Métodos de Ex Situ e In Situ investigações de transformações estruturais: O caso de cristalização de vidros metálicos

À base de ferro MGs preparados pelo resfriamento rápido de um derretimento representam materiais industrialmente atrativos com inúmeras aplicações práticas¹. Especialmente, uma vez que suas propriedades magnéticas são muitas vezes superiores ao convencional (poli) ligas cristalino^2,3. Para melhor beneficiar seus parâmetros vantajosos, sua resposta a temperaturas elevadas deve ser conhecida. Com o aumento da temperatura, a estrutura amorfa relaxa e, finalmente, começa a cristalização. Em alguns tipos de MGs, isso pode levar à deterioração de seus parâmetros magnéticos e, consequentemente, desempenho mais pobre. Há, no entanto, várias famílias de MGs com base em ferro com composições especiais^4,5,6,7 em que o recém-formado grãos cristalinos são muito finas, geralmente abaixo de aproximadamente 30 nm em tamanho. Os nanocristais estabilizar a estrutura e assim, preservar parâmetros magnéticos aceitáveis ao longo de uma escala de temperatura larga escala^8,9. Estas são as ligas nanocristalina so-called (NCA).

A confiabilidade a longo prazo do desempenho de MGs, especialmente sob temperaturas elevadas e/ou em condições difíceis (radiações ionizantes, corrosão, etc.) exige conhecimento profundo de seu comportamento e parâmetros físicos individuais. Porque MGs são amorfos, a variedade de técnicas analíticas que são adequados para a sua caracterização é bastante limitada. Por exemplo, métodos de difração fornecem amplos e inexpressivo reflexões que podem ser usados somente para a verificação de amorphicity.

É notável que vários, geralmente existem métodos indirectos que fornecem rápido e não-destrutivos caracterização de MGs (por exemplo, linha de retardo magnetoestrictivos princípio de detecção). Este método fornece rápida caracterização dos Estados estruturais e de estresse, incluindo a presença de heterogeneidades. Foi vantajosamente aplicado para rápido e caracterização não-destrutiva ao longo do comprimento inteiro de MG fitas de^10,11.

Mais pormenorizada introspecção desordenado arranjo estrutural pode ser conseguida através de interações hyperfine que refletem sensivelmente o local arranjo atômico dos átomos ressonantes. Além disso, variações na ordem Short-Range topológica e química podem ser reveladas. A este respeito, os métodos, como espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR) e/ou espectrometria de Mössbauer, ambas executadas em ⁵⁷núcleos de Fe, devem ser consideradas^12,13. Enquanto o antigo método fornece resposta exclusivamente para interações hyperfine de dipolo magnético, o último é sensível também para as interações de quadrupolo elétrico. Assim, espectrometria de Mössbauer faz simultaneamente disponíveis informações sobre o arranjo estrutural e os Estados magnéticos dos núcleos de ferro ressonante¹⁴.

No entanto, para obter estatísticas de razoáveis, a aquisição de um espectro de Mössbauer geralmente leva várias horas. Esta restrição deve ser considerada, especialmente quando experiências de temperatura-dependente estão previstas. Temperatura elevada que é aplicada durante o experimento provoca modificações estruturais no MGs investigadas¹⁵. Consequentemente, só ex situ experimentos realizados em temperatura ambiente com amostras que foram primeiro recozido a determinada temperatura e depois voltou para as condições do ambiente fornecem resultados confiáveis.

A evolução das estruturas de MG durante tratamento térmico rotineiramente é estudada por técnicas analíticas que permitem a aquisição de dados rápida, como por exemplo a difração de raios x de radiação síncrotron (DSR), diferencial de varredura (DSC), a calorimetria ou magnética medições. Apesar de experimentos em situ são possíveis, a informação obtida diz respeito a características magnéticas (dados magnéticos) ou estrutural (DSR, DSC). No entanto, no caso de DSC (e medidas magnéticas) a identificação do tipo de grãos (nano) que surgem durante a cristalização não é possível. Por outro lado, dados do DSR não indicam os Estados magnéticos do sistema investigado. Uma solução para esta situação é uma técnica que faz uso de interações hyperfine: NFS de radiação síncrotron¹⁶. Pertence a um grupo de métodos que explora processos de dispersão de ressonância nuclear¹⁷. Devido ao extremamente alto brilho de radiação obtido a partir da terceira geração os síncrotrons, temperatura NFS experiencias em situ condições tornou-se viável^{18,19,20,21 ,22,23}.

Tanto Mössbauer espectrometria e NFS são regidas pelos mesmos princípios físicos relacionados com ressonância nuclear entre níveis de energia dos núcleos de Fe ⁵⁷. No entanto, enquanto as antigo varreduras hyperfine interações no domínio da energia, este último fornece interferograms no domínio do tempo. Desta forma, os resultados obtidos em ambos os métodos são equivalentes e complementares. Para avaliar os dados NFS, deve ser estabelecido um modelo físico razoável. Este desafio pode ser realizado com a ajuda da espectrometria de Mössbauer, que fornece a primeira estimativa. Complementaridade entre estes dois métodos significa que em situ NFS inspeciona estados transitórios e Mössbauer espectrometria reflete os Estados estáveis, viz. , a inicial e/ou o estado final de um material estudado ex situ.

Este artigo descreve em aplicações de detalhe selecionado destes dois métodos menos comuns de ressonâncias nucleares: aqui, podemos aplicá-los para a investigação de modificações estruturais que ocorrem em um (Fe_2,85Co₁)₇₇Mo₈Cu₁ B₁₄ MG exposto a um tratamento térmico. Esperamos que este artigo atrai o interesse de pesquisadores de usar essas técnicas para a investigação de fenômenos semelhantes e, eventualmente, com diferentes tipos de materiais.