1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme
Summary
Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.
Abstract
Basit kesme akımı altında kompleks sıvıların mikro eğitim için optimize edilmiş yeni bir küçük açı nötron saçılımı (SANS) numune ortamı sunulmaktadır. SANS kesme hücre akış alanının girdap yönü nötron ışını kesme 1-2 düzlemi (hız-hız gradyanı saçılma etkinleştirme ile hizalanır ve böylece kapatılır ve bir yatay eksen etrafında dönen bir eş merkezli silindir geometrisi Couette oluşmaktadır , sırasıyla). Kesme 1-2 düzleminde toplu reoloji ve mikro özellikler arasında güçlü bir bağlantı vardır Bu yaklaşım daha önceki kesme hücre örneği ortamları üzerinde bir ilerlemedir. Gibi kesme bantlama gibi akış istikrarsızlıklar, aynı zamanda mekansal çözüme ölçümleri ile ele alınabilir. Bu hız gradyanı yönü boyunca nötron kiriş ve tarama için dar bir açıklık ile, bu örnek bir ortamda gerçekleştirilir. Bu tür akış start-up ve büyük genlik osilatory olarak Zaman çözülmesi deneyleri, oar akım kesme hareketi ve dağınık nötron zaman çözümlü bir algılama eşitleme ile de mümkündür. Burada tarif edilen metotlar kullanılarak Örnek sonuçlar kesme bant, sadece hız gradyanı yönü boyunca yapısını çözülmesi ile araştırılabilir bir fenomen sergileyen bir wormlike misel çözeltisi mikro ölçmek için uzamsal çözünürlük yararlı doğasını göstermektedir. Son olarak, mevcut tasarım potansiyel iyileştirmeler kesme hareketleri çeşitli kompleks sıvıların geniş bir yelpazede gelecek deneyler için motivasyon olarak ek deneyler için önerileri ile birlikte tartışılmaktadır.
Introduction
Doğal bir olgu bilimsel bir anlayış geliştirilmesi, doğru ve hassas ölçümler gerektirir. Metroloji. Reolojisi maddenin deformasyon ve akış bilimi de yeni süreç ve malzemelerin başarılı mühendislik ve tasarımın temelidir. Reoloji malzemelerin çeşitli işleme yeteneğini merkezi ve aynı zamanda özel malzeme özelliklerini hedef ürün formülatörler tarafından kullanılır. Ikinci tür boyalar, şampuanlar, ve gıdalar gibi günlük tüketim ürünlerinin geliştirilmesini içerir ise, eski tipik örnekleri, döküm oluşturucu polimerler veya kompozit içerir. Bu nedenle, tüketici için doğru kıvama sahiptir etkili enjeksiyon kalıplama ya da bir şampuan viskoelastisite değiştirilir böylece bir erimiş polimerin viskozitesinin kontrol edilir olsun, reolojik özellikler, malzemenin 1 formülasyonunu değiştirerek kontrol edilir. Materyal ve ürünleri reolojisi ayrıca t bağlıdıro akışkan bir halde yapı ve bu yapının böylece mikro gelen nano arasında değişir. Ayrıca, bu yapısı, akış sırasında yapısını ölçmek için rheologists zorlukları akışının akış hızı ve süresi gibi işlem parametreleri ile değişir. Bu makalede açıklanan yeni enstrümantasyon, kısmen, bir araya geldi, bu bir sorundur.
Kesme akımı altında yumuşak malzemelerin mikro sondalama yeteneğine sahip yeni teknikler yumuşak malzeme ürün mühendisliği ve işleme durumu optimizasyon yararlanabilir. Sanayi çeşitli ve temel bilim yumuşak malzemelerin uygulaması için birçok ilginç ve uzun soluklu zorlukları gibi kolloidal süspansiyonlar kayma kalınlaşması olarak alışılmadık akış davranışı, dahil 2, kesme ve wormlike misellere 3 vortisite bantlama ve doğasında heterojenliklerdir Kolloidal jel 4-6 akışı. Rheologists sürekli microstru aydınlatmak için meydanreolojik yanıtlarında ve hatta bazen viskoelastik malzemelerin kesme hızı alanında doğrusalsızlıklarıyla ctural kökeni. Bu zorluk experimentalists için zorlu bir görev olduğu kanıtlanmıştır akış alanının uzaysal konum ve zaman bağımlı davranışları, hem de bir fonksiyonu olarak mikro-aynı anda elde edilmesine ihtiyaç duymaktadır.
Küçük açı nötron saçılımı (SANS) ışığa karşı opak olan maddeleri sonda gibi kompleks sıvıların yapısını ölçmek için özel olarak uygundur. Ayrıca seçici döteryumlanma 7 saçılma X-ray altında benzer görünebilir bileşenleri arasındaki kontrast sağlamak için kullanılabilir. Biyolojik veya başka bir yumuşak-madde örneklerinin radyasyon hasarı olduğu Dahası, nötronlar X-ışınları üzerinde bir avantajı vardır. Burada gösterilen deneylerde, bir reaktör ya da bir ufalanma kaynak tarafından üretilen soğuk nötron collimated ve bir numune üzerinde ışıklı. Saçılma yoğunluğu yiuzunluğuna malzemenin yapısı hakkında bilgi elds (ve ultra küçük açı nötron on mikron kadar saçılma) ile yüzlerce nanometre atom dan ölçekler, ancak bir Fourier şeklinde gerçek alan yapısının dönüşümü. Bu nedenle, verilerin yorumlanması zorlu ve ters dönüşümü içeren veya mikro model veya simülasyonları için karşılaştırma olabilir. SANS enstrümantasyon, deneyler, ve kontrast eşleştirme hakkında daha fazla nötron Bilim, www.cns.che.udel.edu için Merkezi'nin web sitesinde yayınlanan öğreticiler bulunabilir.
Burada akışı altında malzemeler incelemek için SANS yöntemi genişletmek için tasarlanmış bir kesme hücreyi açıklar. Aşağıdaki genel metod ve cihaz, hem de son uygulamaların önemli bir literatür yeni bir genel referans 8 ve burada adı geçen referanslarda bulunabilir. Ile kesme akımı altında akışkan yapısını araştırmak için uygun bir ve neredeyse ideal bir ortamSANS konsantrik silindir 9 olarak bilinen dar bir boşluk Couette geometri vardır. Olay nötron ışını için yeterli bir engellenmemiş hacmi korurken bu geometri numuneye basit (örneğin laminar) makaslama akışı uygulanır. Akışının uygulanması mikro de bozmaktadır, basit kesme akışı altında malzeme mikro-yapısının bir tam karakterizasyon kesme her üç düzlemde mikro ölçüm gerektirir. Makaslama iki uçak standart Couette geometri yapılandırma (Şekil 1a) kullanılarak incelenmiştir edilebilir: nötron ışını hız degrade doğrultusu boyunca seyahat ve hız-vorticity'i (1-3) makaslama düzlemi ("radyal" yapılandırma) yoklamak için yapılandırılmış , seçenek olarak, bu şekilde ışın hız gradyanı-girdap (2-3) düzlem ("teğetsel" konfigürasyonu) tarama, akış yönüne ince bir yarık ve paralel hizalanmış tarafından kolimasyona edilir. Bu araç kullanılabilir cticari olarak elde ve yakın kayma altında 10 kompleks sıvıların incelenmesi için belgelenmiştir. Söz konusu yorum malzeme ve uygulamalar 8 geniş bir yelpazede yapı-özellik tayini için ilgili cihazların kullanımı ve bu tarif etmektedir. Bu osilatör kesme akımları gibi süre-çözülmüş deneyler, aynı zamanda 11 12 bildirilmiştir.
Genellikle akışının en ilginç ve en önemli uçak hız-hız gradyan (1-2) düzlemi (Şekil 1b) ama buna özel aletler gerektirir araştırmak için de en zor olandır. Özel bir kesme hücresi nötron ışını kesme 13-16 vortisiti eksenine paralel gitti şekilde SANS tarafından hız-hız gradyanı (1-2) düzlem doğrudan soruşturma sağlamak için tasarlanmıştır. Bu elucid nedeniyle akışının 1-2 düzleminde ölçümler kesme viskozitesi için nicel bir anlayış kazanıyor için kritiktirakış yönünde 15, 17, 18 için yapı nisbetle yönünü yedi. Bu tür polimerler, kendi kendine bir araya yüzey aktif maddeler, koloitler ve diğer kompleks sıvıları gibi malzemeler için de önemlidir. Buna ek olarak, kesme akış degrade yönünde boşluk boyunca pozisyonun bir fonksiyonu olarak malzemelerin mikro-incelemek mümkündür. Uzamsal çözünürlük eklenmesiyle, yöntem kesme gradyan yönü boyunca mikro değişiklik sergileyen malzemeler çalışmak için bir araç sağlar. Bir örnek, akışın gradyan yönü boyunca mikro-ve bileşimde değişiklik araştıran kesme-bantlama olduğunu. Kayma bantlama homojen olmayan bir akış alanı 13 ile sonuçlanır mikro yapı ve akış yönü arasında bir kuplaj neden olduğu bir olgudur. Ne için NIST Merkezi'nde uygulanan bu yazıda, enstrüman, onun montaj ve akış-SANS ölçüm tekniği açıklarGaithersburg, MD Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) de UTRON Araştırması (NCNR). Bu örnek çevre Delaware Üniversitesi, NIST ve Institut Laue-Langevin (ILL) arasında bir işbirliği sonucudur, ve başarılı ILL ve NIST hem de uygulamaya konmuştur. NIST olarak uygulanan protokol SANS özel bölümleri söz konusu olduğunda, bu madde, amaçları için, bu teknik açıklanmıştır. Ancak, bu alet özel ayrıntıları değiştirerek basit olmalıdır ve genel tekniği sürekli akış (bölüm 5.1) için herhangi bir SANS enstrüman uygulanabilir. Buna ek olarak, zaman-çözüldü SANS yetenekleri ile donatılmış araçlar da osilatör kesme akış SANS deneyler (bölüm 5.2) gerçekleştirebilir. Kesme hücre bileşenlerinin teknik çizimler, Şekil 12-23 olarak temin edilmiştir.
Protocol
Representative Results
Discussion
Küçük açılı nötron saçılımı yoluyla kayma hızı-hız degrade düzleminde karmaşık sıvıları makaslamanın mikro ölçebilen yeni bir enstrüman geliştirilmiş ve doğrulanmıştır. Kesme hücre tasarımı, X-ray ve ışık saçılması, hem de kesme (hız-vortisiti ve hız gradyan-vortisiti) ve diğer iki düzlemde mikro karakterize edebilen reolojik SANS aletler gibi radyasyon kaynaklarını kullanan diğer aletleri, tamamlar 8 10. Bu cihaz bu tür osilatory veya start-up kayma akışları,…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Biz tasarım kesme hücre ve Sayın Cedric Gagnon işleme ve çizim için Delaware Üniversitesi'nden Master Makinist Al Lance kabul. Bu el yazması NIST, ABD Ticaret Bölümü işbirliği anlaşması 70NANB7H6178 kapsamında hazırlanmıştır. Bu çalışma Anlaşma No DMR-0944772 altında Ulusal Bilim Vakfı tarafından kısmen desteklenen imkanları kullanılmaktadır. Ifadeler, bulgular, sonuçlar ve öneriler yazar (lar) a aittir ve mutlaka NIST veya ABD Ticaret Bakanlığı'nın görüşünü yansıtmaz.
Materials
| Deuterated Water (99.9%) | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 83.3 wt % in formulation D2O |
| CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16" Allen wrench | |||
| 3/16" Allen wrench | |||
| 3/8" open end wrench | |||
| tape | |||
| thread seal tape | |||
| syringes (2) |
References
- Larson, R. G. . The Structure and Rheology of Complex Fluids. , (1999).
- Wagner, N. J., Brady, J. F. Shear thickening in colloidal dispersions. Phys.Today. 62, 27-32 (2009).
- Fardin, M. A., et al. Potential "ways of thinking" about the shear-banding phenomenon. Soft Matter. 8, 910-922 (2012).
- Eberle, A. P. R., et al. Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions. Phys. Rev. Lett. , (2013).
- Zaccarelli, E. Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes. J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).
- Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).
- Zemb, T., Linder, P. Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Elsevier Science. 552, (2002).
- Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).
- Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles. Phys. Rev. E. 73, (2006).
- Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research. Rev. Sci. Instr. 82, (2011).
- Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow. Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).
- Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).
- Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid. Phys. Rev. Lett. 105, (2010).
- Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions. Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).
- Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53, 727-756 (2009).
- Liberatore, M. W., et al. Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution. J. Rheol. 53, 441-458 (2009).
- Maranzano, B. J., Wagner, N. J. Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition. J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).
- Wagner, N. J., Ackerson, B. J. Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions. J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).
- Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids. J. Rheol. 52, 591-623 (2008).
- Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys. Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).
- Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation. Phys. Rev. Lett.. , (2013).
