在极端的压力和温度的合成和Microdiffraction
Summary
激光加热金刚石压腔结合同步微衍射技术使研究人员能够探索的性质和性能的新阶段，无论在极端的压力和温度（PT）的条件。其特征在于异构的样品可以<em在原位</em>高压下二维绘图和综合性粉末，单晶和杂粮衍射方法。
Abstract
广泛的用途，如深行星的内饰，设计具有新颖性能的材料，结构和流程确定为高压化合物和多晶型研究，了解暴露于很高的应力，爆炸或影响材料的力学行为。在极端的压力和温度条件下材料的合成和结构分析需要显着的技术挑战。在激光加热的钻石砧细胞（LH-DAC），产生很高的压力被迫互相对抗的两个对立的钻石砧的提示;重点红外激光束通过钻石，闪耀之间，可以达到非常高的温度下对样品吸收激光辐射。当安装LH-DAC同步辐射光束线，提供了极其辉煌的X射线辐射，可以在极端条件下材料的结构原位探测LH-DAC的样品，虽然很小，可以显示喜ghly可变粒度，相和化学成分。为了获得高分辨率的结构分析和最全面的表征样品，我们在2D网格收集衍射数据，并结合粉末，单晶和杂粮衍射技术。将会显示一个新的氧化铁，铁4 O 5 1的合成中得到的有代表性的结果。
Introduction
压力可以从根本上改变物质的性能和粘接。地球的地形，组合物，动力学，磁，甚至深刻地绑的气氛组合物的行星的内部，这是非常高的压力和温度下发生的进程。地球深部过程包括地震，火山，热和化学对流和分化。用来合成金刚石和立方氮化硼的超硬材料，如高的压力和温度。高温高压原位 X射线衍射结合的合成，使研究人员能够确定的晶体结构的新材料或新技术的极端重要性高压多。高压的知识结构和性能可以解释行星内部结构和流程，建模在极端条件下，合成材料的性能和设计新材料，achievem的耳鼻喉科材料的行为更广泛的基本的了解。高压阶段的勘探技术上要求由于可控地产生极端的环境条件和探测少量样品在笨重的环境细胞的双重挑战。
甲范围内的材料和技术可以被用来在极端条件下的2，3进行合成。为每个特定的实验的最合适的设备依赖于研究的材料，目标PT，和探测技术。在高压设备中，LH-DAC有最小的样本大小，但然而，能够达到最高静态PT（5毫巴和6,000 K）以上，允许的最高分辨率的X射线结构分析。下面描述的协议，导致发现的Fe 4 O 5 1，适用于范围广泛的材料和合成条件。对LH-DAC是最适合的材料，有效地吸收〜1微米高压同步辐射光束线（ 如 16阿贡国家实验室的先进光子源，美洲开发银行和13 IDD站）提供，合成压力高达5毫巴的激光波长和温度大于约1500 K。相当复杂的结构和多相样品的特点可以与这里提出的战略x射线microdiffraction的。其他技术，例如整个的DAC加热4和局部电阻加热，适用于较低的合成温度。 CO 2激光加热，用波长为10μm左右，是适合加热透明的，红外的YLF激光器的材料，但吸收的CO 2的辐射。多顶砧，活塞缸和巴黎爱丁堡印刷机的，其他设备，如提供必要的中子衍射实验，例如大体积样品。
LH-DAC，发明于1967年6，7，8，高压为generated技巧两个反对的钻石砧之间放置一个小样本。安装在同步实验站9，10，11，在激光加热系统，激光束的传递加热斑点而辉煌的X-射线束聚焦在样品上从两侧通过金刚石砧座。吸收的激光的样品被加热，而X-射线衍射是用来监视对合成过程的。通过激光加热样品发出的热辐射取决于温度。用于收集从样品的两侧的热发射光谱拟合光谱的的普朗克辐射的功能，假设黑色车身行为8，计算出样品的温度。
辉煌的同步辐射X射线束，精度高，机动阶段和快速X射线探测器，可在专用同步辐射实验站进行合成产品在LH-DAC的晶体结构分析秒。我们收集X射线衍射数据在2D网格和自定义的数据收集策略，根据至米粒大小。这种方法允许：一）样品的成分映射;二）取得单晶，粉末多晶衍射技术结合强大的数据分析复杂多相样品。
Protocol
Representative Results
Discussion
所描述的协议必须执行的每一步都非常谨慎，以避免灾难性实验失败的风险通过粉碎铁砧，垫片不稳定和压力损失，无法达到目标温度，样本污染，严重的非hydrostaticity， 等等 。
高温高压合成的最大挑战是X-射线衍射数据的解释，过于广泛的问题，在这里概括。 ，虽然结构性解决方案本质上是一个不平凡的问题，24，25，26，高压数据遭受非常高的背景下，存?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
内华达大学拉斯维加斯（内华达大学拉斯维加斯分校）高压科学与工程中心支持通过能源国家核安全管理局（NNSA）合作协议DE-NA0001982上。这项工作是在高压协作访问小组（HPCAT）（部门16），并在GeoSoilEnviroCARS（GSECARS）（13部门），先进光子源（APS），美国阿贡国家实验室（ANL）。支持HPCAT操作奖由美国能源部国家核安全局号的DE-NA0001974和DOE-BES奖编号DE-FG02-99ER45775，部分仪器由美国国家科学基金会的资助。 GeoSoilEnviroCARS是由美国国家科学基金会地球科学（EAR-0622171）和能源部（DOE）地质大学（DE-FG02-94ER14466）支持。支持APS-BES由美国能源部，合同项下的DE-AC02 06CH11357的。 ，我们感谢GSECARS压缩为使用燃气加载系统。
Materials
| diamond anvils | Almax Easylab | N/A | |
| WC seats | Almax Easylab | N/A | The conical housing needs to match the conical shape of the anvil bottom |
| SX-165 CCD | Marresearch | ||
| XRD 1621 xN ES | Perkin Elmer | ||
| W needle | Ted pella, Inc | MT26020 |
References
- Lavina, B., et al. Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).
- Eremets, M. I. . High pressure experimental methods. , (1996).
- Loveday, J. . High-pressure physics. Scottish graduate series. , (2012).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).
- Boehler, R., Chopelas, A. A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics. Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).
- Ming, L., Bassett, W. A. Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars. Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).
- Bassett, W. The birth and development of laser heating in diamond anvil cells. Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).
- Boehler, R. Laser heating in the diamond cell: techniques and applications. Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).
- Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS. J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).
- Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures. J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).
- Prakapenka, V. B., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Press. Res. 28, 225-235 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Press. Res. 24, 391-396 (2004).
- Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine. Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).
- Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell. Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).
- Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar. J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).
- Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar. J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).
- Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar. J. Geophys. Res. 117, (2012).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source. High Press. Res. 28, 273-292 (2008).
- Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. Experiments at high-temperature and pressure – laser-heating through the diamond cell. J. Phys. 45, 83-92 (1984).
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures. Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).
- Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan. High Press. Res. 14, 235-248 (1996).
- Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).
- Grunbaum, F. Remark on phase problem in crystallography. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).
- Hauptman, H. The phase problem of x-ray crystallography. Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).
- Buhler, J., Reichstein, Z. Symmetric functions and the phase problem in crystallography. Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).
