تصف هذه الورقة بروتوكولًا إلى جانب دراسة مقارنة لتقنيتين لتلفيق الميكروفلوري ، وهما التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري والحفر الانتقائي الناجم عن الليزر (SLE) ، المناسب لظروف الضغط العالي. وتشكل هذه التقنيات منابر تمكينية للمراقبة المباشرة لتدفق السوائل في وسائط بديلة مُخرِكة ونظم مفككة في ظروف المكامن.
وقد كانت قيود الضغط للعديد من منصات microfluidic تحديا كبيرا في الدراسات التجريبية microfluidic وسائل الإعلام المتصدع. ونتيجة لذلك، لم تستغل هذه المنصات استغلالا كاملا في المراقبة المباشرة للنقل عالي الضغط في الكسور. يقدم هذا العمل منصات microfluidic التي تمكن من المراقبة المباشرة لتدفق متعدد المراحل في الأجهزة التي تتميز وسائل الإعلام نفاذية بديلة ونظم كسر. وتوفر هذه المنصات مساراً لمعالجة المسائل الهامة التي تُطرح في الوقت المناسب مثل تلك المتعلقةبقبض ثاني أكسيد الكربون واستخدامه وتخزينه. يقدم هذا العمل وصفا مفصلا لتقنيات التصنيع والإعداد التجريبي الذي قد يفيد في تحليل سلوك ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج2 (scCO2)الرغوة، وهيكلها واستقرارها. وتوفر هذه الدراسات رؤى مهمة فيما يتعلق بعمليات استرداد النفط المعززة ودور الكسور الهيدروليكية في استعادة الموارد من الخزانات غير التقليدية. يقدم هذا العمل دراسة مقارنة للأجهزة microfluidic وضعت باستخدام اثنين من التقنيات المختلفة: التصوير الضوئي / النقش الرطب / الترابط الحراري مقابل النقش الناجم عن الليزر الانتقائي. كلا التقنيات تؤدي إلى الأجهزة التي هي مقاومة كيميائيا وجسديا، وغير متسامحة مع ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة الظروف التي تتوافق مع أنظمة تحت سطح المياه من الفائدة. توفر كلتا التقنيتين مسارات إلى القنوات الدقيقة المحفورة عالية الدقة وأجهزة مختبرية قادرة على الرقاقة. ومع ذلك، فإن التصوير الضوئي/النقش الرطب يتيح تصنيع شبكات القنوات المعقدة ذات الهندسة المعقدة، والتي ستكون مهمة صعبة لتقنيات الحفر بالليزر. يلخص هذا العمل بروتوكولاً للحفر الضوئي التدريجي والحفر الرطب والزجاجي، ويقدم ملاحظات تمثيلية عن نقل الرغوة ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة وغير التقليدية. وأخيراً، يصف هذا العمل استخدام جهاز استشعار أحادي اللون عالي الدقة لمراقبة سلوك الرغوة scCO2 حيث يتم ملاحظة كامل الوسيطة نفاذية في وقت واحد مع الحفاظ على الدقة اللازمة لحل الميزات الصغيرة مثل 10 ميكرومتر.
وقد استخدم التكسير الهيدروليكي لبعض الوقت كوسيلة لتحفيز تدفق خاصة في تشكيلات ضيقة1. وتتفاقم كميات كبيرة من المياه اللازمة في التكسير الهيدروليكي مع العوامل البيئية، والقضايا توافر المياه2، تلف تشكيل3، والتكلفة4 والآثار الزلزالية5. ونتيجة لذلك، يتزايد الاهتمام بطرق التكسير البديلة مثل التكسير غير المائي واستخدام الرغاوي. قد توفر الطرق البديلة فوائد هامة مثل تقليل استخدام المياه6، التوافق مع المياه الحساسة تشكيلات7، الحد الأدنى إلى لا سد من تشكيل8، عالية اللزوجة الظاهرية من السوائل التكسير9، إعادة التدوير10، وسهولة التنظيف وproppant القدرة على الحمل6. CO2 رغوة هو السائل التكسير غير مائي محتمل الذي يساهم في إنتاج أكثر كفاءة من السوائل البترولية وتحسين CO2 قدرات التخزين في تحت سطح الأرض مع البصمة البيئية أصغر المحتملة مقارنة تقنيات التكسير التقليدية6,7,11.
في ظل الظروف المثلى، رغوة CO2 فوق الحرجة (رغوة scCO2) في الضغوط التي تتجاوز الحد الأدنى من الضغط العزوط (MMP) من خزان معين يوفر نظام غير قابل للاختفاء متعددة الاتصال التي هي قادرة على التدفق المباشر إلى أجزاء أقل نفاذية من تشكيل، وبالتالي تحسين كفاءة الاجتياح واسترداد الموارد12،13. scCO2 يسلم الغاز مثل الناشرية والسائل مثل كثافة14 ومناسبة تماما لتطبيقات تحت سطح الأرض، مثل استعادة النفط والتقاط الكربون، واستخدام وتخزين (CCUS)13. إن وجود مكونات الرغوة في باطن السطح يساعد على تقليل خطر التسرب في التخزين طويل الأجل لثاني أكسيد الكربون215. وعلاوة على ذلك، فإن تأثيرات الصدمة الحرارية ذات الضغط إلى جانب أنظمة الرغاوي من scCO2 قد تكون بمثابة أنظمة تكسير فعالة11. وقد درست خصائص أنظمة رغاوي ثاني أكسيد الكربون2 للتطبيقات تحت سطح الأرض على نطاق واسع على نطاقات مختلفة، مثل توصيف ثباتها ولزوجتها في أنظمة حزم الرمل وفعاليتها في عمليات الإزاحة3،6،12،15،16،17. ديناميات رغوة مستوى الكسر وتفاعلاته مع وسائل الإعلام المسامية هي جوانب أقل دراسة ذات صلة مباشرة باستخدام الرغوة في تشكيلات ضيقة ومكسورة.
وتتيح المنصات الصغيرة الفلورية التصور المباشر وتحديد كمي العمليات ذات الصلة على نطاق صغير. توفر هذه المنصات التحكم في الوقت الحقيقي للهيدروديناميكا والتفاعلات الكيميائية لدراسة الظواهر المسامية جنبا إلى جنب مع اعتبارات الاسترداد1. ويمكن تصور توليد الرغاوي وانتشارها ونقلها ودينامياتها في أجهزة microfluidic تحاكي النظم المكسورة والمسارات موصلة المصفوفة المجهرية ذات الصلة باسترداد النفط من التشكيلات الضيقة. يتم التعبير عن تبادل السوائل بين الكسر والمصفوفة مباشرة وفقا للهندسة18، وبالتالي تسليط الضوء على أهمية التمثيلات التبسيطية والواقعية. وقد تم تطوير عدد من المنصات ذات الصلة على مر السنين لدراسة مختلف العمليات. على سبيل المثال، Tigglaar وزملاء العمل مناقشة تصنيع واختبار الضغط العالي من الأجهزة microreactor الزجاج من خلال اتصال داخل الطائرة من الألياف لاختبار تدفق من خلال الشعيرات الدموية الزجاجية المتصلة microreactors19. وهي تقدم النتائج التي توصلوا إليها فيما يتعلق بتفتيش السندات، واختبارات الضغط، ورصد التفاعل في الموقع من قبل 1H NMR الطيفي. وعلى هذا النحو، قد لا يكون منصتهم الأمثل لمعدلات الحقن الكبيرة نسبياً، أي ما قبل توليد أنظمة السوائل متعددة المراحل للتصور الموضعي للسوائل المعقدة في الوسائط القابلة للنفاذ. ماري وزملاء العمل مناقشة استخدام microreactor الزجاج للتحقيق في الكيمياء الضغط العالي والعمليات السوائل فائقة الحرجة20. وهي تشمل النتائج كمحاكاة محدودة العنصر لتوزيع الإجهاد لاستكشاف السلوك الميكانيكي للأجهزة وحدات تحت الحمل. فهي تستخدم وصلات وحدات غير رجعية لتلفيق المُنافِر الدقيق القابل للتبديل، وأجهزة السيليكون/البيروكوميليك غير شفافة؛ هذه الأجهزة هي مناسبة للدراسة الكينمائية، والتوليف والإنتاج في هندسة التفاعلات الكيميائية حيث التصور ليست مصدر قلق رئيسي. إن غياب الشفافية يجعل هذه المنصة غير مناسبة للتصور المباشر في الموقع للسوائل المعقدة في الوسائط البديلة. Paydar وزملاء العمل تقديم طريقة جديدة لنموذج microfluidics النموذج المعياري باستخدام الطباعة 3D21. هذا النهج لا يبدو مناسبا تماما للتطبيقات الضغط العالي لأنه يستخدم البوليمر الضوئي والأجهزة قادرة على تحمل فقط ما يصل إلى 0.4 MPa. تركز معظم الدراسات التجريبية الدقيقة الفلورية المتعلقة بالنقل في الأنظمة المكسورة المبلغ عنها في المؤلفات على درجة الحرارة المحيطة وظروف الضغط المنخفض نسبياً1. وقد أجريت عدة دراسات مع التركيز على المراقبة المباشرة للنظم microfluidic التي تحاكي الظروف تحت سطح الأرض. فعلى سبيل المثال، يقدم خيمينيز مارتينيز وزملاء العمل دراستين عن آليات التدفق والنقل الحرجة على نطاق المسام في شبكة معقدة من الكسور والمصفوفة22,23. ويدرس المؤلفون نظماً ثلاثية المراحل تستخدم الميكروفيويديات في ظروف المستودعات (8.3 مباساً و45 درجة مئوية) لكفاءة الإنتاج؛ أنها تقيم scCO2 استخدام لإعادة التحفيز حيث تبقى من محلول ملحي من كسر سابق غير قابل للانقسام مع CO2 والهيدروكربونات المتبقية23. أجهزة السيليكون الدقيقة الرطبة ذات الصلة بخلط النفط محلول ملحي-scCO2 في تطبيقات استرداد النفط المحسن (EOR)؛ ومع ذلك، هذا العمل لا يعالج مباشرة ديناميات المسام على نطاق في الكسور. مثال آخر هو العمل الذي قام به Rognmo وآخرون الذين يدرسون نهج رفع مستوى الضغط العالي ، في الموقع CO2 توليد الرغوة24. معظم التقارير في الأدبيات التي تستفيد من microfabrication تهتم CO2-EOR وأنها غالبا ما لا تشمل تفاصيل ملفقة هامة. على حد علم المؤلفين ، بروتوكول منهجي لتصنيع الأجهزة ذات الضغط العالي قادرة على تشكيلات مكسورة مفقود حاليا من الأدبيات.
يقدم هذا العمل منصة microfluidic التي تمكن من دراسة الهياكل رغوة scCO2، والأشكال فقاعة، والأحجام والتوزيع، والاستقرار lamella في وجود النفط لEOR والتكسير الهيدروليكي وتطبيقات معالجة طبقة المياه الجوفية. يتم مناقشة تصميم وتصنيع الأجهزة microfluidic باستخدام الطباعة الحجرية البصرية والتشتعل الانتقائي الناجم عن الليزر29 (SLE). بالإضافة إلى ذلك، يصف هذا العمل أنماط الكسر التي تهدف إلى محاكاة نقل السوائل في تشكيلات ضيقة مكسورة. قد تتراوح المسارات المحاكاة من أنماط مبسطة إلى ميكروراكات معقدة تستند إلى بيانات التصوير المقطعي أو الطرق الأخرى التي توفر معلومات حول هندسات الكسر الواقعية. يصف البروتوكول تعليمات التصنيع خطوة بخطوة للأجهزة الزجاجية الدقيقة التي تستخدم الطباعة الضوئية والنقش الرطب والترابط الحراري. يتم استخدام مصدر ضوء Ultra-Violet (UV) المطور في المنزل لنقل الأنماط الهندسية المطلوبة إلى طبقة رقيقة من ضوئية الضوء ، والتي يتم نقلها في نهاية المطاف إلى الركيزة الزجاجية باستخدام عملية النقش الرطب. كجزء من ضمان الجودة، تتميز الأنماط المحفورة باستخدام المجهر confocal. كبديل للليثوغرافيا الضوئية/ النقش الرطب، يتم استخدام تقنية SLE لإنشاء جهاز microfluidic ويتم تقديم تحليل مقارن للمنصات. الإعداد لتجارب تدفق تشمل اسطوانات الغاز والمضخات، وحدات التحكم في الضغط وtransducers، خلاطات السوائل والمتراكمات، والأجهزة microfluidic، عالية الضغط قادرة على الفولاذ المقاوم للصدأ حاملي جنبا إلى جنب مع كاميرا عالية الدقة ونظام الإضاءة. وأخيراً، يتم تقديم عينات تمثيلية من الملاحظات من تجارب التدفق.
يقدم هذا العمل بروتوكولًا يتعلق بمنصة تصنيع لإنشاء أجهزة microfluidic قوية وعالية الضغط الزجاجي. البروتوكول المقدم في هذا العمل يخفف من الحاجة إلى غرفة نظيفة من خلال تنفيذ العديد من خطوات التصنيع النهائية داخل صندوق القفازات. يوصى باستخدام غرفة النظافة، إذا كانت متاحة، لتقليل احتمال التلوث. ب?…
The authors have nothing to disclose.
يعترف المؤلفون من جامعة وايومنغ بامتنان بالدعم كجزء من مركز السيطرة الميكانيكية لتفاعلات المياه والهيدروكربونات والصخور في تشكيلات النفط غير التقليدية والضيقة (CMC-UF)، وهو مركز أبحاث حدود الطاقة الذي تموله وزارة الطاقة الأمريكية ومكتب العلوم تحت إدارة DOE (BES) جائزة DE-SC0019165. الكتاب من جامعة كانساس يود أن نعترف المؤسسة الوطنية للعلوم EPSCoR برنامج تحسين البنية التحتية للبحوث: المسار -2 ركزت EPSCoR جائزة التعاون (OIA- 1632892) لتمويل هذا المشروع. كما يعرب المؤلفون عن تقديرهم لـ”جيندي صن” من قسم الهندسة الكيميائية بجامعة وايومنغ على مساعدتها السخية في التدريب على الأدوات. SAA يشكر كايل Winkelman من جامعة وايومنغ لمساعدته في بناء التصوير والأشعة فوق البنفسجية تقف. وأخيرا وليس آخرا ، والكتاب الاعتراف بامتنان جون Wasserbauer من microGlass ، ذ م م لمناقشات مفيدة بشأن تقنية SLE.
1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
Deionized water (DI) | For cleaning | ||
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
Metallic plates | |||
Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
Smooth ceramic plates | |||
Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |