裂纹扩展的机械发光可视化用于联合评估

本研究是使用DCB标本进行的。DCB是一种标准试样，通常用于研究裂纹扩展和断裂力学16，17，18。 1. 试样的准备 在涂覆ML涂料之前进行表面预处理（见 材料表）。用异丙醇（IPA）或乙醇等溶剂擦拭试样表面（用户要在其上喷涂ML油漆）以进行表面脱脂。 按照以下步骤准备并应用 ML 绘画。称取20克ML涂料主环氧试剂（见 材料表），包括SrAl2O4：Eu2+ ML材料，以及3.1g固化试剂，在量杯中与甲苯和乙酸乙酯等有机溶剂混合，得到粘度为100 mPa·s。 通过使用空气喷雾或喷雾罐喷涂，将ML涂料涂在DCB试样的表面上（图3）。 在室温下逐渐干燥试样过夜。注意：ML涂料是通过混合ML和聚合物树脂制备的。可以使用ML材料1，2，3，4和聚合物材料，而不是商业ML涂料。然而，本研究中的方案是使用商业ML涂料或喷雾罐（如图3所示）来描述的，以确保良好的性能。尽管ML材料的含量率取决于效率，但ML材料的含量率被选择为25重量%或超过50重量%的ML材料作为ML涂料22中的含量率。使用粘度计8，9评估步骤1.2.1中描述的粘度（参见材料表）。 处理后，通过将喷涂在试样上的ML涂料在80°C下加热1小时来固化试样。注意：后处理的条件必须在适合固化ML涂料树脂的条件范围内，并且不影响试件和粘合性能。 执行质量确认。确认喷涂的ML涂料在表面上大致均匀。 使用显微镜或涂层测厚仪8 确保厚度约为50-100μm（图4）。注意：低厚度适用于防止ML环氧试剂中的负载分布。喷涂ML涂料的均匀性对于利用ML可视化进行粘合剂测试是必要的，因为由于高应力集中，可以在裂缝尖端观察到强烈的机械发光。因此，喷涂的ML涂料在步骤1.4.1中表示为“大致均匀”。 2. DCB 测试的 ML 测量 对于 ML 测量的实验设置，请执行以下步骤。使用用于DCB测试16，17，18的特殊锯齿形（参见材料表）将ML喷漆试样安装到机械试验机上，如图5A所示。注意：DCB测试样品必须符合DCB测试的国际标准16，17，18。 将相机（CCD，电荷耦合器件或CMOS，互补金属氧化物半导体;参见材料表）放在试样的每个表面前面，使它们面向要监测的裂纹尖端的位置8，9，10，11，12（图5B ).检查相机状况，确保在机械测试的估计测量时间内可以记录余辉（AG）。注意：虽然四向相机系统对于标本的所有方向不是强制性的，但相机的数量取决于用户想要聚焦和记录的标本的面部。 在 DCB 测试中执行 ML 观察。设置周围环境以确保黑暗条件。 设置摄像机录制条件：录制速率 = 1 或 2 帧/秒 （fps）;曝光时间 = 0.5 秒或 1 秒;和增益 = 最大值。 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用蓝色 LED（参见 材料表）从每个相机方向激发 1 分钟。 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。 在黑暗条件下等待1分钟，以确保余辉稳定下来。注意：稳定时间可以根据ML感应材料和相机的类型而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。 使用加载速率为1 mm / min的机械试验机施加机械载荷16，17，18以获得ML图像（图5C和视频1）。 使用裂纹尖端位置的信息计算裂纹长度（a），该信息是根据ML喷漆试样（视频1）中裂纹扩展过程中的ML点确定的，以获得断裂韧性G1c（kJ/ m 2），使用公式18，9，16，17，18的值。注： （公式1）其中 2H 表示 DCB 试样的厚度 （mm），B 表示试样的宽度，λ 表示裂纹开口位移 （COD） 顺应性 （mm/N），Pc 表示载荷 （N），α 1 表示 （a/2h） 和 （B/λ）1/3 的斜率。 3. 搭接剪切 （LS） 测试的 ML 测量 对于ML测量的实验设置，将ML喷漆LS试样安装在机械试验机19，20上，如图6A所示。 将相机（CCD或CMOS相机）放在试样的每个表面前面，使其面向要监测的裂纹尖端的位置（图6A）。注意：LS测试样品必须符合LS测试19，20的国际标准。对于不同材料接头，LS试样的四个表面上将出现不同的应变分布。因此，建议在四个表面上使用四向相机系统或至少一个双向相机系统，如图 6A所示，以捕获每个相机与每个表面成45°角的两个表面。 在搭接剪切 （LS） 测试中执行 ML 观察。保持黑暗条件。 设置摄像机录制条件：录制速率=10-50 fps;曝光时间 = 0.02 秒或 0.1 秒;增益 = 最大值。 用 470 nm 蓝光照射喷涂 ML 油漆的 DCB 样品，以便使用来自每个相机方向的蓝色 LED 激发 1 分钟。 在完成蓝光照射之前开始相机记录5秒。 在黑暗条件下等待30秒，让余晖稳定下来。注意：稳定时间可以根据所使用的ML传感材料和相机而改变，特别是与记录的短片中机械发光和余辉强度的平衡有关。 使用加载速率为1-5 mm / min的机械试验机施加机械负载19，20以获得ML图像（图6B和视频2）。 4. 用于 ML 测量和数据分析的信息 在 ML 测试之前执行激励。尽管ML强度与应变能成正比，但ML强度根据载荷循环2，3，6，12逐渐降低，如图7A所示。因此，在 ML 测试之前执行激励以生成可重现的 ML 结果，如步骤 2.2.3 和步骤 3.2.3 中所述。 选择高 ML/AG 比率的等待时间。注意：ML传感器将激发后的余辉（AG）显示为长持久性荧光粉，并显示负载施加时刻的机械发光，如图 7B所示。选择激励后的等待时间和相机条件，以确保ML/AG（所谓的ML指数）的比率足够高（如步骤2.2.4和步骤3.2.4中所述），因为余辉作为ML模式（即测量信号）的基本噪声2，3，4。 确定最高 ML 点。通过识别具有最高ML点的位置作为裂纹尖端8，9来确定裂纹尖端的位置。注意：最高ML点可以通过目视检查，图像处理软件，自动监控系统和ML视频 来确定 ，如 补充图1所示。 创建 ML 轮廓图像。如果 ML 点和图案难以区分，则创建 ML 轮廓图像并使用 ML 模式，方法是使用图像处理软件（如 ImageJ）转换 ML 原始图像（参见 材料表），如图 8 所示。