Este protocolo apresenta o funcionamento e os princípios dos jatos de líquido criogênicos cilíndricos e planares em escala de mícrons. Até o momento, esse sistema tem sido usado como alvo de alta taxa de repetição em experimentos com laser-plasma. As aplicações interdisciplinares previstas vão desde astrofísica de laboratório até ciência de materiais e, eventualmente, aceleradores de partículas de próxima geração.
Este protocolo apresenta um procedimento detalhado para a operação de jatos líquidos cilíndricos e planares criogênicos contínuos, de tamanho micron. Quando operado como descrito aqui, o jato exibe alta laminaridade e estabilidade por centímetros. A operação bem-sucedida de um jato líquido criogênico no regime de Rayleigh requer uma compreensão básica da dinâmica dos fluidos e da termodinâmica em temperaturas criogênicas. Cálculos teóricos e valores empíricos típicos são fornecidos como um guia para projetar um sistema comparável. Este relatório identifica a importância da limpeza durante a montagem da fonte criogênica e da estabilidade da temperatura da fonte criogênica uma vez liquefeito. O sistema pode ser usado para aceleração de prótons impulsionada por laser de alta taxa de repetição, com uma aplicação prevista na terapia de prótons. Outras aplicações incluem astrofísica de laboratório, ciência dos materiais e aceleradores de partículas de próxima geração.
O objetivo deste método é produzir um fluxo de líquido criogênico de alta velocidade composto por elementos puros ou compostos químicos. Como os líquidos criogênicos evaporam à temperatura e pressão ambiente, amostras residuais da operação em altas taxas de repetição (por exemplo, 1 kHz) podem ser totalmente evacuadas da câmara de vácuo1. Com base no trabalho inicial de Grisenti et al.2, este sistema foi desenvolvido pela primeira vez usando hidrogênio criogênico para aceleração de prótons a laser de alta intensidade3. Posteriormente, foi estendido a outros gases e utilizado em uma série de experimentos, incluindo: aceleração iônica4,5, respondendo a questões da física de plasmas, como instabilidades de plasma6, cristalização rápida e transições de fase em hidrogênio7 e deutério, e espalhamento inelástico de raios X meV8 para resolver ondas acústicas em argônio no instrumento Matter in Extreme Conditions (MEC) no Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Até agora, outros métodos alternativos foram desenvolvidos para gerar amostras criogênicas sólidas de hidrogênio e deutério de alta taxa de repetição. desenvolveram um método no qual o hidrogênio é liquefeito e solidificado em um reservatório e extrudado através de uma abertura10. Devido à alta pressão necessária para a extrusão, a espessura mínima da amostra demonstrada (até o momento) é de 62 μm11. Este sistema também exibe grande jitter espacial12. Mais recentemente, Polz e colaboradores produziram um jato de hidrogênio criogênico através de um bico capilar de vidro usando uma pressão de suporte de gás de amostra de 435 psig (libras por polegada quadrada, calibre). O jato cilíndrico resultante de 10 μm é contínuo, mas parece altamente ondulado13.
Apresentamos aqui um método que produz jatos cilíndricos (diâmetro = 5-10 μm) e planares com várias razões de aspecto (1-7 μm x 10-40 μm). O jitter apontador aumenta linearmente em função da distância da abertura5. As propriedades dos fluidos e a equação de estado ditam os elementos e compostos químicos que podem ser operados neste sistema. Por exemplo, o metano não pode formar um jato contínuo devido ao rompimento de Rayleigh, mas pode ser usado como gotículas14. Além disso, as condições ótimas de pressão e temperatura variam significativamente entre as dimensões da abertura. Os parágrafos seguintes fornecem a teoria necessária para produzir jatos de hidrogênio criogênicos laminares e livres de turbulência. Isso pode ser estendido a outros gases.
O sistema de jato criogênico consiste em três subsistemas principais: (1) fornecimento de gás de amostra, (2) vácuo e (3) criostato e fonte criogênica. O sistema descrito na Figura 1 foi projetado para ser altamente adaptável para instalação em diferentes câmaras de vácuo.
O sistema de entrega de gás é composto por um cilindro de gás comprimido de altíssima pureza, regulador de gás e controlador de fluxo de massa. A pressão de apoio do gás de amostra é definida pelo regulador de gás, enquanto o controlador de fluxo de massa é usado para medir e restringir o fluxo de gás entregue ao sistema. O gás da amostra é primeiro filtrado em uma armadilha fria de nitrogênio líquido para congelar gases contaminantes e vapor de água. Um segundo filtro de partículas em linha impede que os detritos entrem no segmento final da linha de gás.
As bombas turbomoleculares apoiadas por bombas scroll de alta velocidade de bombeamento mantêm condições de alto vácuo na câmara de amostras. As pressões de vácuo da câmara e da linha dianteira são monitoradas usando manômetros de vácuo V1 e V2, respectivamente. Deve-se notar que a operação do jato criogênico introduz uma carga substancial de gás (proporcional ao fluxo total da amostra) no sistema de vácuo quando o líquido vaporiza.
Um método comprovado para reduzir a carga de gás é capturar o líquido residual antes que a vaporização em massa possa ocorrer. O sistema de captação a jato consiste em uma linha de vácuo independente terminada por uma abertura de bombeamento diferencial de ø800 μm localizada a até 20 mm da tampa da fonte criogênica. A linha é evacuada com uma bomba que exibe eficiência ideal na faixa de 1 x 10-2 mBar (ou seja, uma bomba de vácuo de soprador de raízes ou bomba turbomolecular híbrida) e é monitorada por um medidor de vácuo V3. Mais recentemente, o coletor permitiu que jatos criogênicos de hidrogênio de até 7 μm x 13 μm fossem operados com duas ordens de magnitude de melhoria na pressão da câmara de vácuo.
Um criostato de hélio líquido de fluxo contínuo de comprimento fixo é usado para resfriar a fonte a temperaturas criogênicas. O hélio líquido é extraído de um dewar de suprimento usando uma linha de transferência. O fluxo de retorno é conectado a um painel de medidor de vazão ajustável para regular a potência de resfriamento. A temperatura do dedo frio e da fonte criogênica é medida com quatro sensores de temperatura de diodo de silício chumbo. Um controlador de temperatura proporcional-integral-derivada (P-I-D) fornece tensão variável a um aquecedor instalado perto do dedo frio para ajustar e estabilizar a temperatura. O gás da amostra entra na câmara de vácuo através de uma alimentação personalizada na flange de criostato. Dentro da câmara, a linha de gás envolve o criostato para pré-resfriar o gás antes de se conectar a uma linha de gás fixa no conjunto da fonte criogênica. Parafusos de aço inoxidável e uma camada de índio de 51 μm de espessura selam termicamente a fonte criogênica ao dedo frio.
A fonte criogênica (Figura 2) consiste de seis componentes principais: uma (1) linha de gás da amostra, (2) corpo da fonte, (3) flange da fonte com filtro de partículas em linha, (4) abertura, (5) virola e (6) tampa. O corpo fonte contém um vazio, que atua como reservatório de amostra. Um filtro de aço inoxidável Swagelok roscado sinterizado de 0,5 μm impede que quaisquer detritos ou contaminantes solidificados entrem no canal líquido e obstruam a abertura. Um anel de índio mais espesso de 76 μm de espessura é colocado entre a abertura e o canal líquido para aumentar o comprimento da deformação e selar a abertura de forma confiável. Quando a tampa é rosqueada na flange de origem, o índio é comprimido para formar um selo líquido e térmico. A virola e a tampa da fonte centralizam a abertura durante a instalação.
Há uma série de considerações gerais no projeto inicial de um sistema para jatos líquidos criogênicos operados no regime laminar contínuo. Os usuários devem estimar o poder de resfriamento total do criostato, as propriedades térmicas do projeto da fonte criogênica, o desempenho do sistema de vácuo e a temperatura e pressão do líquido. Segue abaixo o referencial teórico necessário.
Considerações sobre a potência de resfriamento
1) Hidrogênio liquefeito15: o poder de resfriamento mínimo necessário para liquefazer hidrogênio de 300 K a uma temperatura pode ser estimado aproximadamente usando a seguinte equação:
Onde: é o calor específico à pressão constante, e o calor latente de vaporização de H2 à temperatura de liquefação dependente da pressão. Por exemplo, um jato de hidrogênio criogênico operado a uma pressão de gás de 60 psig e resfriado até 17 K requer um mínimo de 4013 kJ/kg. Com um fluxo de gás hidrogênio de 150 sccm (centímetros cúbicos padrão por segundo), isso corresponde a um calor de 0,9 W.
Deve-se notar que o processo de liquefação contribui com apenas um décimo da potência total de resfriamento necessária. Para reduzir a carga térmica no criostato, o gás pode ser pré-resfriado a uma temperatura intermediária antes de entrar no corpo da fonte.
2) Calor radiativo: para manter a fonte criogênica em uma temperatura , o criostato precisa compensar o aquecimento radiativo. Isso pode ser estimado equilibrando a diferença de radiação de corpo negro emitida e absorvida usando a seguinte equação:
Onde: A é a área do corpo da fonte, é a constante de Stefan-Boltzmann e é a temperatura da câmara de vácuo. Por exemplo, uma fonte de jato típica de A = 50 cm 2 resfriada até 17 K requer uma potência mínima de resfriamento de2,3 W. pode ser diminuída localmente pela adição de um escudo de radiação ativamente resfriado cobrindo uma parte substancial da fonte criogênica.
3) Condução de gás residual: embora a radiação térmica seja dominante em condições de ultra-alto vácuo, a contribuição devida à condução no gás residual torna-se não desprezível durante a operação do jato. O jato líquido introduz uma carga substancial de gás na câmara, resultando em um aumento na pressão de vácuo. A perda líquida de calor resultante da condução térmica do gás a uma pressão p é calculada utilizando a seguinte equação:
Onde: é um coeficiente dependente da espécie gasosa (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar para H2), e é o coeficiente de acomodação que depende da espécie gasosa, geometria da fonte e temperatura da fonte e do gás16,17. Ao operar um jato de hidrogênio criogênico a 17 K, assumindo uma geometria cilíndrica da fonte e que o hidrogênio é o principal gás presente na câmara de vácuo, a condução do gás gera calor que pode ser estimado usando a seguinte equação:
Por exemplo, a condução de gás a uma pressão de vácuo de 4,2 x 10-3 mBar gera tanto calor quanto radiação térmica. Portanto, a pressão de vácuo é geralmente mantida abaixo de 1 x 10-3 mBar durante a operação do jato, adicionando uma carga térmica de ~0,55 W ao sistema (A = 50 cm2).
A carga de gás introduzida na câmara durante a operação é obtida pelo fluxo do jato criogênico. A pressão de vácuo resultante é então determinada pela velocidade de bombeamento efetiva do sistema de vácuo e pelo volume da câmara de vácuo.
Para operar o jato criogênico, o criostato tem que gerar energia de resfriamento suficiente para compensar as diferentes fontes de calor acima (por exemplo, 3,75 W), não incluindo as perdas de calor do próprio sistema de criostato. Note que a eficiência do criostato também depende fortemente da temperatura desejada do dedo frio.
Estimando parâmetros do jato
Para estabelecer o fluxo laminar contínuo, várias condições devem ser satisfeitas. Por brevidade, o caso de um fluxo de líquido cilíndrico é mostrado aqui. A formação de jatos planares envolve forças adicionais, resultando em uma derivação mais complexa que foge ao escopo deste artigo18.
1) Relação pressão-velocidade: para escoamentos de líquidos incompressíveis, a conservação de energia produz a equação de Bernoulli, da seguinte forma:
Onde: é a densidade atômica do fluido, é a velocidade do fluido, é a energia potencial gravitacional e p é a pressão. Aplicando a equação de Bernoulli através da abertura, a relação funcional entre a velocidade do jato e a pressão de apoio da amostra pode ser estimada usando a seguinte equação:
2) Regime de operação do jato: o regime de um jato líquido cilíndrico pode ser inferido usando os números de Reynolds e Ohnesorge. O número de Reynolds, definido como a razão entre as forças inerciais e viscosas dentro do fluido, é calculado usando a seguinte equação:
Onde: , , , e são a densidade, velocidade, diâmetro e viscosidade dinâmica do fluido, respectivamente. O fluxo laminar ocorre quando o número de Reynolds é menor que ~2.000. Da mesma forma, o número de Weber compara a magnitude relativa da inércia com a tensão superficial e é calculado usando a seguinte equação:
Onde: σ é a tensão superficial do líquido. O número de Ohnesorge é então calculado da seguinte forma:
Essa grandeza independente da velocidade é usada em combinação com o número de Reynolds para identificar os quatro regimes de jato líquido: (1) Rayleigh, (2) primeiro induzido pelo vento, (3) segundo induzido pelo vento e (4) atomização. Para o fluxo de líquido criogênico livre de turbulência laminar, os parâmetros devem ser selecionados para operar dentro do regime de Rayleigh19 (i.e., ). Nesse regime, a coluna fluida permanecerá contínua com superfície lisa até o chamado comprimento intacto, estimado da seguinteforma20:
Os diferentes parâmetros de fluido para um jato de hidrogênio cilíndrico cilíndrico de 5 μm de diâmetro operado a 60 psig e 17 K estão resumidos na Figura 3. Para manter um jato contínuo por distâncias maiores, o líquido deve ser resfriado suficientemente próximo à transição de fase líquido-sólido (Figura 4) para que o resfriamento evaporativo, que ocorre quando o jato se propaga no vácuo, solidifique o jato antes do início da ruptura de Rayleigh 3,21.
A operação bem-sucedida do jato líquido criogênico requer limpeza meticulosa e monitoramento cuidadoso da estabilidade da temperatura. Uma das falhas mais frequentes e evitáveis é um bloqueio parcial ou total da abertura do tamanho de mícrons. Cobre, aço inoxidável ou índio da fonte ou partículas transportadas pelo ar podem ser introduzidos em qualquer etapa da montagem da fonte. Todos os componentes devem passar por um processo de limpeza robusto usando sonicação indireta. A montagem e o armazenamento em uma sala limpa de classe 10.000 ou superior melhoram a taxa de sucesso.
Outra etapa crítica do procedimento é estabilizar a temperatura da fonte criogênica. Os utilizadores devem assegurar que a temperatura do líquido que sai da fonte é medida independentemente do calor variável libertado pela liquefação contínua no reservatório. Isso é feito colocando o sensor de temperatura perto da abertura (por exemplo, na flange da fonte) ou longe da fonte de calor. Além disso, os parâmetros P-I-D devem ser otimizados manualmente usando o método de Ziegler-Nichols para cada combinação de temperatura e pressão de apoio. Se as flutuações de temperatura se tornarem muito grandes, oscilações periódicas podem ser observadas no jato, às vezes levando à quebra periódica. Deve-se notar que as funções de ajuste automático integradas ou filtros passa-baixa não foram bem-sucedidos em estabilizar a temperatura durante a operação do jato.
O sistema de jato líquido criogênico, embora altamente adaptável, é um desafio de implementar em instalações de grande escala com protocolos de vácuo estabelecidos. Por exemplo, estágios de bombeamento diferencial são necessários quando o equipamento a montante é sensível ao gás residual (por exemplo, laser de elétrons livres FLASH no DESY ou instrumento MeV-UED no SLAC). Além disso, câmaras de vácuo de grande diâmetro, como as de lasers multi-PW, provavelmente requerem criostatos flexíveis no vácuo. Em comparação com os criostatos convencionais de comprimento fixo, eles podem ser facilmente desacoplados das vibrações da câmara e têm um braço de alavanca mais curto. Um criostato flexível a vácuo já foi implementado com o laser Draco Petawatt na Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Outra observação é que a abertura pode ser danificada quando o jato é irradiado por um laser de ultra-alta intensidade muito próximo da fonte. Recentemente, uma lâmina de helicóptero mecânico (operando a 150 Hz e sincronizada com o pulso de laser) foi implementada para proteger e isolar a abertura da interação laser-plasma.
Este sistema produz jatos líquidos criogênicos cilíndricos e planares em escala de mícron, altamente ajustáveis, livres de turbulências, cilíndricos e planares. O desenvolvimento contínuo do sistema de jato líquido criogênico está focado em materiais e design de abertura avançada, melhorias no sistema de vácuo e captador e mistura avançada de isótopos de hidrogênio. Este sistema permitirá uma transição para a ciência de alta densidade de energia e taxa de repetição e abrirá caminho para o desenvolvimento de aceleradores de partículas de próxima geração.
The authors have nothing to disclose.
Este trabalho foi apoiado pelo Contrato SLAC Nº do Departamento de Energia dos EUA. DE- AC02-76SF00515 e pelo U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences sob FWP 100182. Este trabalho também foi parcialmente apoiado pela National Science Foundation sob o Grant No. 1632708 e pelo EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (Contract No. 654148). C.B.C. reconhece o apoio do Conselho de Pesquisa em Ciências Naturais e Engenharia do Canadá (NSERC). F.T. reconhece o apoio da Administração Nacional de Segurança Nuclear (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |