Использование нейтронного спина Эхо Решенные выпаса заболеваемости рассеяния для расследования органических материалов солнечных батарей
Summary
Прогресс был достигнут в использовании спина эхо решен рассеяния заболеваемости выпаса (SERGIS) в качестве метода рассеяния нейтронов для зондирования длины масштаба в нерегулярных образцов. Кристаллиты метилового эстера «6,6»-фенил-C61-бутириковой кислоты были исследованы с использованием метода SERGIS и результатов, подтвержденных оптической и атомной микроскопией силы.
Abstract
Спин эхо решен выпаса заболеваемости рассеяния (SERGIS) техника была использована для зондирования длины масштабах, связанных с неправильной формы кристаллита. Нейтроны проходят через две четко определенные области магнитного поля; один до и один после образца. Две области магнитного поля имеют противоположную полярность и настроены таким образом, что нейтроны, путешествующие через обе области, не будучи возмущенными, будут подвергаться одинаковому количеству прецессий в противоположных направлениях. В этом случае нейтронная прецессия во второй руке, как говорят, «эхо» первой, и оригинальная поляризация луча сохраняется. Если нейтрон взаимодействует с образцом и эластично рассеивается, путь через вторую руку не такой же, как первый, и первоначальная поляризация не восстанавливается. Деполяризация нейтронного луча является высокочувствительным зондом под очень маленькими углами (<50 градусов), но по-прежнему позволяет использовать высокоинтенсивный, расходящийся луч. Уменьшение поляризации луча, отраженного от выборки, по сравнению с выборкой может быть непосредственно связано со структурой в выборке.
По сравнению с рассеянием, наблюдаемым в измерениях нейтронного отражения, сигналы SERGIS часто слабы и вряд ли будут наблюдаться, если внутри плоскостные структуры в пределах наблюдаемого образца разбавляются, неупорядочиваются, малы по размеру и полидисперсу или контраст рассеяния нейтронов низок. Таким образом, хорошие результаты, скорее всего, будут получены с помощью метода SERGIS, если измеренный образец состоит из тонких пленок на плоском субстрате и содержит функции рассеяния, которые содержат высокую плотность объектов умеренного размера (от 30 нм до 5 мкм), которые сильно рассеивают нейтроны или объекты расположены на решетке. Преимуществом метода SERGIS является то, что он может зондировать структуры в плоскости образца.
Introduction
Метод SERGIS стремится получить уникальную структурную информацию, недоступная с использованием других методов рассеяния или микроскопии из образцов тонкой пленки. Методы микроскопии, как правило, ограничены поверхностью или требуют значительных изменений/подготовки образца для просмотра внутренних структур. Обычные методы рассеяния, такие как отражаемость может предоставить подробную информацию о похоронен образцов структуры в качестве функции глубины в тонкой пленке, но не может зонд структуры в плоскости тонкой пленки легко. В конечном счете есть надежда, что SERGIS позволит исследовать эту боковое сооружение даже при зарыти в образец тонкой пленки. Представленные здесь репрезентативные результаты свидетельствуют о том, что можно наблюдать сигнал SERGIS от нерегулярных функций выборки и что измеренный сигнал может быть коррелирован с характерной шкалой длины, связанной с особенностями, присутствующими в образце, что подтверждается обычными методами микроскопии.
Неуязвимые методы эхо спина были разработаны Mezei и др. 1 в 1970-х годах. С тех пор метод SERGIS (который является продолжением идей Mezei et al.)был успешно продемонстрирован экспериментально с использованием различных образцов, таких как очень регулярные дифракционныерешетки 2-6 и круговые обометутые полимерные капли7. Динамическая теория была разработана Pynn и коллегами для моделирования сильного рассеяния из очень регулярныхобразцов 3-6,8. В этой работе были освещены многие практические аспекты, которые следует учитывать при проведении такого рода измерений, и был проведен постоянный диалог в рамках небольшого многонационального сообщества.
Хорошие результаты экспериментов SERGIS, скорее всего, будут получены, если измеренный образец состоит из тонкой пленки на плоском субстрате и содержит функции рассеяния с высокой плотностью умеренного размера (от 30 нм до 5 мкм), которые сильно рассеивают нейтроны, о чемсвидетельствуют авторы 9. В отличие от других установленных методов отражания, которые зондировать образец в качестве функции глубины, метод SERGIS имеет то преимущество, что он может зондировать структуры в плоскости поверхности образца. Кроме того, использование спин-эхо устраняет необходимость плотно коллиматировать нейтронный луч для получения либо высокого пространственного или энергетического разрешения, следовательно, значительные выгоды потока могут быть достигнуты. Это особенно актуально для геометрий выпаса, которые значительно ограничены потоком из-за необходимости сильно коллиматировать луч в одном направлении. Поэтому с помощью прибора OffSpec следует иметь возможность исследовать весы длины от 30 нм до 5 мкм как в навалом, так и в поверхностных структурах.
Protocol
Representative Results
Discussion
Данные микроскопии на рисунке 1 ясно показывают, что перед annealing P3HT:PCBM тонкая пленка плоская и гладкая и после теплового annealing Есть много больших нерегулярных кристалллитов PCBM присутствует на поверхности с боковой размеры, начиная от около 1-10 мкм. Это объясняется миграцией PCBM к …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
AJP финансировался грантом платформы EPSRC Soft Nanotechnology EP/E046215/1. Нейтронные эксперименты были поддержаны STFC путем выделения экспериментального времени для использования OffSpec (RB 1110285).
Materials
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT – polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page | |
References
- Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
- Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating. J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures. J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).
- Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering. SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).
- Ashkar, R., et al. Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources. J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).
- Vorobiev, A., et al. Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study. J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).
- Major, J., et al. A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures. Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).
- Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films. Appl. Phys. Lett. 102, (2013).
- Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens.. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).
- Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering. J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).
- Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics. Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).
- Huang, Y. -. C., et al. Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy.. Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).
- Parnell, A. J., et al. Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements. Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).
