加法で製造された17-4 PHステンレス鋼の標本のマイクロメカニカルテンション試験

1. フォトリソグラフィのサンプル調製 目的の領域からサンプルをカットし、半自動研磨機を使用してそれを研磨します。 ゆっくりとダイシングソーまたはバンドソーを使用して、研究対象領域から〜6mmのセクションをカットします。この研究では、 図1に示すように、材料をAM 17-4 PH疲労標本のゲージセクションから切断した。 研磨用の金属図台にカットサンプルを用意します。 半自動ポリッシャーを使用して、サンプルを研磨して、400グリット研磨紙から1μmのダイヤモンド粒子に移動し、ミラー状の表面(1μm程度の表面粗さを有する)に研磨します。各摩耗レベルと均一な表面摩耗で十分な磨きを確保するために、各グリットレベルに従って90°の研磨方向を交互に行います。後のスピンコーティングプロセスで問題が発生しないように、研磨時に平坦な表面を維持します。 材料を薄いディスクに切り分けます。 粘着テープを使用して、研磨面を保護します。 低速の鋸を使用して、薄いセクション(0.5~1mm)を揃えてカットします。注:スピンコーティングプロセスでは、偶数セクションが重要です。 2. フォトリソグラフィー サンプルをクリーニングします。 研磨面から保護粘着テープを取り出し、研磨面をアセトンでビーカーに上向きにしてサンプルを置きます。超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なアセトンを使用してください。 アセトンからサンプルを取り出し、圧縮空気で乾燥させます。 サンプルをイソプロパノールに沈め、超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なイソプロパノールを使用してください。 容器からイソプロパノールでサンプルを取り出し、圧縮空気で乾燥させます。 サンプルを保持容器に入れ、酸素プラズマ洗浄を1分間行います。 フォトレジスト溶液を事前に用意してください。 ミキサーを使用して、液体PGMEAの27.2 g(50重量%)とSU-8 3025の25.1 g(50重量%)を2分間混合します。 混合物を1分間泡立て消します。 フォトレジストパターニングを実行します。 スピンコーターの上にサンプル(磨かれた側面を上に)を置きます。 圧縮空気を使用して、サンプルの表面上のほこりや粒子を除去します。 サンプルにフォトレジストを適用し、 表1に示すパラメータを使用してスピンコーターを実行します。注:この研究で使用されたSU-8フォトレジストの厚さは、平均して1.5μm近くであると測定しました。 サンプルをホットプレートに置き、65°Cで5分間加熱します。 95°Cで10分間加熱します。 ホットプレートからサンプルを取り出し、サンプルを室温まで冷却させます。 各側面に70 μmの四角の配列を持つフォトマスクを使用して、10-15 sのサンプルを~75 mJ/cm2の電力密度で露出します。 ホットプレートでサンプルを65°Cに加熱し、5分間加熱します。 ホットプレートでサンプルを95°Cに10分間加熱し、次のステップに進む前にサンプルを室温まで冷却します。 プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)ときれいな容器にサンプル(上を向いたパターン)を沈め、10分間攪拌します。サンプルをカバーするのに十分な PGMEA を使用してください。 サンプルを取り除き、ISOPROPANOLでスプラッシュしてから、圧縮空気で慎重に乾燥させます。注: 図 2 は、サンプル上のパターン化された SU-8 の最終結果を示しています。 図2には、スピンコートに影響を与える表面の不均一性によるフォトレジスト(左下の標本表面)を有しない鋼表面上の位置がある。本研究の目的(局所的な微小引張標本の作成)のために、それは満足のいくパターンと考えられる。 3. ウェットエッチング 表2に示すAM 17-4PHステンレス水性エッチャント9を準備する。 フームフードの中に、ビーカーにサンプルを入れ、ホットプレートの上に~65~70°Cで置きます。 サンプルをホットプレートに5分間放置します。 ホットプレートにサンプルを付けて、パターン化された表面が完全に覆われるように、準備されたエッチャントの数滴を置きます。エッチャントを5分間放置します。 ビーカーからサンプルを取り出し、水でエッチャントを中和します。注: 図3 は、エッチング後のサンプルを示しています。 図3 に残りのフォトレジストは、エッチング液が鋼表面に反応するのを防ぎ、除去されていない材料の局在したプラットフォーム領域を作り出すことに注意してください。 4. 試料幾何学のイオンビーム切削加工に焦点を当てた FIBミリングプロセス用にサンプルを準備します。 サンプルをイソプロパノールの容器に入れます。超音波洗浄機を使用してサンプルを5分間洗浄します。サンプルをカバーするのに十分なイソプロパノールを使用してください。 サンプルを圧縮空気で取り出し、乾燥させます。 導電性接着剤を使用して、後のテストで使用されるナノインデント装置と互換性のあるスタブにサンプルを取り付けます。 図 4 に示すように、45° SEM 取り付けスタブに穴を開け、カーボンテープを使用してインテンタースタブと標本を 45° SEM ス タブに配置します。注:このステップは、マイクロ引張標本が製造された後にサンプルとの直接接触を減らし、サンプルを損傷する可能性を減らすことを目的としています。 サンプルをSEMに入れ、エッチングされた正方形を特定してFIBミリングを行います。注:この研究では、選択した標本形状のために、高さ〜9μm以上の残りの材料の正方形が望まれていた。 SEM での位置合わせ中の接触の問題を回避するために、選択した FIB 位置を SEM スタブの上部に向けます。 FIBミリングを実行します。注:この研究では、30 kVで動作するSEMが使用されました。特定の手順を概略化することはできませんが、特定の装置に基づいて調整が必要なため、外から内側への切削は、試料の位置内での材料の再堆積を避けるのが良い方法です。さらに、バルク材料を除去するために最大エネルギーを使用し、最終的な標本寸法に近づくとFIBエネルギーを削減することをお勧めします。 図 5 に示すように、最大電力(20 mA、30 kV)を使用して、残りのエッチングされたプラットフォームから不要なバルク材料を取り除きます。 低電力(7 mA、30 kV)または(5 mA、30 kV)を使用して、最終的な標本ジオメトリに必要な寸法よりわずかに大きな長方形を作成します( 図6参照)。 さらに低い電力(1 mA、30 kV)または(0.5 mA、30 kV)で、最終的なマイクロ張力標本の寸法に近い断面カットを実行します。注: この FIB ステップ ( 図 7 に示す) に従って、サンプルは必要な外寸法を持つ必要がありますが、犬と骨の形状プロファイルが欠落しているはずです。 サンプルを180°回転させます。 低電力(0.5 mA、30 kV)または(0.3 mA、30 kV)を使用して、最終的なFIBミリングステップを実行して、必要な標本形状を作成します。複数の標本の最終ジオメトリの作成における再現性を確保するために、ビットマップを作成して、FIB の強度と位置を制御します。注: 図 8 は、セクション 4.2.1 ~ 4.2.5 で説明したステップから作製された、得られたマイクロ引張標本の SEM 画像を示しています。引張標本の寸法を 図9に示す。 5. グリップ製作 引張テストに使用するナノインデントチップのアライメントマークを作成します。 目的のナノインデンテーショントランスデューサにチップを取り付ける。 レーザー筆記者を使用して、図 10に示すように、先端の近くに2つのアライメントマークを作成し、FIBフライス加工を通して引張グリップを作製する前に適切な先端方向を可能にします。引っ張りグリップ ジオメトリの作成中に先端が回転する場合は、2 つの線形ソースとして円形ノッチとラインクリブを使用します。 FIBは、テンショングリップを作るためにナノインデンテーション先端を粉砕する。 SEM スタブにマークされた先端を配置し、 図 10 に示すように、マーキングを位置合わせします。 FIB を使用して、 図 11A に示すように、インテンターチップの幅を小さくします。注: インテンターチップ幅を小さくすることは、テンションテスト中の最終的な引張りグリップの操縦性とクリアランスに役立ちます。 SEMからインドテンターチップを取り外し、位置合わせマークを使用して90°でチップを回転させます。 図11B に示すようにFIBを使用して、インテンターチップの厚さを小さくします。 SEM からインダンターチップを取り外します。FIB プロセス中に除去された材料の再蒸着を減らすには、より広いグリップ領域を取り除く前に狭い引張りグリップ領域を除去します。 6. マイクロ張力試験 ナノインテンター装置に試料とインテンターチップを取り付けます。 メーカーの推奨に従って、SEM にナノインデントマシンを取り付けます。 situテスト中に 適切なイメージングを行うために、大幅な機械傾きを避けてください。注:このテストでは、5°の傾きが使用されました。過度の傾きはパースビューになり、引張グリップをテストサンプルと整列させることが困難になります。 引張テスト中に予期しないイベントが発生するのを防ぐには、目的の変位ベースの引張り負荷プロトコルをサンプルから離して実行します。注: この空気変位テストは、プロトコル中に予期しない変位が発生した場合に、作製された引張グリップを保持します。 慎重に、サンプルの表面にゆっくりと先端に近づきます。 図 12 に示すように、引張グリップをテスト サンプルに合わせて移動します。 引張テストを実行します。注:この試験では、0.004 μm/sの速度で変位制御プロトコル(4 μmの高さの標本に0.001 μm/μm/sの適用されたひずみ率)、最大変位2.5μm、および0.050 μm/sの戻り速度を考慮しました。この試験に使用したトランスデューサで引張試験を行うために、負の変位の凹み(-2.5 μm)と負の速度(-0.004 μm/s)を使用しました。