Summary

Caracterização dos Transportes térmica em materiais sólidos unidimensionais

Published: January 26, 2014
doi:

Summary

A técnica TET (transitório eletro-térmica) é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos.

Abstract

A técnica TET (transitório eletro-térmica) é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos, incluindo estruturas unidimensionais condutores, semi-condutores ou não condutores. Esta técnica amplia o escopo de medição de materiais (condutores e não condutores) e melhora a precisão e estabilidade. Se a amostra (especialmente biomateriais, tais como o cabelo humano da cabeça, de seda de aranha, e bicho-da-seda) não é condutora, que será revestida com uma camada de ouro-la electronicamente condutor. O efeito de condução do parasita e as perdas por radiação sobre a difusividade térmica pode ser subtraída durante o processamento de dados. Em seguida, a condutividade térmica real pode ser calculada com o valor determinado de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto ou medição da densidade e do calor específico separadamente. Neste trabalho, amostras de cabelo da cabeça humana são o usod para mostrar como configurar o experimento, processar os dados experimentais, e subtrair o efeito de condução parasitária e perdas radiativas.

Introduction

A técnica TET 1 é uma abordagem eficaz desenvolvido para medir a difusividade térmica de materiais sólidos, incluindo estruturas unidimensionais condutores, semi-condutores ou não condutores. No passado, o método 3ω único fio de 2-4 e o método de dispositivo micro fabricado 5-9 foram desenvolvidas para medir as propriedades térmicas de um estruturas tridimensionais em micro / nano-escala. A fim de ampliar o alcance de medição de materiais (condutores e não condutores) e melhorar a precisão e estabilidade, o electro-térmico (TET) técnica transiente foi desenvolvido para caracterização de propriedades termofísicas de fios de micro / nanoescala. Esta técnica tem sido utilizada com sucesso para a caracterização térmica de poli (3-hexiltiofeno) filmes micrômetro de espessura free-standing 10, filmes finos compostos de anatásio TiO 2 nanofibras 11, os nanotubos de carbono de parede simples 1, micro / poli submicroscalefios de acrilonitrilo 12, e as fibras de proteína. Depois de eliminar o efeito de condução parasitária (se a amostra é revestido com uma camada de ouro para torná-lo eletronicamente condutoras) perdas e radiativas, a difusividade térmica real pode ser obtida. Em seguida, a condutividade térmica real pode ser calculado com um dado valor de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto, ou a medição da densidade e do calor específico separadamente.

Protocol

1. Experiência Procedimento Coletar amostra. Neste trabalho, as amostras de cabelo cabeça humanos são recolhidos a partir de 30 anos, sexo feminino asiático saudável. Suspender a amostra entre dois eléctrodos de cobre, como mostrado na Figura 1A. Aplicar pasta de prata com o contato da amostra-eletrodo para reduzir as resistências de contato térmicas e elétricas para um nível insignificante. Use um microscópio para fazer a verificação preliminar da amostra e certifique-se de que a pasta de prata não contaminar a amostra suspensa. Uma vez que as amostras de cabelo da cabeça humana não são electricamente condutora, o revestimento exterior da amostra com uma camada muito fina de filme de ouro (~ 40 nm) para torná-lo condutor da electricidade. Coloque a amostra na câmara de vácuo e bombeá-lo para 1-3 mTorr. Alimente uma corrente passo dc através da amostra para introduzir aquecimento elétrico eo tempo de tensão induzida (V – t) perfil será gravada usando um osciloscópio. </li> Obter a amostra para fora da câmara e revesti-la com outra fina camada de película de ouro (~ 40 nm), e repita os passos 1.5 e 1.6. Prepare uma nova amostra com um comprimento diferente, e repita os passos de 1,2-1,7. Use Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) para caracterizar o comprimento eo diâmetro das amostras (aqueles longos e curtos). 2. Informática Normalizar o aumento da temperatura experimental em primeiro lugar, e realizar a montagem teórica de que por meio de diferentes valores experimentais da difusividade térmica da amostra. Este procedimento é discutido no trabalho de Guo 1 em detalhe. Em seguida, subtrair o efeito das perdas radiativas e condução parasitária na difusividade térmica, e calcular a condutividade térmica. Os detalhes são apresentados abaixo. Determinar a difusividade térmica efetiva Um diagrama esquemático da configuração da experiência TET é mostrado na Figura 1A. Na medição, alimentar uma corrente passoatravés da amostra para induzir o aquecimento joule. Usar um osciloscópio para gravar o tempo induzido por tensão (V – t) perfil que é apresentado na Figura 1B. Como rápido / retardar o aumento da temperatura é determinada por dois processos concorrentes: um é o aquecimento por efeito de Joule, e o outro é a condução de calor a partir da amostra para os eléctrodos. A difusividade térmica mais elevada do que a amostra poderá levar a uma evolução rápida da temperatura, o que significa um menor tempo para atingir o estado estacionário. Por conseguinte, a mudança de voltagem transiente / temperatura podem ser utilizados para determinar a difusividade térmica. Ao determinar a difusividade térmica da amostra, não é necessário nenhum aumento real da temperatura. De facto, apenas o aumento da temperatura normalizada com base no aumento da tensão é utilizado. Os processos para determinar a condutividade térmica e difusividade térmica são descritos abaixo. Simplificar a transferência de calor para unidimensional: Tome a transferência de calor da amostra em uma dimensão ao longo da direção axial. Nota: O comprimento do fio tem de ser muito maior do que o seu diâmetro. Mais detalhes podem ser encaminhados para o trabalho de Guo 1. Resolver para o aumento da temperatura normalizada (T *, também conhecida como a temperatura média espacial ao longo de toda a amostra) ao longo da amostra para um problema de transferência de calor unidimensional com a seguinte equação: (1) α e L são a difusividade e do comprimento da amostra. Resolva para o aumento da temperatura normalizada a partir da evolução da tensão (fio V) registrado pelo osciloscópio, e os dados de conduta conveniente para determinar a difusividade térmica. A tensão sobre o fio está relacionada com a sua temperatura como: 0 "/> (2) R 0 é a resistência da amostra antes do aquecimento, que a passagem de corrente através da amostra, e k de condutividade térmica. Q 0 é a potência de aquecimento eléctrica por unidade de volume. É evidente que a mudança de tensão medida é intrinsecamente relacionadas com a alteração da temperatura da amostra. O aumento da temperatura normalizada T * exp com base nos dados experimentais, pode ser calculada como T * = exp (fio V – V 0) / (V 1 – V 0), onde V e V 0 1 são as tensões iniciais e finais em todo o amostra (tal como ilustrado na Figura 1B). Após a obtenção de T * exp, usar diferentes valores experimentais de α para calcular o T * teórica, aplicando a Equação 1 e se ajustar à re experimentaltados (T * exp). MATLAB é usado para programação para comparar os valores experimentais e teóricos através da aplicação da técnica de montagem dos mínimos quadrados, e ter o valor dando o melhor ajuste de T * exp como a difusividade térmica da amostra. Subtrair o efeito das perdas radiativas e condução de gás Durante uma caracterização térmica TET, o efeito de as perdas por radiação podem ser significativas se a amostra tem uma grande relação de aspecto (C / D, D: diâmetro da amostra), particularmente para amostras de baixa condutividade térmica. Além disso, se a pressão da câmara de vácuo não é muito baixo, a transferência de calor para o ar irá afectar a medição de um certo ponto. A taxa de transferência de calor de radiação a partir da superfície da amostra pode ser expressa como: , (3) where ε é a emissividade eficaz da amostra, s Uma área da superfície, a temperatura de superfície T, T 0 a temperatura do meio ambiente (câmara de vácuo), e θ = T -. T 0 Na maioria dos casos, θ << t 0 , então: (4) Ao converter a radiação de superfície e de condução de gás para a fonte de resfriamento do corpo, a equação que rege a transferência de calor para a amostra torna-se: , (5) em que h é o coeficiente de condução de gás. No nosso modelo físico, dado que os eléctrodos são muito maiores do que a amostra e têm excelente condução de calor, a temperatura da amostra é feita à temperatura ambiente, umat o contato. Porque θ (x, t) = T (x, t) – t 0, a condição de limite é θ (0, t) = θ (G, T) = θ (x, 0) = 0. A solução para a Equação 5 é a seguinte: (6) Aqui f é definida como – (16 εδT 0 3 / D +4 h / D) L 2 / π 2 k, que é adimensional. É um tipo de número de Biot cujo tamanho indica a quantidade da perda de calor a partir dos lados da amostra. Integrar essa equação ao longo da direção x e a temperatura média pode ser obtida: (7) Assim, a ave normalizadatemperatura raiva é: (8) Após estudo numérico e matemático cuidadoso, com α ef = α (1 – f), T * pode ser aproximada como (9) Cálculos numéricos foram realizados para estudar a precisão da aproximação acima. Por favor note que, quando f é inferior a 0, a diferença máxima absoluta em todo o estado transitório é menor do que 0,014 (como mostrado na Figura 2). Finalmente: (10) Porque a experiência é conduzida na câmara de vácuo a uma pressão muito baixa (1-3 mTorr), o efeito de condução do gás (h) é negligi vel. Assim simplificar Equação 10 como: (11) Esta equação demonstra que a difusividade térmica medida usando a técnica TET tem uma relação linear com o efeito de as perdas por radiação (4 εσT 0 3). Use como base teórica para subtrair o efeito das perdas radiativas e condução de gás. Determinar difusividade verdadeiro térmica e condutividade A difusividade térmica determinada (α) na Equação 11 tem ainda o efeito de condução do parasita se a amostra testada é revestida com uma película de ouro fina. O efeito de transporte térmico causado pela camada de revestimento pode ser subtraído usando a lei de Wiedemann-Franz com incerteza negligenciável. A difusividade térmica real (α) da amostra é determinada como 1: 0,1 em "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/> (12) ρc p é o calor específico baseado no volume, que pode ser obtido a partir de calibração, a técnica de foto-térmica sem contacto ou medição da densidade e do calor específico separadamente. G Lorenz, T e A são o número de Lorenz, a temperatura da amostra e a área da secção transversal, respectivamente. Porque , Verifica-se que ef α tem uma relação linear com 1 / R, de forma no experimento, uma amostra de revestimento com película de ouro, duas vezes (o que fará com que a mudança de 1 / R) e duas vezes a testar pode eliminar o efeito de condução do parasita pela ajuste de curva. Na real condutividade térmica k, pode ser facilmente avaliada através da utilização de k = p ρc45;.

Representative Results

Montagem dos dados experimentais para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 (comprimento de 0,788 milímetros, revestidos com uma película de ouro apenas uma vez) é mostrado na Figura 3. A sua difusividade térmica é determinada em 1,67 x 10 -7 m 2 / s, o que inclui o efeito de as perdas por radiação e condução parasitária. Figura 4 é uma imagem típica SEM do cabelo da cabeça humana. As amostras curtos e longos são revestidos com uma película de ouro e testados, duas vezes, duas vezes, respectivamente, com base na Equação 12, o efeito de condução do parasita pode ser facilmente deduzido por ajuste de curva, como mostrado na Figura 5. O ponto em que a curva de encaixe intersecta o eixo ef α é o valor de α ef quando da resistência é infinito, o que significa que o efeito de condução do parasita na Equação 12 é 0. Duas amostras de cabelo cabeça humana com diferentes comprimentos são medidos para obter dois cruza. Detalhes sobre o experimental condições e os resultados das medições encontram-se resumidos na Tabela 1. Ao combinar esses dois pontos, a relação entre α ef e L 2 / D pode ser revelada. Dos pares medidos (α 1, L 1 2 / D 1) e (2 α, L 2 2 / D 2), extrapolação linear (como mostrado na Figura 6) é feito para o ponto de L = 0 (ou seja, nenhuma efeito de as perdas por radiação), e difusividade térmica nesse ponto é 1,42 x 10 -7 m 2 / s [= α 1 – (α 1 – α 2) * 1 2 L / D 1 / (L 1 2 / D 1 – L 2 2 / D 2)]. Este valor reflete o dif térmicafusivity da amostra, sem o efeito de as perdas por radiação e condução parasitária. Para o cabelo cabeça humana, a densidade é caracterizada pela ponderação vários fios de cabelo e medir o seu volume, e é medido a 1.100 kg / m 3. O calor específico é medido por meio de DSC (Calorimetria Diferencial de Varredura) e é medido em 1.602 kJ / kg K. Assim, a condutividade térmica real é de 0,25 W / m K. Detalhes dos parâmetros experimentais e resultados para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 e 2 são mostrados na Tabela 1. Figura 1. A) esquemática da configuração da experiência TET e B) um perfil típico V-t. C lamber aqui para ver imagem ampliada. Figura 2. A diferença entre T * e sua aproximação usando a Equação 9. Clique aqui para ver a imagem ampliada . Figura 3. A comparação entre os dados experimentais e resultados encaixe teórica para o aumento da temperatura em função do tempo normalizado (amostra de cabelo humano da cabeça 1).> Clique aqui para ver imagem ampliada. Figura 4. A imagem SEM típico do cabelo da cabeça humana. Clique aqui para ver a imagem ampliada . Figura 5. Os resultados ajustados para a mudança difusividade térmica contra 1 / R para a amostra de cabelo da cabeça humana 1 e 2. Clique aqui para ver a imagem ampliada . <p class="jove_content" fo:keep-together.wipáginas fina = "always"> Figura 6. O resultado adequado para a difusividade térmica real do amostras de cabelo da cabeça humana. Clique aqui para ver a imagem ampliada . Amostras de cabelo da cabeça humana Amostra 1 (Short) Amostra 2 (Longa) Comprimento (mm) 0,788 1.468 Diâmetro (mm) 74.0 77,8 α radiação verdadeiro + (x 10 -7 m 2 / seg) 1,48 1.62 α real (x 10 -7 m 2 / seg) 1,42 ρ c p (6 x 10 J / m 3 K) 1.76 Condutividade térmica real (W / m K) 0,25 Tabela 1: Detalhes de parâmetros e resultados experimentais para o cabelo cabeça humana.

Discussion

No procedimento de ensaio, três passos [passo 2), 3) e 5)] são muito crítico para o sucesso de caracterizar as propriedades térmicas com precisão. Para a etapa 2) e 3), muita atenção deve ser dada na aplicação de pasta de prata somente com o contato da amostra-eletrodo. É muito fácil de contaminar a amostra com pasta de prata em suspensão, e as propriedades térmicas irá aumentar se isso acontece. Então, no passo 3), verifique a amostra com microscópio cuidadosamente, se houver contaminação, o colar de prata é aplicada ou estendido para a amostra-é suspenso notado, uma nova amostra precisa ser preparado para o experimento.

Quando a Equação 10 é simplificada para a equação 11, presume-se que a experiência é conduzida numa câmara de vácuo a uma pressão muito baixa (1-3 mTorr), de modo que o efeito de condução de gás é negligenciável. Depois de fazer uma série de testes em diferentes pressões, confirma-se que, na Equação 10, a conduta de gáscoeficiente de iões h é proporcional à pressão p como h = γp. O γ coeficiente está relacionado com um parâmetro chamado coeficiente de alojamento térmico que reflecte o coeficiente de acoplamento da energia / troca quando as moléculas de gás atingir a superfície do material. Γ pode ser calculado como ξπ 2 Dρc P / (4 L 2) onde ξ é o declive da difusividade térmica contra a pressão. γ varia de amostra para amostra. Este factor de condução de gás pode ser fortemente influenciada pela estrutura de superfície do material e a configuração espacial da câmara durante a caracterização TET. Para a etapa 5), ​​a realização do experimento de pressão muito baixa (1-3 mTorr) irá certificar-se que este efeito de condução de gás complicado é insignificante.

Emissividade da superfície (ε) das amostras medidas por esta técnica também pode ser calculado wipo o valor dado de calor com base em volume específico (ρc p), que pode ser obtido a partir de calibração, foto-térmico técnica sem contacto 13-15 ou medição da densidade e do calor específico separadamente. Depois de subtrair o efeito de condução do parasita, a difusividade térmica + rad real) mostrado na Figura 6 apenas tem o efeito de as perdas por radiação, . É fácil saber que:
(13)
Aqui T é 0 a temperatura ambiente, L o diâmetro das amostras testadas, e D o diâmetro da amostra.

Existem várias limitações da técnica TET. Em primeiro lugar, a característica de tempo At para a c thtransporte ermal na amostra, o que equivale a 0,2026 G 2 / α 1, deve ser muito maior do que o tempo de subida (cerca de 2 ms) da fonte de corrente. Caso contrário, a precisão da evolução tensão será afetada significativamente. Assim, é necessário que o comprimento L da amostra não devem ser demasiado pequenas ou a difusividade térmica α não deve demasiado grande. Em segundo lugar, a temperatura da amostra vai subir cerca de 20-30 ° na experiência. Dentro desta gama, a resistência da amostra deve ter uma relação linear com a temperatura. Isto é porque na parte de base teórica, sabe-se que a mudança de tensão medida é intrinsecamente relacionadas com a alteração da temperatura da amostra. Se a resistência da amostra não ter uma relação linear com a temperatura, a evolução da tensão não pode estar para a evolução da temperatura. Em terceiro lugar, a tensão da amostra deve ter uma relação linear paraa corrente contínua alimentado durante o experimento. Isso significa que a uma determinada temperatura, a resistência não vai mudar quando a DC mudanças atuais. É bem conhecido que os semicondutores não tem essa propriedade.

Em conclusão, a técnica TET é uma abordagem muito eficaz e robusto para medir as propriedades térmicas de diferentes tipos de materiais. Para o mesmo material, apenas testar duas amostras com comprimentos diferentes, duas vezes cada, todas as propriedades térmicas importantes dos materiais, tais como a difusividade térmica, condutividade térmica, e emissividade da superfície (se ρc p é dada), pode ser caracterizado.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Suporte deste trabalho a partir do Office of Naval Research (N000141210603) eo Escritório de Pesquisa do Exército (W911NF1010381) é reconhecido agradecimento. Suporte parcial deste trabalho da Fundação Nacional de Ciência (CBET-0931290, CMMI-0926704, e CBET-0932573) também é reconhecido.

Materials

Digital Phosphor Oscilloscope Tektronix DPO 3052
Sputter Coater Denton Vacuum DESK V
AC and DC Current Source KEITHLEY Model 6221
Laboratory Microscope Olympus BX41
Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump Varian DS102
Vacuum Chamber Huntington Mechanical Laboratories Customized Product The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr
when working with the vacuum pump
Colloidal Silver Liquid Ted Pella 16031

References

  1. Guo, J. Q., Wang, X. W., Wang, T. Thermal characterization of microscale conductive and nonconductive wires using transient electrothermal technique. J. Appl. Phys. 101, (2007).
  2. Lu, L., Yi, W., Zhang, D. L. 3 omega method for specific heat and thermal conductivity measurements. Rev. Sci. Instrum. 72, 2996-3003 (2001).
  3. Choi, T. Y., Poulikakos, D., Tharian, J., Sennhauser, U. Measurement of the thermal conductivity of individual carbon nanotubes by the four-point three-omega method. Nano Lett. 6, 1589-1593 (2006).
  4. Hou, J. B., et al. Thermal characterization of single-wall carbon nanotube bundles using the self-heating 3-omega technique. J. Appl. Phys. 100, (2006).
  5. Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Phys. Rev. Lett. 87, (2001).
  6. Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. L. Mesoscopic thermal transport and energy dissipation in carbon nanotubes. Physica B Condens. Matter. 323, 67-70 (2002).
  7. Shi, L., et al. Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensional nanostructures using a microfabricated device. J. Heat Transfer. 125, 881-888 (2003).
  8. Li, D. Y., et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl. Phys. Lett. 83, 2934-2936 (2003).
  9. Shi, L., et al. Thermal conductivities of individual tin dioxide nanobelts. Appl. Phys. Lett. 84, 2638-2640 (2004).
  10. Feng, X. H., Wang, X. W. Thermophysical properties of free-standing micrometer-thick Poly (3-hexylthiophene) films. Thin Solid Films. 519, 5700-5705 (2011).
  11. Feng, X., Wang, X., Chen, X., Yue, Y. Thermo-physical properties of thin films composed of anatase TiO2 nanofibers. Acta Mater. 59, 1934-1944 (2011).
  12. Guo, J. Q., Wang, X. W., Zhang, L. J., Wang, T. Transient thermal characterization of micro/submicroscale polyacrylonitrile wires. Appl. Phys. A Mater. Sci. Process. 89, 153-156 (2007).
  13. Hu, H. P., Wang, X. W., Xu, X. F. Generalized theory of the photoacoustic effect in a multilayer material. J. Appl. Phys. 86, 3953-3958 (1999).
  14. Wang, X. W., Hu, H. P., Xu, X. F. Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials. J. Heat. Transfer. 123, 138-144 (2001).
  15. Wang, T., et al. Effect of zirconium(IV) propoxide concentration on the thermophysical properties of hybrid organic-inorganic films. J. Appl. Phys. 104, (2008).

Play Video

Cite This Article
Liu, G., Lin, H., Tang, X., Bergler, K., Wang, X. Characterization of Thermal Transport in One-dimensional Solid Materials. J. Vis. Exp. (83), e51144, doi:10.3791/51144 (2014).

View Video