチャネル壁からのインクのBLE残留痕跡。 2。ナノ複合材料の準備注：ナノ複合材料は、異なる充填量で二重硬化（紫外線/熱硬化性）熱硬化性樹脂、エポキシ樹脂のいずれかまたはウレタン系樹脂及びナノフィラー（ここでは、単層カーボンナノチューブ）をブレンドすることによって調製される。 界面活性剤の0.1ミリ（亜鉛プロトポルフィリンIX）のいずれかをアセトンまたはジクロロメタン14（ 図6）の溶液に、ナノチューブの所望の量を追加します。 注：ここでは、CNTの150mgを、0.5重量％の最終濃度でナノチューブナノ複合体を調製するために溶液（〜50ml）に添加した。また、DMFのような高沸点溶媒の使用による溶媒蒸発の間、60℃を超える温度でこの研究において使用UV-エポキシの可能な熱硬化を避けるべきであることが言及されるべきである。 SUを超音波処理ナノチューブ凝集体（ 図6）debundle、30分間超音波浴中spension。 注：このようなナノチューブ溶液のろ過または超遠心分離などの追加の努力は樹脂と混合する前に、残りの大きなクラスターを除去するためになされるべきである。 4時間（アセトン溶液については、例えば 50℃）で、わずかに溶剤の沸点温度以下の温度で磁気攪拌ホットプレートの上にナノチューブ懸濁液と（エポキシやウレタンのいずれか）の樹脂を混ぜる。 超音波浴にナノ複合物を配置し、同時に1時間超音波処理や加熱（40〜50℃）（ 図6）を適用する。 真空下で24時間（〜0.1バール）のために12時間、30℃でナノコンポジットを加熱した後、50℃でのことで残留溶媒が蒸発してみましょう。 オードで三本ロールミルミキサーでロール間の小さなギャップを介してそれらを通過させることによってナノ複合材料を混合せん断（ 図6）大規模なナノチューブ凝集体を壊すR。 3本ロールベースライン比較のために混合する前にナノ複合材料の一部を保管してください。 3本ロール混合パラメータ（ すなわちギャップと回転数）を設定します。 注：ここで、250rpmでの一定速度はエプロンロールのために使用される。それぞれ25μmと5パス、10μMで5パスし、5ミクロンの10のパスを、ただし、ロール間のギャップは、以下のように3段階の処理で減少している。 ドガ混合中に閉じ込められた気泡を除去するためにデシケーターを使用して24時間〜0.1バールの真空下で、最終的な混合物である。 3。ナノコンポジット潜入（注射） 負圧を適用することにより、流体ディスペンサを使用して3ミリリットルのシリンジバレルに、セクション2で製造されたナノ複合体を、ロードします。 使用開かれたチャンネル（同一チューブに付着したプラスチックチューブに収まる細いノズル（ 例えば 、ID = 0.51ミリメートル）を挿入し）インク除去用およびナノ複合材料を含むシリンジバレルにマウントします。 圧力ディスペンサーに所望の圧力（ すなわち正圧）を設定します。 注：ここでは、ナノコンポジットの射出圧力は、400キロパスカルに設定されている。 注：真空（ すなわち、負圧）は、ネットワーク充填を支援するためにもう一方の端（ すなわち、出口側）に適用することができる。圧力が適用されると、プロトコル1に内蔵されたマイクロ流体ネットワークは、プラスチックチューブを介してネットワークに入るナノコンポジット懸濁液で充填される。 注射後まもなく、予備硬化のために30分間、UVランプのUV照明に充填されたナノコンポジット複合梁を露出させる。 注：この予備硬化操作が可能な配向カーボンナノチューブ上のブラウン運動の影響を低減すると考えられている。また、熱による収縮を低減します（ 図7） オーブンで製造されたビームを後硬化1時間UV -エポキシ、80°Cの場合、さらに1時間（ 図7）、130℃、続いた。 ソーを用いて過剰のエポキシ部分をカットしてから（ここでは、ビームの厚さ〜、長さ60ミリメートル、幅〜6.8ミリメートル、および〜1.6ミリメートルの機械的特性評価を容易にするために製造された）所望の寸法にビームを磨く。