In dieser Studie wird ein Protokoll vorgestellt, das die Verwendung der mechanolumineszierenden (ML) Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen beschreibt.
In dieser Studie werden Methoden zur mechanolumineszierenden (ML) Visualisierung von Rissausbreitung und mechanischem Verhalten zur Bewertung von Klebeverbindungen demonstriert und erläutert. Der erste Schritt umfasste die Probenvorbereitung; Ein Luftspray wurde verwendet, um ML-Farbe auf die Oberfläche der Klebefugenproben aufzutragen. Die Leistung des ML-Sensors wurde beschrieben, um die Messbedingungen zu untersuchen. Die Ergebnisse der ML-Sensorik während eines Doppelkantilever-Beam-Tests (DCB) und eines Lap-Shear-Tests (LS) werden demonstriert, da dies die am häufigsten und am weitesten verbreiteten Methoden zur Bewertung von Klebstoffen sind. Ursprünglich war es schwierig, die Rissspitze und die Dehnungs-/Spannungsverteilung und -konzentration direkt zu quantifizieren, da die Rissspitze zu klein war und die Auswirkungen der Dehnung nicht beobachtet werden konnten. Die Mechanolumineszenz, die Rissausbreitung und das mechanische Verhalten während der mechanischen Prüfung können über das ML-Muster während der Klebstoffauswertung visualisiert werden. Dies ermöglicht die Erkennung der genauen Position der Rissspitzen und anderer mechanischer Verhaltensweisen im Zusammenhang mit strukturellem Versagen.
Mechanolumineszierende (ML) Sensormaterialien sind funktionelle Keramikpulver, die unter mechanischen Reizen wiederholt intensives Licht emittieren. Dieses Phänomen wird sogar in Bereichen elastischer Verformung 1,2,3,4 beobachtet. Wenn sie auf die Oberfläche einer Struktur dispergiert werden, fungieren einzelne ML-Partikel als empfindliche mechanische Sensoren, und das zweidimensionale (2D) ML-Muster spiegelt die dynamische Dehnungsverteilung wider. Das ML-Emissionsmuster stellt eine mechanische Simulation der Dehnungsverteilung 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 dar (Abbildung 1A).
Wie in Abbildung 1B gezeigt, wurden ML-Sensoren eingesetzt, um zweidimensionales (2D) und dreidimensionales (3D) dynamisch-mechanisches Verhalten in elastischen, plastischen und zerstörungstechnischen Prozessen unter Verwendung von Coupon-Prüfkörpern zu visualisieren, die aus neueren fortschrittlichen Leichtbau-Strukturmaterialien bestehen (z. B. hochfester Stahl5,6, Aluminium, kohlenstofffaserverstärkter Kunststoff [CFK]7), die Klebeverbindung für das Design der Schadenstoleranz8, 9,10,11 und Produktkomponenten (z. B. Zahnrad- und flexible Elektronikdatei für faltbare Telefone 12 und komplizierte Klebe- und/oder Schweißverbindungen zur Validierung von CAE-Ergebnissen (Computer Aided Engineering) in Labortests 2,8,9,10,11 ). Darüber hinaus wurden ML-Sensoren erfolgreich in praktischen Anwendungen eingesetzt, wie dem Structural Health Monitoring (SHM) von Gebäuden und Brücken zur Detektion von Rissausbreitung oder der Wahrscheinlichkeit einer Dehnungskonzentration, die zu einer strukturellen Degradation führt 2,6,13, der Überwachung der inneren Rissausbreitung in interlaminaren Schichten7,9, der Vorhersage der Lebensdauer von Hochdruck-Wasserstoffbehältern 9, Aufpralltests der Mobilität zur Visualisierung der Ausbreitung oder Anregung von Aufprallwellen im Vibrationsmodus14 und visuelle Erfassung von Sportgeräten zur Bestimmung der geeigneten physikalischen Einstellungen zur Erhöhung der Gewinnchancen. Im Protokoll wurde die ML-Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen ausgewählt.
Es gibt mehrere Gründe für die Auswahl dieses Themas. Der erste Grund ist die deutliche Zunahme der Bedeutung von Klebefugen in den letzten Jahren. In jüngster Zeit wurden aufgrund der Notwendigkeit einer signifikanten CO2-Reduzierung und Energieeinsparung verschiedene Arten von Leichtbaumaterialien entwickelt und in der Mobilitäts- und Transportindustrie eingesetzt, z. B. für Automobile, Flugzeuge und Züge. Im Zuge dieses Trends hat die Klebstofftechnologie als Schlüsseltechnologie für das freie Fügen unterschiedlicher Leichtbauwerkstoffe (ungleiche Materialverbindungen) in einer Multimaterialstrategie15 an Bedeutung gewonnen. Darüber hinaus wurde die ML-Visualisierungsmethode zur Bestimmung der Haftfestigkeit, insbesondere in unterschiedlichen Materialien, durch verschiedene internationale Normen 16,17,18,19,20 vorgeschlagen. Die Bewertung der Haftfestigkeit ist im Wesentlichen zerstörende Prüfung, und die erhaltene Haftfestigkeit kann hauptsächlich in zwei Arten eingeteilt werden: (1) Bruchzähigkeitsenergie (Gc), die anhand der Position der Rissausbreitung während der Belastungsanwendung bestimmt wird, und (2) Haftfestigkeit, die anhand der Belastung am Bruch der Klebeverbindung bestimmt wird. Obwohl der Doppelfreiträgertest (DCB) und der Einzellap-Scherversuch (LS) repräsentative Bewertungsmethoden der Bruchzähigkeit bzw. der Haftfestigkeit sind und die weltweit am häufigsten verwendeten Klebstoffprüfverfahren darstellen 15,16,17,18,19,20 ist die Rissspitze zu klein, um die Spannungs-/Dehnungsverteilung zu unterscheiden. Daher ist der Wert der Bruchzähigkeitsenergie (Gc) stark gestreut. Als Ergebnis der Empfehlungen von Forschern, die Klebstoffe und andere Personen in der Branche untersuchen, wurde die Visualisierung von mechanolumineszierenden (ML) zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugen untersucht 8,9,10,11,21 . Der zweite Grund für die Auswahl dieses Themas in diesem Protokoll ist, dass die Spannung / Dehnung an der Rissspitze stark konzentriert ist, was während der Rissausbreitung eine intensive Mechanolumineszenz am ML-Punkt erzeugt, und dies ist möglicherweise die benutzerfreundlichste Methodik unter verschiedenen ML-Testanwendungen. Darüber hinaus kann diese Methode ohne fortgeschrittene Erfahrung in der Probenvorbereitung und hocheffizienten ML-Materialien eingesetzt werden.
Daher wird in dieser Studie das Protokoll der ML-Visualisierung zur Überwachung der Rissausbreitung und der nachfolgenden Änderungen des mechanischen Verhaltens während der Prüfung der Klebefugenbewertung erläutert, wie in Abbildung 2 gezeigt.
In Bezug auf das von der Seitenansicht beobachtete ML-Verhalten wurde eine intensive Mechanolumineszenz, die von der Dehnungskonzentration ausging, an der Spitze des Anfangsrisses aufgezeichnet (Abbildung 5C). Anschließend wurde eine Bewegung des ML-Punktes entlang der Klebeschicht zur Rissausbreitungszeit beobachtet, die die Rissspitze reflektiert. In früheren Studien zeigten mikroskopische Beobachtungen, dass der höchste ML-Punkt nur 0-20 μm vor der Rissspitze lag und als Referenz für die Rissspitzenposition8 verwendet werden konnte. Bei der herkömmlichen Methode wird die Rissspitze durch visuelle Inspektion identifiziert, was jedoch aufgrund der geringen Größe der Rissspitze selbst bei Verwendung einer Lupe zu erheblichen menschlichen Fehlern führt. Insbesondere ist Geduld erforderlich, um die Position der Rissspitze während der DCB-Prüfung zu markieren, die wiederum mehrere Minuten benötigt, insbesondere bei Strukturklebeverbindungen16,17,18. Daher ist die ML-Visualisierung im DCB-Test wichtig, um die Position der Rissspitze automatisch und präziser zu identifizieren. Zuvor wurde gezeigt, dass die Position und Form der ML-Linie in der Draufsicht mit der Rissversagensfront in der Klebeschicht9 synchronisiert ist. Daher wurde die ML-Erfassung in der Draufsicht des Klebens als Indikator für die inneren Risse von der Außenfläche des Klebens verwendet.
Zu den Einschränkungen dieser Methode gehören jedoch die dunkle Testumgebung und die Abnahme der ML- und AG-Intensität während des DCB-Tests über mehrere Minuten, wie in Abbildung 7B dargestellt. Dies führt zu einem unklaren ML-Punkt- und AG-Muster, die die Rissspitze bzw. die Probengeometrie widerspiegeln. Um diese Einschränkung zu überwinden, wurde Infrarotlicht, wie z.B. Licht bei einer Wellenlänge von 850 nm, das das Material SrAl2O4:Eu2+ ML nicht beeinflusst, verwendet, um die DCB-Probe während des DCB-Tests zu bestrahlen, um den Zustand der Probe9 zu klären. Alternativ wird blaues Licht bei 470 nm verwendet, um die Probe für 1 s alle 5 min oder 10 min zu beleuchten, um die ML- und AG-Intensitäten auch während der DCB-Prüfung2,9 wiederherzustellen, wie in Abbildung 7A erläutert.
ML-Konturbilder und -Filme während des LS-Tests wurden mit einem Vier-Wege-Kamerasystem aufgezeichnet (Abbildung 6C). In diesem Fall waren die Klebstoffe sandgestrahltes Aluminium (A5052) und der Klebstoff war ein Zweikomponenten-Epoxidkleber. Der Wert der Zugscherfestigkeit (TSS) betrug 23 MPa, der anhand des Belastungswertes (N) bei Bruch unter Zugbelastung und der Klebefläche (mm2) berechnet wurde. Weiterhin kann der TSS-Wert als Indikator für die Festigkeit einer Strukturklebeverbindungangesehen werden 18. Obwohl der TSS-Wert üblicherweise als Index der Haftfestigkeit verwendet wird, wurden die physikalischen Hintergrundeigenschaften, wie z.B. das mechanische Verhalten, die für die Verbesserung des Fugendesigns entscheidend sind, nicht untersucht.
Die ML-Bilder lieferten eindeutig Informationen über das mechanische Verhalten während des Zerstörungsprozesses der Einlap-Klebeverbindung (Abbildung 6C). Kurz gesagt, wurde zuerst eine intensive Mechanolumineszenz am Rand des haftenden und geläppten Bereichs beobachtet, was die Dehnungskonzentration im frühen Stadium des LS-Tests zeigt. Zweitens bewegten sich die ML-Punkte von beiden Klebekanten in die Mitte entlang der Klebeschicht, um zusammen in der linken und rechten Ansicht der ML-Bilder zu erscheinen. Dies deutet auf eine Scherdehnung und Rissausbreitung entlang der Klebeschicht hin, was in diesem Fall auf kohäsives Versagen (CF) hinweist.
Darüber hinaus zeigten die ML-Linien in der Vorder- und Rückansicht das Auftreten von Rissausbreitung an, was das gleiche Phänomen wie im DCB-Test ist. Nachdem sich die beiden ML-Punkte im Zentrum kombiniert hatten, wurde schließlich eine intensive Mechanolumineszenz am Mittelpunkt der Klebeschicht beobachtet. Dies zeigte die Dehnungskonzentration in der Klebeschicht und die anschließende Erzeugung eines Querrisses über die Klebeschicht, ähnlich wie in einer früheren Arbeit11. Diese Informationen sind nützlich, um den Ort der Spannungs-/Dehnungskonzentration zu bestimmen. Daher bedeutet dies, dass eine Verbesserung der Spannungsverteilung erforderlich ist, um eine starke und zuverlässige Verbindungskonstruktion zu erreichen.
Im Gegensatz zum DCB-Test verursacht der LS-Test den Hochgeschwindigkeitsbruch von Klebeverbindungen. Der LS-Test erzeugt eine hohe Dehnungsrate in der Klebeschicht, gefolgt von einer hochintensiven Mechanolumineszenz, die im aufgezeichneten ML-Bild sättigt, viele Ereignisse in einem Bild akkumuliert und ein unklares ML-Bild erzeugt. In diesen Fällen kann eine intelligente Wahl der Aufnahmerate zur Fehlerbehebung verwendet werden (z. B. Auswahl einer hohen Aufnahmerate, z. B. 25 fps, die der Geschwindigkeit des Ereignisses im LS-Test entspricht)11.
The authors have nothing to disclose.
Diese Forschung wurde durch ein bahnbrechendes Projekt unterstützt, das von der New Energy and Industrial Technology Development Organization (NEDO) und dem Forschungs- und Entwicklungsprogramm zur Förderung innovativer sauberer Energietechnologien durch internationale Zusammenarbeit (JPNP20005) im Auftrag von NEDO in Auftrag gegeben wurde. N. T. dankt Shimadzu Co. für die Bereitstellung der automatischen Überwachungssoftware zur Unterscheidung der Punkte mit der höchsten ML-Intensität in ergänzender Abbildung 1. N. T. dankt Frau Y. Nogami und Frau H. Kawahara für das Sprühen der ML-Farbe für ML-Tests. Darüber hinaus dankt N. T. Frau Y. Kato, Frau M. Iseki, Frau Y. Sugawa, Frau C. Hirakawa, Frau Y. Sakamoto und Frau S. Sano für die Unterstützung bei den ML-Messungen und -Analysen im 4D Visual Sensing Team (AIST).
Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
Microscope | keyence | VHX-6000 | |
Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |