Fabrication de trois dimensions microstructurées nanocomposites par microfluidique Infiltration

Une. Fabrication de 3D microfluidiques Réseaux Faire fondre l'encre fugitif à 80 ° C et le charger dans une seringue de 3 ml baril. Remarque: L'encre fugitive est un mélange binaire d'une cire microcristalline et une gelée de pétrole avec une proportion en poids de 40:60. Choisir une buse de dépôt en fonction du diamètre du filament désiré (par exemple de diamètre interne (ID) = 150 pm). Installer la buse sur le corps de la seringue contenant le matériau d'encre et le monter sur le porte-seringue du robot de distribution. Utiliser un programme Excel de concevoir le trajet de déplacement du robot de distribution pour la fabrication de la structure d'échafaudage 3D souhaitée. Note: Les dimensions de la structure d'encre 3D et l'espacement de filaments dans une couche donnée peuvent être facilement programmés; dans ce cas, les dimensions sont de 60 mm de longueur, 7,5 mm de largeur et 1,7 mm d'épaisseur de 0,25 mm espacement horizontal entre chaque filament. <li> Régler la pression de dépôt sur le régulateur de pression et la vitesse de robot de distribution. Remarque: Le diamètre de filament d'encre fugitif varie en fonction du diamètre de buse, pression de dépôt, de la viscosité de l'encre et de la vitesse de distribution. Ici, le diamètre du filament est d'environ 150 um à une vitesse de dépôt de 4,7 mm / sec à une pression d'extrusion de 1,9 MPa. Commencer la fabrication du microscaffold avec le dépôt des filaments à base d'encre sur un substrat d'époxy, ce qui conduit à un modèle 2D (figure 2a). Déposer les couches ultérieures en incrémentant successivement la position z de la buse de distribution d'une quantité égale au diamètre des filaments (Figure 2b). Remarque: les structures 3D auto-prise en charge avec d'autres géométries et de nombreuses couches (par exemple de quelques couches centaines) pourraient être construits. Mélanger les deux parties de l'époxy (c'est à dire la résine et le durcisseur) utilisés pour l'encapsulation et dégazer la epmélange d'oxy sous vide pendant un temps défini (ici, 0,15 bar pendant 30 min) pour éliminer les bulles emprisonnées pendant le malaxage des constituants époxy. Remarque: Le temps de dégazage peut varier avec le temps de gélification du mélange de résine époxy. Pour un système de résine époxy différente, le temps de dégazage requis peut être plus courte ou plus longue. Charger la résine époxy dans un cylindre de seringue de 3 ml à l'aide d'un distributeur de produit fluide par l'application d'une pression négative, puis monter une buse fine (par exemple, ID = 0,51 mm) dans le cylindre de la seringue. La place des gouttes de résine époxy sur la structure de l'échafaudage inclinée à son extrémité supérieure en utilisant la même distribution de produit fluide et monté buse pour minimiser le risque de piégeage de bulles au cours de l'encapsulation époxy. Remarque: L'époxy s'écoule ensuite dans les espaces vides entre les filaments, entraînés par les forces de gravité et capillaires. Continuez à placer des gouttes d'époxy sur l'échafaud jusqu'à l'espace vide entre les filaments d'échafaudage est complètement rempli. Laissez le epo encapsulationprecure xy à la température ambiante pendant 24 heures et ensuite mettre la structure dans un four pour la post-cuisson à 60 ° C (figure 2c). Remarque: Un programme de durcissement différent peut être appliqué pour un système époxy différente. Couper les parties en excès d'époxy à l'aide d'une scie de précision après durcissement complet. Percez deux trous aux deux extrémités de la structure et insérer deux tubes en plastique. Retirez l'encre fugitif de la structure de la manière suivante: Placer les échantillons dans une étuve à 90 ° C pendant 30 min pour la liquéfaction de l'encre (figure 2d). Peu de temps après la prise des échantillons du four, laver le réseau de canaux avec l'aspiration de l'eau distillée chaude à travers les tubes fixés aux canaux ouverts pendant 5 min, suivi par de l'hexane pendant encore 5 min. Remarque: L'élimination de l'encre donne un réseau microfluidique 3D interconnecté (figure 5). Post-nettoyage des réseaux utilisant l'hexane est effectuée afin d'éliminer la possibilitétraces résiduelles ble de l'encre des parois des canaux. 2. Préparation nanocomposite Remarque: Les nanocomposites sont préparés en mélangeant un double durcissement de résine (durcissable par ultraviolet / chaleur) thermodurcissable, soit une résine époxy ou une résine à base d'uréthane et des nanocharges (ici, les nanotubes de carbone à paroi unique) à différentes charges. Ajouter la quantité souhaitée de nanotubes à une solution de 0,1 mM d'un tensioactif (zinc protoporphyrine IX), soit dans de l'acétone ou du dichlorométhane 14 (figure 6). Remarque: ici, 150 mg de nanotubes de carbone a été ajouté à la solution (~ 50 ml) pour préparer un nanocomposite à une concentration de nanotubes finale de 0,5% en poids. Il convient également de mentionner que l'utilisation de solvants à point d'ébullition élevé tels que le DMF à température doit être évitée en raison de la chaleur possible le durcissement de la résine époxy-UV utilisée dans cette étude, à des températures supérieures à 60 ° C au cours de l'évaporation du solvant. Soniquer la suspension dans un bain à ultrasons pendant 30 min à debundle les agrégats de nanotubes (figure 6). Remarque: Des efforts supplémentaires telles que la filtration ou ultra-centrifugation de la solution de nanotubes devraient être prises pour éliminer les grosses grappes restantes avant le mélange avec la résine. Mélanger la résine (époxy ou uréthane ou l'autre) par la suspension de nanotubes sur une plaque d'agitation magnétique à chaud à une température légèrement inférieure à la température d'ébullition du solvant (par exemple 50 ° C pour la solution de l'acétone) pendant 4 heures. Placer le mélange de nanocomposite dans un bain aux ultrasons et en même temps appliquer le traitement aux ultrasons et chauffage (40-50 ° C) pendant 1 heure (Figure 6). Laissez le solvant s'évapore résiduel en chauffant le nanocomposite à 30 ° C pendant 12 heures, puis à 50 ° C pendant 24 heures sous vide (~ 0,1 bar). Cisaillement mélanger les matériaux nanocomposites en les faisant passer à travers un petit espace entre les rouleaux dans un mélangeur à trois cylindres en order pour briser grands agrégats de nanotubes (Figure 6). Gardez une partie de nanocomposite avant trois cylindres de mélange pour base de comparaison. Définissez les trois cylindres paramètres de mélange (à savoir les lacunes et vitesse de rotation). Remarque: ici, une vitesse constante de 250 tours par minute est utilisé pour le rouleau de tablier. Cependant, les écarts entre les rouleaux sont réduits dans le traitement en trois étapes comme suit: 5 passe à 25 pm, 5 passe à 10 pm, et 10 passe à 5 um, respectivement. Dégazer le mélange final sous vide de ~ 0,1 bar pendant 24 heures en utilisant un dessiccateur pour éliminer les bulles d'air emprisonnées pendant le mélange. 3. Nanocomposite infiltration (injection) Chargez les nanocomposites, préparés à l'article 2, dans un corps de seringue de 3 ml en utilisant le distributeur de fluide en appliquant une pression négative. Insérez une buse fine (ID = 0,51 mm) qui s'insère dans les tubes en plastique attachés aux canaux ouverts (mêmes tubes utiliséspour l'élimination de l'encre) et le monter sur le corps de la seringue contenant les matériaux nanocomposites. Régler la pression désirée (c'est à dire la pression positive) sur le distributeur de pression. Remarque: ici, la pression d'injection du nanocomposite est fixée à 400 kPa. Remarque: un vide (c'est à dire d'une pression négative) pourrait être appliquée à l'autre extrémité (c'est à dire du côté de la sortie) pour faciliter le remplissage du réseau. Une fois que la pression est appliquée, le réseau microfluidique, construit dans le protocole n ° 1, est rempli par une suspension nanocomposite, qui pénètre dans le réseau par l'intermédiaire des tubes en plastique. Peu après l'injection, exposer les faisceaux composites nanocomposites-remplie à une illumination UV d'une lampe UV pendant 30 min pour préséchage. Remarque: Cette opération de précuisson est pensé pour réduire l'effet du mouvement brownien sur l'orientation possible NTC. Elle réduit également le retrait induit par la chaleur (figure 7) Post-traiter les poutres fabriqués dans le fourà, dans le cas de UV-époxy, 80 ° C pendant 1 heure suivie de 130 ° C pendant encore 1 heure (Figure 7). Couper les parties d'époxy en excès à l'aide d'une scie, puis polir les poutres aux dimensions souhaitées (ici, ~ 60 mm de longueur, ~ 6,8 mm de largeur, et ~ 1,6 mm d'épaisseur des poutres ont été fabriqués pour la facilité de caractérisation mécanique).