Productie van drie-dimensionaal Microgestructureerde Nanocomposieten door Microfluidic Infiltratie

1. Fabricage van 3D Microfluidic Networks Smelt de voortvluchtige inkt bij 80 ° C en plaats hem in een 3 ml spuit vat. Opmerking: De voortvluchtige inkt is een binair mengsel van een microkristallijne was en een vaseline met een gewichtsverhouding van 40:60. Kies een afzetting spuitmond afhankelijk van de gewenste draaddiameter (bijv. binnendiameter (ID) = 150 pm). Installeer de nozzle op de spuit met de inkt materiaal en bevestig deze aan de spuit houder van verstrekking robot. Gebruik een Excel programma om de bewegende baan van de afgifte robot voor de vervaardiging van de gewenste 3D draagstructuur ontwerpen. Opmerking: De afmetingen van de 3D structuur en inkt afstand filamenten in een bepaalde laag kan gemakkelijk worden geprogrammeerd, in dit geval, de afmetingen zijn 60 mm lang, 7,5 mm breed en 1,7 mm dik met 0,25 mm horizontale afstand tussen elke vezel. <li> Stel de depositie druk op de drukregelaar en de robot doseren snelheid. Opmerking: de diffuse inkt filamentdiameter afhankelijk van de spuitmond diameter depositie druk inkt viscositeit en afgeven snelheid. Hier is de diameter filament ~ 150 urn voor depositie snelheid van 4,7 mm / sec bij een extrusie druk van 1,9 MPa. Start de fabricage van de microscaffold met de afzetting van het inkt gebaseerde filamenten een epoxy substraat, wat leidt tot een 2D patroon (Figuur 2a). Deponeer de volgende lagen achtereenvolgens verhogen van de z-positie van de afgifte-spuitmond met een bedrag gelijk aan de diameter van de filamenten (figuur 2b). Let op: voor zelfstandigen 3D-structuren met andere geometrieën en vele lagen (bijvoorbeeld een paar honderd lagen) kunnen worden gebouwd. Meng beide delen epoxy (de hars en de verharder) voor de inkapseling en ontgas de epoxy mengsel onder vacuüm gedurende een bepaalde tijd (hier, 0,15 bar gedurende 30 min) om de bellen worden gevangen gedurende het mengen van de epoxy componenten te verwijderen. Opmerking: De ontgassing kan variëren met de geltijd van het epoxy mengsel. Voor een andere epoxy systeem, kunnen de vereiste ontgassing korter of langer zijn. Laad de epoxyhars in een 3 ml spuit vat met een vloeistof dispenser door het toepassen van een negatieve druk en monteer een fijne sproeier (bijv. ID = 0,51 mm) in de spuit. Plaats druppels epoxy via hellende draagstructuur aan zijn boveneinde met dezelfde vloeistofhouder en gemonteerd mondstuk om het risico bel opsluiten in de epoxy inkapseling minimaliseren. Opmerking: De epoxy stroomt vervolgens in de lege ruimtes tussen filamenten, gedreven door de zwaartekracht en de capillaire krachten. Doorgaan plaatsen druppels epoxy over de steiger tot de lege ruimte tussen de steiger filamenten volledig gevuld is. Laat het inkapselen van epoxy precure bij kamertemperatuur gedurende 24 uur en vervolgens de structuur in een oven na uitharding bij 60 ° C (figuur 2c). Opmerking: Een andere remedie schema kan worden toegepast voor een ander epoxy systeem. Snijd het overtollige delen van epoxy met een precisie zaag na volledige uitharding. Boor twee gaten aan twee uiteinden van de structuur en plaats twee plastic buizen. Verwijder de voortvluchtige inkt uit de structuur als volgt: Plaats de monsters in een oven bij 90 ° C gedurende 30 min voor de inkt vloeibaar (figuur 2d). Kort na het nemen van de monsters uit de oven, was het kanaal netwerk met de zuig warm gedestilleerd water door de buizen bevestigd aan de geopende kanalen voor 5 min, gevolgd door hexaan nog eens 5 minuten. Opmerking: De inkt verwijderen levert een onderling 3D microfluïdische netwerk (Figuur 5). Na de reiniging van de netten met hexaan wordt uitgevoerd om de mogelijkheid te verwijderenbare sporen van de inkt van de kanaalwanden. 2. Nanocomposiet Voorbereiding Opmerking: De nanocomposieten worden bereid door een dual cure (ultraviolet / warmte uithardbare) thermohardende hars, of een epoxyhars of een urethaan hars en vulstof (hier enkelwandige koolstofnanobuizen) bij verschillende beladingen. Voeg de gewenste hoeveelheid nanobuisjes aan een oplossing van 0,1 mM van een oppervlakte (zinkprotoporfyrine IX) hetzij in aceton en dichloormethaan 14 (figuur 6). Opmerking: Hier, 150 mg CNTs werd aan de oplossing (~ 50 ml) om een ​​nanocomposiet te bereiden met een uiteindelijke concentratie van nanobuis 0,5% gew. Ook moet worden vermeld dat het gebruik van hoge kookpunt oplosmiddelen zoals DMF worden vermeden door eventuele warmte-uitharding van de UV-epoxy gebruikt in deze studie bij temperaturen boven 60 ° C in het oplosmiddel verdampen. Ultrasone trillingen het suspension in een ultrasoon bad gedurende 30 minuten aan de nanobuis aggregaten (figuur 6) debundle. Let op: Extra inspanningen zoals filtratie of ultracentrifugatie van de nanobuis oplossing moet worden gedaan om de resterende grote clusters te verwijderen alvorens te mengen met de hars. Meng het hars (of epoxy of urethaan) met de nanobuis suspensie op een hete plaat onder magnetisch roeren bij een temperatuur iets onder de kooktemperatuur oplosmiddel (bijv. 50 ° C aceton oplossing) gedurende 4 uur. Plaats het mengsel in de nanocomposiet ultrasone bad en tegelijk de sonicatie en verwarmen (40-50 ° C) gedurende 1 uur (figuur 6) van toepassing. Laat het restant oplosmiddel verdampt door verwarming van de nanocomposiet bij 30 ° C gedurende 12 uur en vervolgens bij 50 ° C gedurende 24 uur onder vacuüm (-0,1 bar). Shear meng de nanocomposietmaterialen door ze door een kleine opening tussen de rollen in een drie-roll molen mixer in de Order tot grote nanobuis aggregaten breken (Figuur 6). Houd een deel van nanocomposiet voorafgaand aan de drie-roll mengen voor baseline vergelijking. Zet de drie-roll mixing parameters (dwz lacunes en draaisnelheid). Opmerking: Hier wordt een constante snelheid van 250 rpm voor het platform roll. 5 doorgangen 25 urn, 5 gaat naar 10 urn en 10 passen bij 5 um, respectievelijk echter de ruimte tussen rollen als volgt verlaagd in drie stappen verwerking. Ontgas het uiteindelijke mengsel onder vacuüm van -0,1 bar gedurende 24 uur met behulp van een exsiccator de luchtbelletjes tijdens het mengen te verwijderen. 3. Nanocomposiet Infiltratie (Injection) Laad de nanocomposieten, bereid in paragraaf 2, in een 3 ml spuit vat met de vloeistof dispenser door het toepassen van een negatieve druk. Plaats een fijne sproeier (bijv. ID = 0,51 mm) dat past in de kunststof buizen aan de geopende kanalen (zelfde buizen dievoor de inkt te verwijderen) en monteer het in de spuit met de nanocomposietmaterialen. De gewenste druk (bijvoorbeeld positieve druk) van de druk dispenser. Opmerking: Hier wordt de nanocomposiet injectiedruk ingesteld op 400 kPa. Opmerking: Een vacuüm (dat wil zeggen negatieve druk) worden toegepast op het andere einde (dwz uitlaatzijde) het netwerk vulling staan. Zodra de druk wordt toegepast, de microfluïdische netwerk, gebouwd in protocol 1, wordt gevuld door nanocomposiet suspensie, het netwerk via plastic buizen komt. Kort na de injectie, de bloot-nanocomposiet gevulde composiet balken UV belichting een UV-lamp gedurende 30 min bij precuring. Opmerking: Deze precuring bewerking wordt gedacht dat het effect van Brownse beweging op de CNTs mogelijke oriëntatie beperken. Het vermindert ook de warmte-geïnduceerde krimp (figuur 7) Na harden de vervaardigde balken in de ovenbij, bij UV-epoxy, 80 ° C gedurende 1 uur gevolgd door 130 ° C gedurende nog 1 uur (Figuur 7). Snijd het overtollige epoxy onderdelen met behulp van een zaag en dan polijsten de balken om de gewenste afmetingen (hier, ~ 60 mm in lengte, ~ 6.8 mm in de breedte, en ~ 1.6 mm dikte van de balken werden vervaardigd voor het gemak van mechanische karakterisering).