Metodi di Ex Situ ed In Situ indagini sulle trasformazioni strutturali: il caso di cristallizzazione dei vetri metallici

Base di ferro MGs preparato da un raffreddamento rapido di una fusione rappresentano materiali industrialmente attraenti con numerose applicazioni pratiche¹. Soprattutto perché la loro proprietà magnetiche sono spesso superiori ai convenzionali (poli) leghe cristallina^2,3. Per meglio beneficiare loro parametri vantaggiose, loro risposta a temperature elevate dovrebbe essere noto. Con l’aumento della temperatura, si rilassa la struttura amorfa e, infine, la cristallizzazione inizia. In alcuni tipi di MGs, questo può portare al deterioramento della loro parametri magnetici e, di conseguenza, prestazioni inferiori. Ci sono, tuttavia, parecchie famiglie di MGs a base di ferro con composizioni speciali^4,5,6,7 , in cui il neonata grani cristallini sono molto fini, in genere inferiore a circa 30 nm in dimensione. I nanocristalli stabilizzano la struttura e in questo modo, preservare accettabili parametri magnetici sopra una gamma di temperature larga^8,9. Queste sono le leghe di cosiddetto nanocristallino (NCA).

L’affidabilità di prestazioni a lungo termine di MGs, soprattutto sotto le temperature elevate e/o in condizioni difficili (radiazioni ionizzanti, corrosione, ecc.) richiede una conoscenza approfondita del loro comportamento e parametri fisici individuali. Perché MGs sono amorfi, l’assortimento di tecniche analitiche che sono adatti per la loro caratterizzazione è piuttosto limitato. Ad esempio, metodi di diffrazione forniscano riflessioni ampie e piatte che possono essere utilizzati solo per la verifica di amorphicity.

È degno di nota che vari, solitamente esistono metodi indiretti che forniscono veloce e non distruttiva caratterizzazione di MGs (ad es., linea di ritardo magnetostrittivo principio di rilevamento). Questo metodo fornisce veloce caratterizzazione degli Stati strutturali e di stress, compresa la presenza di disomogeneità. Fu vantaggiosamente applicato a veloce e non distruttivo caratterizzazione lungo tutta la lunghezza della MG nastri^10,11.

Più ampia e approfondita disordinato arrangiamento strutturale può essere raggiunto tramite interazioni hyperfine che sensibile riflettono la disposizione atomica locale degli atomi risonante. Inoltre, variazioni in ordine a corta portata topologica e chimica possono essere rivelati. In questo senso, i metodi come spettrometria di risonanza magnetica nucleare (NMR) e/o spettrometria di Mössbauer, entrambi eseguiti su ⁵⁷nuclei di Fe, dovrebbe essere considerato^12,13. Mentre il primo metodo fornisce risposta esclusivamente all’interazione iperfine dipolo magnetico, quest’ultimo è sensibile anche per le interazioni di quadrupolo elettrico. Così, spettrometria di Mössbauer rende contemporaneamente disponibili informazioni sulla disposizione strutturale e Stati magnetici del ferro risonante nuclei¹⁴.

Tuttavia, per ottenere statistiche ragionevole, l’acquisizione di uno spettro di Mössbauer solitamente richiede diverse ore. Questa restrizione dovrebbe essere considerata soprattutto quando sono previsti esperimenti di temperatura-dipendente. Elevata temperatura che viene applicato durante l’esperimento provoca modificazioni strutturali dell’indagato MGs¹⁵. Di conseguenza, solo ex situ esperimenti condotti a temperatura ambiente su campioni che sono stati prima ricotto a determinate temperature e poi tornò a condizioni ambientali forniscono risultati affidabili.

L’evoluzione delle strutture di MG durante il trattamento termico è ordinariamente studiato mediante tecniche analitiche che permettono l’acquisizione rapida dei dati come ad esempio la diffrazione dei raggi x di radiazione di sincrotrone (DSR), differenziale a scansione (DSC), la calorimetria o magnetico misurazioni. Anche se gli esperimenti in situ sono possibili, le informazioni ottenute riguardano sia strutturale (DSR, DSC) o caratteristiche magnetiche (dati magnetici). Tuttavia, nel caso di DSC (e misurazioni magnetiche) l’identificazione del tipo di grani (nano) che emergono durante la cristallizzazione non è possibile. D’altra parte, DSR dati non indicano gli Stati magnetici del sistema oggetto dell’inchiesta. Una soluzione a questa situazione è una tecnica che fa uso delle interazioni hyperfine: NFS di radiazione di sincrotrone¹⁶. Appartiene ad un gruppo di metodi che sfrutta nucleare risonante processi¹⁷. A causa della brillantezza estremamente elevata di radiazione ottenuta dalla terza generazione di sincrotroni, temperatura NFS esperimenti in condizioni di in situ è diventato fattibile^{18,19,20,21 ,22,23}.

NFS e spettrometria di Mössbauer sono disciplinati dagli stessi principi fisici legati alla risonanza nucleare tra livelli di energia dei nuclei Fe ⁵⁷. Tuttavia, mentre le interazioni hyperfine di ex scansioni nel settore energia, quest’ultimo fornisce interferogrammi nel dominio del tempo. In questo modo, i risultati ottenuti da entrambi i metodi sono equivalenti e complementari. Per valutare i dati NFS, è necessario stabilire un modello fisico ragionevole. Questo impegnativo compito può essere realizzato con l’aiuto di spettrometria di Mössbauer che fornisce la prima stima. Complementarità tra questi due metodi significa che in situ NFS ispeziona gli stati temporanei e spettrometria di Mössbauer riflette gli stati stabili, cioè l’iniziale e/o lo stato finale di un materiale studiato ex situ.

Questo articolo viene descritto in applicazioni selezionata il dettaglio di questi due metodi meno comuni di risonanze nucleare: qui, li applichiamo alla ricerca delle modifiche strutturali che si verificano in un (Fe_2,85Co₁)₇₇Mo₈Cu₁ B₁₄ MG esposti a trattamento termico. Ci auguriamo che questo articolo attira l’interesse di ricercatori di utilizzare queste tecniche per l’indagine di fenomeni simili e, infine, con diversi tipi di materiali.