מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות

בשנת 1992, nanoporous מסודרות סיליקה חומרים התקבלו בפעם הראשונה, באמצעות תבנית אורגני; מאז, מספר רב של פרסומים הקשורים היבטים שונים של מבנים אלה, שיטות סינתטי, החקירה של הנכסים שלהם, את השינויים שלהם, ועל יישומים שונים הופיעו בספרות^{1,2 ,3}. האינטרס SBA-15 nanoporous סיליקה מטריקס⁴ הוא בגלל איכות הייחודי שלהם: נקבוביות גבוהה פני שטח, רחב עם התפלגות גודל הנקבוביות אחיד, ומאפייני כימי מכניים טוב. Nanoporous חומרים סיליקה עם נקבוביות גלילי, כגון SBA-15⁵, לעיתים קרובות משמשים מטריצה נקבובי זרזים כפי שהם זרזים יעילים באורגנית תגובות^6,7. החומר יכול להיות מסונתז עם מגוון רחב של שיטות שבהן יכולים להשפיע על שלהם מאפיינים^8,9,10. לכן, זה הכרחי כדי למטב את שיטות אלה עבור יישומים פוטנציאליים בתחומים רבים: התקנים אלקטרוכימי, ננוטכנולוגיה, ביולוגיה ורפואה, סמים מערכות אספקה, או הדבקה, tribology. בהווה לומדים, שני סוגים שונים של מבנים nanoporous מוצגים, כלומר סיליקה ופחמן מטריצות נקבובי. כדי להשוות את המאפיינים שלהם, המטריקס SBA-15 הוא מסונתז בשיטת סול-ג’ל, החומר פחמן nanoporous הורה מוכן על ידי ההפריה של המטריצה המתקבלת סיליקה עם הקדמה פחמן.

פחם נקבובי חומרים חשובים מכשירים רבים בשל שטח גבוהה שלהם ואת שלהם מאפיינים physicochemical ייחודי ומוגדר היטב^6,11,12. הכנה טיפוסי התוצאות בחומרים עם נקבוביות מפוזרות באקראי ומבנה המתוסבכים; יש גם אפשרות מוגבלת לשינוי הפרמטרים נקבוביות כללי, לפיכך, מבנים עם הפצות גודל הנקבוביות רחב יחסית מתקבלים¹³. אפשרות זו היא הרחיבה לחומרים פחמן nanoporous עם פני השטח באזורים גבוהים והורה מערכות nanopores. יותר לחזות את הגיאומטריה, שליטה רבה יותר של תהליכי physicochemical בתוך החלל חשובים ביישומים רבים: כמו זרזים, ההפרדה מדיה מערכות מתקדמות חומרים אלקטרוניים, nanoreactors תחומים מדעיים רבים^{14 , 15}.

כדי להשיג עותקים משוכפלים של פחם נקבובי, ל”מי הורה יכול לשמש מטריצה מוצק שאליו פחמן מבשרי מוצגים ישירות. ניתן לחלק את השיטה מספר שלבים: בחירת חומר סיליקה מסודרות; בתצהיר של הקדמה פחמן במטריצה סיליקה; פחמון; לאחר מכן, הסרת המטריקס סיליקה. סוגים שונים של חומרים פחמן וניתן להשיגו באמצעות שיטה זו, אבל לא כל החומרים nonporous יש מבנה מסודר. מרכיב חשוב של התהליך הוא הבחירה של מטריצה מתאימה nanopores אשר חייבת ליצור מבנה יציב, תלת מימדי¹⁶.

בעבודה זו, חקר את ההשפעה של סוג קירות נקבובית על המאפיינים משטח של מטריצות nanoporous מסונתז. מאפייני החומר OMC משטח משתקפים על ידי תכונות פני השטח סיליקה אנלוגי (SBA-15) של OMC. המאפיינים רקמתי ו מבנית של שני סוגי חומרים (OMC ו SBA-15) מאופיינים על ידי מדידות ספיחה/desorption של₂ N בטמפרטורה נמוכה (ב 77 K) במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), אנרגיה (ניתוח רנטגן ואנליזת EDX).

גז בטמפרטורה נמוכה ספיחה/desorption מדידה היא אחת הטכניקות החשובות ביותר במהלך אפיון חומרים נקבובי. גז חנקן משמש של adsorbate עקב שלה טוהר גבוהה ואפשרות ליצירת של הכוח הגרעיני החזק עם adsorbents מוצק. יתרונות חשובים של טכניקה זו הם נוחים מכשור מסחרי קל יחסית תהליכי עיבוד הנתונים. הקביעה של חנקן ספיחה/desorption isotherms מבוסס על ההצטברות של מולקולות adsorbate על פני השטח של המוצק adsorbent-77 K במגוון רחב של לחץ (P/P₀). ההליך בארט ג’וינר, Halenda (BJH) לצורך חישוב התפלגות גודל הנקבוביות של ניסויי ספיחה או desorption isotherms מוחל. ההנחות החשובות ביותר של השיטה BJH כוללים משטח מישורי, ריפודי כתופיים של adsorbate על פני השטח ובדוקים. עם זאת, התיאוריה הזו מבוססת על המשוואה קלווין והוא נותר הצורה הנפוצה ביותר עבור חישוב התפלגות גודל הנקבוביות בטווח mesoporous.

כדי להעריך את אופיו אלקטרוכימי של הדגימות, שיטה טיטור potentiometric מוחל. הכימיה פני השטח של החומר תלוי משטח הטעינה הקשורות לנוכחות של heteroatoms או קבוצות פונקציונליות על פני השטח. מאפייני משטח נחקרות גם על-ידי ניתוח זווית מגע. Wettability בתוך הנקבוביות מספק מידע אודות האינטראקציות adsorbate-adsorbent. השפעת בצבעוניות קיר על טמפרטורת ההיתוך המים מוגבל שתי הדגימות הוא למד עם טכניקת הרפיה מבודד ספקטרוסקופיה (DRS). מדידות של קבוע דיאלקטרי לאפשר החקירה של התכה תופעות כמו פולריזביליות של הנוזל, מוצק שלבים שונים אחד מהשני. שינוי השיפוע של התלות בטמפרטורה של קיבול מראה כי נמס מתרחשת במערכת.